用环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究Ⅱ.多级串联实验和计算

采用环隙式离心萃取器,对不同含酚废水及萃取剂体系进行三级萃取试验以及回收萃取剂的反萃取试验。结果表明,酚的萃取率可达９７％ ,反萃取率接近１００％ ,基本达到反萃取完全。而且进行了处理实际工业含酚废水的试验,单级传质级效率约达９１％ ,三级逆流萃取时酚的萃取率约９９％ 。建立了一个同时计入两相体积变化、传质级效率和相夹带的多级逆流萃取过程的计算模型,模型计算值与实测值吻合较好。     

络合萃取法回收高浓度含酚废水中的酚类化合物 I．炼油厂汽油洗涤废碱渣中高浓度酚的回收

以磷酸三丁酯（TBP）为萃取剂和环己烷为稀释剂,对含高浓度酚的废碱液进行了络合萃取处理,并用氢氧化钠溶液为反萃取剂对负载有机相进行了反萃取实验。分别研究了TBP浓度等因素对萃取及氢氧化钠溶液浓度等因素对反萃取的影响,并对萃取剂的重复使用问题、萃取机理进行了初步探讨。实验结果证实,采用20％～30％TBP-环己烷溶液对酚的络合萃取率达到98％以上;用10％的氢氧化钠溶液在反萃温度50℃、反萃比为1：1的情况下,反萃率可达90％左右。萃取剂能在萃取和反萃的过程中多次重复使用,有利于工程化应用。     

环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究：Ⅰ.单级实验

采用φ２０ｍｍ环隙式离心萃取器研究了不同操作条件对夹带量和传质级效率的影响选取的体系是高效酚萃取剂ＱＨ－１－苯酚硝酸溶液。试验表明，当转速为２５００－４０００ｒ／ｍｉｎ，总流量在８５ｍＬ／ｍｉｎ以下，流比从１：１－４：１，环隙为２．５－５．５ｍｍ时，只要这些操作条件匹配得当，两相出口液中的夹带量低于０．３％，传质级效率高于９０％。     

环隙式离心萃取器处理含酚废水的研究I.单级实验

采用 φ２０ ｍ ｍ 环隙式离心萃取器研究了不同操作条件对夹带量和传质级效率的影响。选取的体系是高效酚萃取剂 Ｑ Ｈ１——苯酚硝酸溶液。试验结果表明,当转速为 ２ ５００～４ ０００ｒ／ｍ ｉｎ,总流量在８５ ｍ Ｌ／ｍ ｉｎ 以下,流比（水相／有机相）从 １∶１～４∶１,环隙为 ２．５～５．５ ｍ ｍ 时,只要这些操作条件匹配得当,两相出口液中的夹带量低于 ０．３％ ,传质级效率高于９０％ 。     

直馏柴油芳烃抽提工艺的优化

对模拟直馏柴油芳烃抽提萃取剂进行了筛选，优化了芳烃抽提条件；考察了不同反萃剂、水/溶剂比、反萃剂/溶剂比、精馏塔塔釜温度对溶剂回收过程的影响。结果表明：增大溶剂/原料比对提高萃取选择性和芳烃脱除率均有利；升温会导致选择性下降、芳烃脱除率提高；增大水/溶剂比、反萃剂/溶剂比及精馏塔塔釜温度均有利于提高回收溶剂纯度。在溶剂/原料质量比为3.0、萃取温度为60℃的最优萃取条件下，用3-甲基环丁砜(3-SUL)对实际直馏柴油进行7级逆流萃取，抽余油中芳烃质量分数降至6.6%,芳烃脱除率达到78.2%。在温度为20℃、反萃剂/溶剂质量比为0.5、水/溶剂质量比为0.15的最优反萃取条件下，用环戊烷对溶有萃取物的富溶剂进行3级反萃取，回收溶剂中3-SUL的质量分数为99.01%。     

大孔筛板萃取塔中传质过程的研究

在内径为0.1m的大孔筛板萃取塔中,用30％磷酸三丁酯(TBP)(煤油为稀释剂)-醋酸(HAC)-水体系测定了在各种操作条件下两相进出口浓度、分散相存留分数和液滴直径大小和分布。根据平衡级模型拟合实际进出口浓度,计算出萃取塔的Murphree级效率。对以水相为分散相的大孔径筛板萃取塔内的传质过程进行了分析和讨论。研究结果表明.Murphree级效率可根据摆动液滴传质模型来预测。为设计和模拟芳烃抽提塔提供了必要的数学模型。     

