液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以¹⁵N₃-三聚氰胺、¹³C₃-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。     

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法(GB/T 22388-2008)

1 范围 本标准规定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三种测定方法,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法[包括气相色谱-质谱法(GC-MS),气相色谱-质谱/质谱法(GC-MS/MS)].     

婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

建立了同时测定合成革中甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经甲醇超声提取、浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量。结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r 2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95 mg/kg,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.2%~8.4%。该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法。     

高效液相色谱法同时测定三聚氰胺、三聚氰酸、尿酸

建立高效液相色谱法同时测定血浆、结石中三聚氰胺、三聚氰酸和尿酸的检测方法。样品经超声提取、离心等前处理后,采用C_(18)色谱柱进行分离,紫外检测测定,外标法定量。本法简便、定量准确、精密度高、回收率理想。     

超高效合相色谱-串联质谱法测定中药材中10种偶氮染料

建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱法(UPC²-MS/MS)测定中药材中10种偶氮染料(ADs)含量。样品经正己烷提取、固相萃取柱净化后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm×1.8 μm)为分析柱,超临界CO₂和甲醇溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相等度洗脱,以97%甲醇水溶液(含0.2%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源正离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,10种ADs在各自范围内的线性关系良好(相关系数r²≥0.998 8),检出限和定量限分别为0.2～1.0 μg/kg(S/N=3)和0.5～2.5 μg/kg(S/N=10);3个加标水平下的平均回收率为92.0%～106.2%(n=9),相对标准偏差为1.9%～4.2%(n=9)。该方法简便快速、灵敏度高、专属性好、绿色环保,可为测定中药材中非法添加的脂溶性工业染料提供途径。     

气质联用法测定鸡蛋中残留三聚氰胺的研究

目的建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中残留三聚氰胺(Melamine)含量的分析方法。方法样品经甲醇-氨水(95:5)溶液超声提取,离心后,取其上清液真空挥干,经硅烷化衍生后,用气相色谱-质谱法测定,并以苯代三聚氰胺(Benzoguanamine)为内参照。结果该方法可实现目标物与杂质的基线分离,内参照可对检测质量进行监控。标准曲线的回归方程为Y=16732.77X-5313.914,R=0.9960,线形范围为0～8.0mg/kg;检出限为0.05mg/kg,重现性和精密度RSD分别为1.97%和0.46%,样品的加标回收率在98.00～104.85%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡蛋中残留三聚氰胺的确证和定量测定。     

实时直接分析串联质谱快速筛查生物检材中8种芬太尼

建立了实时直接分析串联质谱（DART-MS/MS）法快速筛查人全血和尿中8种芬太尼。选用100 μg/L标准品优化质谱条件和DART离子源载气温度，用甲醇-乙腈溶液（1∶4，V/V）沉淀蛋白，DART 12Dip-it 自动进样系统进样。结果表明，在50~800 μg/L浓度范围内，相关系数在0.992 1~0.999 6之间，线性关系良好；检出限均小于0.05 μg/L，重复性相对标准偏差（RSD）均小于10%，日内、日间精密度均小于15%。该方法具有灵敏度高、方便快捷、污染小等特点，可为司法领域生物检材中芬太尼类新精神活性物质的快速检测提供方法参考。     

改良QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱法测定羊肉中28种药物残留

本研究建立了基于磁性多壁碳纳米管(Fe₃O₄-MWCNT)的改良QuEChERs法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术测定羊肉中28种药物多残留的快速、高灵敏检测方法。在优化的色谱及质谱条件下，首先考察不同脱水盐(MgSO₄、Na₂SO₄)与金属螯合剂(Na₂EDTA)对兽药提取回收率的影响；然后考察Fe₃O₄-MWCNTs吸附剂的用量对兽药回收率的影响，并与常用的净化材料(C18、PSA、GCB)的净化效果进行比较。结果表明：28种药物在15～500μg/kg浓度范围内的线性关系良好(r²≥0.999),基质效应低(-9.7%～14.2%),检测限和定量限分别为0.1～5.0μg/kg和0.3～12.0μg/kg;低、中、高(20、100、200μg/kg)3个水平的加标回收率分别为60.2%～114.3%、68.9%～106.7%、60.4%～94.8%;化合物的日内...     

气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃

卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons, XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物，因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性，近年来受到广泛关注。目前，在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分，亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物，探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件，优化了土壤样品的前处理过程，并验证了方法的有效性。结果表明，方法的检出限为0.03～1.17 pg/g,回收率为43.7%～115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry, HRGC-HRMS...     