控制萃取平衡时间选择性分离回收FCC废催化剂酸浸液中的钒

以2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯（P507）为萃取剂,采用控制萃取平衡时间的方法从催化裂化（FCC）废催化剂的含铁酸浸出液中选择性萃取分离回收钒。试验结果表明：采用P507、磷酸三丁酯（TBP）、磺化煤油体积分数分别为10%,5%,85%的协萃体系,在萃取剂皂化率为50%、萃取相比（有机相与水相的体积比）为1∶1、萃取平衡时间为10 min的条件下,经五级逆流萃取,钒的萃取率达99.5%,而铁的萃取率仅为5.2%;在反萃取剂硫酸的质量浓度为150 g/L、反萃取相比为6∶1、反萃取平衡时间为15 min的条件下,经四级逆流反萃取,反萃取液中钒的质量浓度为18 630 mg/L,钒的多级反萃取率达99.5%,反萃取液中铁的质量浓度仅为70 mg/L,实现了钒的有效富集回收。通过控制萃取平衡时间可实现FCC废催化剂硫酸浸出液中钒与铁的有效分离及钒的富集回收。     

高浓含酚炼油碱渣碳化液萃取脱酚的研究 2.连续逆流萃取实验

针对碱渣碳化液突出的酚浓度高问题,选择了30%磷酸三丁酯煤油溶液作为络合萃取脱酚剂。在此基础上,进行了多级连续逆流离心萃取脱酚及萃取剂反萃再生的研究,确定了适宜的工艺操作参数。结果表明,在弱碱性条件下,采用30%磷酸三丁酯煤油溶液处理碳化液,可在不调节温度和pH值的情况下实现高效络合萃取脱酚,脱除率大于99%,且萃取剂易于碱洗反萃再生,有利于工业实施。     

炼油厂高浓度含酚碱渣碳化液萃取脱酚的研究1.脱酚萃取剂的开发

碱渣碳化液最突出的问题之一是酚的脱除。通过对比实验 ,选择了适合于碳化液弱碱性环境的高效、高萃取容量的络合萃取剂 3 0 %TBP煤油溶液。该萃取剂在pH值为 8.5的弱碱性条件下单级萃取脱酚率仍高于99%。     

离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究

通过两步合成法合成了1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体（[C7MIM]BF4）,以30%的过氧化氢作氧化剂,考察了其在不同剂油比、萃取时间、萃取温度、萃取速率下对汽油的脱硫效果,确定了最佳脱硫条件,计算出离子液体多级逆流萃取脱硫的理论级数,并在此条件下平行做三组串级实验,进行多级逆流萃取脱硫的模拟验证。结果表明,在V([C7MIM]BF4):V(H2O2):V(Oil)=1:1:10、反应温度60 ℃、震荡速率600 r/min的条件下反应60 min后,一次脱硫率达到77 %,采用四级逆流萃取脱硫后,汽油的硫质量分数由155 μg/g降至10 μg/g以下,脱硫率达到94 %,汽油回收率达到95 %,具有较好的工业应用前景。     

离子液体合成及多级逆流萃取脱硫的串级实验法验证研究

通过两步合成法合成了1-庚基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C7MIM]BF4),以30%的过氧化氢作氧化剂,考察了其在不同剂油比、萃取时间、萃取温度、搅拌速率下对汽油的脱硫效果,确定了最佳脱硫条件,计算出离子液体多级逆流萃取脱硫的理论级数,并在此条件下平行做三组串级实验,进行多级逆流萃取脱硫的模拟验证。结果表明,在V([C7MIM]BF4)∶V(H2O2)∶V(汽油)=1∶1∶10、反应温度60℃、搅拌速率600r/min的条件下反应60min后,一次脱硫率达到77%,采用四级逆流萃取脱硫后,汽油的硫质量分数由155μg/g降至10μg/g以下,脱硫率达到94%,汽油回收率达到95%,具有较好的工业应用前景。     

从含酚馏分油中萃取酚的溶剂选择及萃取条件研究

目前,对于含酚油中的酚类提取,存在脱酚率低、酸碱用量大,环境污染等问题,针对现有技术的不足,选取合适萃取剂,利用溶剂萃取法提取含酚油中的酚类化合物,以达到绿色化工环保技术的要求。通过筛选有机溶剂,确定以乙醇胺为萃取剂提取含酚馏分油中的酚类化合物。精馏切取含酚油中170~210℃富酚馏分作为萃取原料,进行萃取实验,在充分振荡、充分静置的前提下,得到适宜的萃取条件:萃取温度为室温25℃,萃取剂与原料油质量比为0.4,在此条件下,其单级萃取率可达95%以上。     

基于离子液体的高酸原油脱酸效果研究

利用咪唑和环烷酸反应生成与原油极性差异大、易于分离的离子液体，脱除原油中的环烷酸。考察了咪唑含量、剂油比、反应时间、反应温度和搅拌速率对高酸原油一级脱酸效果的影响，并在所选的一级脱酸反应条件下，进一步考察了三级逆流萃取的脱酸效果。结果表明，在咪唑质量分数为30％、剂油质量比为0．4、反应时间5min、反应温度30℃、搅拌速率300r／min的条件下，北疆原油的一级脱酸率可达61．5％，酸值较低的蓬莱原油的一级脱酸率可达68．6％，酸值更低的1号和2号调合油一级脱酸率分别达到了70．6％和72．2％。试验所用的四种原油在剂油质量比为0．4时，三级逆流萃取的脱酸率可以提高到75％左右；当剂油质量比增大到0．6时，三级逆流萃取的脱酸率可达到84％以上。     

非平衡级模型及其在化工分离过程中的应用

分离过程在化工、炼油、制药、环保、冶金等行业有着广泛的应用 ,其中精馏、吸收、萃取等分离过程应用最为广泛。因此 ,描述分离设备的传质规律 ,对分离过程的计算与设备的设计极为重要。长期以来 ,化工分离设备的设计与模拟都沿用1 893年Ｓｏｒｅｌ研究稳态精馏过程时提出的平衡级模型。这种模型把传质设备描述为串连的“级” ,如图1。板式塔中的“级”是一块塔板 ;填料塔可根据填料的等板高度把填料层分成若干段 ,每段看作一个“级”。平衡级模型假定离开级的两相物流处于热力学平衡状态 ,温度相同 ,各组份在两相的化学势也相等。平衡级模…     

基于群体平衡模型的旋流萃取元件的数值模拟

以旋流萃取元件为研究对象,建立了物理模型,通过流体分析软件ANSYS 15.0对液液两相流场进行数值模拟。选用群体平衡模型,考虑液滴的破碎、聚并,通过加载源项考虑相间的传质行为。研究结果表明,随着计算时间的推移,分散相的索特直径分布从Log-Normal初始化分布到小液滴占多数、再到大液滴的较均匀分布,可作为分析萃取过程的方法之一。在处理量一定的情况下,随着被萃取组分含量的增大,萃取率也相应增大;在被萃取组分的含量一定的情况下,萃取率随连续相流速的增大呈先增大后减小的趋势,过大的流速使得两相没有足够的接触时间,导致萃取率降低。本研究可为进一步认识群体平衡模型模拟液滴行为以及液-液分散过程提供一定的指导。     

醋酸装置T204塔废水回收醋酸工艺研究

胀一蒸馏和萃取－反萃取工艺，回收大庆石油化工总厂醋酸装置Ｔ－２０４塔废中的醋酸，选择了适宜的萃取剂体系。所选的萃取剂具有对醛酸分配数高、水中溶解度小、溶剂损失小等优点。萃取－蒸馏工艺的醛酸萃取率达到９３％，回收率达９０％，醋酸纯度达到９０％以上。     

水中微量酚的萃取和用高效液相色谱法测定

报道了水中１１种微量酚的萃取、高效液相色谱分离及定量方法。在条件实验基础上，确定了用氯化四丁基铵作为阳离子对萃取试剂、以二氯甲烷作为萃取剂的萃取水中微量酚的方法。除苯酚外，水中１０种微量酚的回收率大于９０％。用ＭｉｃｒｏＰａｋＭＣＨ－５色谱柱，以醋酸—水—乙腈流动相，进行ＵＶ２５４ｎｍ和２８０ｎｍ双波长检测，在流速１ｍＬ／ｍｉｎ下，对水中１１种微量酚进行了分离和定量，并测定了１１种酚的检测极限。同时，对２－甲基－４，６－二硝基酚的峰高与浓度进行了线性回归。该法适用水中１１种微量酚的同时测定。     

三聚甲醛萃取塔的模拟计算

建立了多级逆流萃取塔的数学模型，基于三角相图图解理论级数的原理，利用液－－液相平衡数据的数学关联式在计算机上对萃取塔进行了模拟计算，得到了相比与理论级、有机相流量和有机相中溶质的浓度间的关系。     

PEG-400萃取脱除 FCC 汽油中硫化物的研究

选出了一种脱硫效果较好的溶剂－聚乙二醇400（PEG－400），以PEG－400为萃取剂，研究了由正辛烷，噻吩，苯并噻吩构成的汽油模拟体系，考察了单级萃取中溶剂比，温度和硫化物组成分配系数和脱硫率，在剂油比为1时，对模拟体系的脱硫可以达到64．2％，又进一步测定了三级错流和三级逆流萃取的脱硫效果，最后，以胜利炼油厂脱硫醇前的汽油重馏分为例，考察了PEG－400脱除实际FCC汽油体系中含硫化合物的效果，试验结果表明，由于FCC汽油中芳烃及烯烃的存在，对脱硫效果有很大的影响。     

溶剂萃取法脱除灯用煤油芳烃制取无芳烃煤油

用溶剂萃取法以环丁砜、二甲基亚砜、Ｎ－甲基吡咯烷酮等不同性能的溶剂进行试验。结果表明，二甲基亚砜选择性好，是较理想的溶剂。以此为萃取剂对大庆原油炼制的灯用煤油（称大庆灯用煤油）进行串级萃取试验。当溶剂比为４，经５级萃取，煤油中芳烃总含量由１０．６％可降至０．５％。