GC-MS/MS法测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。农药制剂经甲醇稀释,20 ℃下以8 000 r/min离心5 min,取上清液,过0.22 μm滤膜后检测分析。采用VF-WAXms毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,多反应监测（MRM）模式测定,外标法定量。结果表明,3种农药助剂在1.0~40.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（R²）均大于0.999,方法定量限为3.1~6.8 mg/kg,乳油型和可溶液剂型农药样品平均加标回收率分别为98.2%~108.9%和98.1%~111.7%,相对标准偏差分别为0.4%~2.6%和0.4%~3.4%（n=6）。采用该方法检测市售94份乳油型和27份可溶液剂型农药制剂样品,其中6份检出N-甲基吡咯烷酮（含量范围0.022%~11.328%）,2份检出2-吡咯烷酮（含量范围0.018%~0.023%）。该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点,适用于同时测定乳油和可溶液剂型液体农药制剂中3种高风险吡咯烷酮类农药助剂。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定发酵乳中氨基甲酸乙酯

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用测定酸奶、奶酪等发酵乳中氨基甲酸乙酯（EC）含量的方法,通过优化前处理方法,考察了提取溶剂的种类、提取次数对样品提取效果的影响。在优化的实验条件下,使用氨基甲酸乙酯-d₅作为内标定量。结果表明：在0.05~20.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/L;在3个加标水平下,样品的回收率在98.9%~102.9%之间,相对标准偏差为0.6%~4.8%。该方法前处理简单、提取效果好,具有比外标定量法更好的灵敏度和可靠性,适用于发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的监控。     

在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留

建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱（GPC-GC-MS/MS）法测定大豆油中的42种农药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去大豆油中大部分油脂,有效缩短样品前处理时间;结合多反应监测（MRM）采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。结果表明：在1~50 μg/L浓度范围内,大部分农药的线性相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.02~2.59 μg/kg,方法定量限为0.08~8.62 μg/kg;在10、50、300 μg/kg加标浓度下,农药的加标回收率在70.4%~119%之间。以α-666等11种农药为例,比较了GPC-GC-MS/MS法、GPC-GC/MS法、GC-MS/MS法的实验结果,发现采用GPC-GC-MS/MS法的MRM数据采集模式测定大豆油中农药残留具有良好的抗基质干扰能力,可获得最低的方法检出限及最高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,可用于大豆油中农药残留的测定,也适用于复杂基质中痕量农药残留的定性和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

An high-performance liquid chromatographic method with tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed for the determination of melamine residues in egg. In the method, the melamine residue was extracted with V(1% Trichloroacetic acid):V(methanol)＝1:1, cleaned-up with PCX solid phase extraction column, and concentrated to dry under nitrogen and redissolved in 1 mL dissolving solution. The solution was separated on a RP-HPLC column, and detected by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization(ESI＋) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. Quantitation was carried out using an external standard method. The standard curves for all compounds are linear over the concentration range of 20-400 μg kg^－1 with correlation coefficients(r2) of 0.998 5. The recoveries of melamine from egg samples spiked with the concentration levels at 50, 100, 200 μg kg^－1 are range of 87.0%, 96.8%, 94.4%. The limits of detection for the method are 3 μg kg^－1. The limits of quantification for the method are 10 μg kg^－1. The results show that the established method is of simplicity, rapidity, high sensitivity, good reproducibility and better selectivity. The method is quite fit for identification and determination of melamine in egg.     

高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中马来酰肼残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定烟草中马来酰肼农药残留的方法。烟草样品经盐酸溶液加热回流萃取,冷却后过膜稀释,多反应监测正离子模式测定,氘代马来酰肼同位素内标定量。结果表明,马来酰肼的定量限为0.27 mg/kg,加标回收率在90.3%~101.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于5.5%;采用该方法对12个烟草样品进行检测,马来酰肼在其中10个样品中无检出,将有检出的2个样品与标准方法的测定值进行比较,结果显示两组数据的一致性较好,无显著性差异。该方法前处理简单、灵敏度高、稳定性好,适用于烟草样品中马来酰肼残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中5种非蛋白含氮化合物

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定牛奶和奶粉中地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺 5种非蛋白含氮化合物的方法。样品经乙腈沉淀蛋白并提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS法检测,同位素稀释内标法或外标法定量分析。结果表明：地昔尼尔、双氰胺、缩二脲、环丙氨嗪和三聚氰胺在牛奶样品中的定量限（S/N=10）分别为0.5、2.5、20、5、15 μg/kg,在奶粉样品中的定量限（S/N=10）分别为8、35、50、40、50 μg/kg;方法的线性关系良好,线性相关系数R²大于0.991;回收率为72.4%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为1.3%～12.3%。采用该方法检测55批次牛奶和奶粉样品中5种化合物的残留情况,其中阳性样品的测定结果与国家标准方法的测定结果一致,验证了方法的可靠性。该方法简便、快捷,定量限可满足目前国内外最大残留限量的要求,可作为乳制品中相关化合物残留量的测定方法。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。