锡的吸附溶出伏安法—岩矿、合金铝中微量锡、铅联合测定

在0.15mol/LHCl—0.10mol/L H_2C_2O_4—5×10~(-5)mol/L十二烷基二甲基苄基氯化铵(Zeph)溶液中,锡配合物能吸附在汞膜电极上,其1.5次微分阳极溶出峰清晰,灵敏度高,锡、铅溶出峰电位差100mV,可同时测定.     

MgF_2—CaF_2—BaF_2—LiF系融盐密度和电导率的测定

测定了MgF_2—caF_2—BaF_2—LiF系融盐的密度和电导率。经回归得到920℃下分子比（MgF_2/CaF_2）为1.25时密度与电导率的回归方程如下:密度d=2.7196+1.192×10~(-2)X_1-3.1×10~(-4)(X_1)~2-2.192×10~(-2)X_2+4.69×10~(-4)(X_2)~2;电导率K=1.5387-2.667×10~(-2)X_1+8.3×10~(-5)(X_1)~2+0.1419X_2-1.854×10~(-3)(X_2)~2（式中X_1、X_2表示BaF_2、LiF质量百分含量。）给出了密度。电导率随温度及成份的变化曲线和等值图。 该体系融盐可以作为液态铝阴极电解氧化镁制取铝镁合金时的电解质。     

发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼

采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂 ,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1] ,在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱 ,有效地改善了基体成分。该方法降低了银、锡、硼的检出限 (分别为银 0 .0 19× 10 - 6 ,锡 0 .4 9× 10 - 6 ,硼 1.9× 10 - 6 ) ,精密度RSD (n =12 )为2 .79%～ 8.71% ,可满足 1∶2 0万岩石化探分析测定的要求。     

二溴羟基苯基荧光酮吸光光度法测定铜合金中微量锡

在0.10～0.30 mol·L~(-1)盐酸介质中,锡与DBH-PF、乳化剂OP形成三元络合物。其最大吸收位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,锡含量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。应用于铝青铜、铅黄铜中微量锡的测定。     

高纯铝中超微量银的催化光度测定

银对锰—过硫酸盐反应的催化作用是熟知的.本文经试验查明,在一定条件下,其反应速度(体现为反应生成的MnO_4~-浓度)与银离子浓度成正比,利用此反应成功地测定了高纯铝中超微量银.当确定锰离子浓度为6×10~(-4)M、过硫酸钾浓度为1.85M、保持磷酸酸度为1.44M、总体积为10毫升并在沸水浴中加热7分钟,则反应速度与限定的银离子浓度成正比,当C_(Ag)为0～4×10~(-7)M保持直线关系.铝中银的分离富集采用双硫腙萃取法.在pH～1的硝酸介质,以2×10~(-4)M双硫腙四氯化碳溶液萃取二次,回收     

锡精矿中氧化镁的测定—二甲苯胺蓝-Ⅱ分光光度法

二甲苯胺蓝-Ⅱ作为微量镁的显色剂在国内外曾发表过一些研究报告.我们在前人工作的基础上,应用此试剂来测定锡精矿中低量镁.试验表明,在pH10,30%乙醇介质中,试剂与镁定量反应生成酒红色可溶性络合物,最大吸收峰在520纳米处,摩尔吸光系数ε_(510)=2.4×10~(4)升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),氧化镁含量在0～12微克/25毫升内符合比尔定律.为消除锡精矿中大量锡及伴生元素的影响,本实验应用碘化铵挥发锡,铜试剂沉淀铁、铅、铜、铋、锰等元素,然后以酒石酸钾钠掩蔽铝,锶—EGTA掩蔽钙.本法适用于     

微量钴的催化极谱测定

本文介绍了一个催化极谱测定微量钴的方法。其原理是,在2.5×10~6M新亚铜灵—0.16M亚硝酸钠—1.5M氯化铵底液(pH=9.2)中,钴的络合物于-1.13V(vs.SCE)有一灵敏的极谱催化波。当钴浓度在6×10~(-9)～6×10~(?)M范围内,波高与其呈线性关系。钴的检出限是6×10~(-9)M。该方法快速、简便、准确,已用于测定三氧化钨和三氧化钼中的微量钴。     

钢铁中锡的极谱催化波测定

锡的极谱催化波,根据Drye等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅳ)化学动力学的研究,当加入一定量的钒(Ⅴ)或(Ⅳ)时,都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波,此波呈对称峰形、稳定、重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)的浓度,在1×10~(-5)—5×10~(-3)M间有直线关系。一、主要试剂与仪器混合酸:盐酸3份、硝酸5份、水     

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10~(-4)摩/升PAR-6×10~(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。     

吸附伏安法测定铝合金中的痕量镓

本文报导了在0.3mol/L的HAc—NaAc(pH4.3),苯邻三酚红(PR)4.0×10~(-6)mol/L及十二烷基磺酸钠(SDS)1.0×10~(-6)mol/L的底液中,镓—PR形成—稳定的配合物,还原峰电位-0.89V(对SCE)。预富集60秒镓浓度在1.0×10~(-9)～4.0×10~(-7)mol/L范围内与配合物导数峰高成良好的线性关系。富集90秒检测下限为8.0×10~(-10)mol/L。讨论了其他痕量金属和表面活性剂的干扰,并确定镓与邻苯三酚红络合比为1∶1,可用于铝合金中镓的测     

纯铝和纯锡中痕量铜的示波极谱测定

纯金属中痕量元素的分析是当前分析化学研究的一个重要课题,要求分析方法具有较高的灵敏度和良好的选择性。极谱法测定铜的方法已有报导,但铜—2-巯基苯并噻唑体系尚未见报导。我们在实验中发现,在氨性底液中,铜—2-巯基苯并噻唑配合物在单扫极谱上有—灵敏的还原波。实验确定底液的适宜组成为:8×10~(-5)mol/L2-巯基苯并噻唑,0.80mol/I NH_3·H_2O,0.040mol/L NH_4Cl。在此条件下,该配合物波高与铜浓度在1×10~(-9)～2×10~(-7)g/ml范围内呈良好的线性关系。对3     

单扫描示波极谱法测定金

河南师大周漱萍教授等提出:在pH3的KCl-甲酸-甲酸钠溶液中金和茜素紫在-0.79伏有还原峰。峰高与金浓度有线性关系。用0.1mol/L KCl-0.04 mol/l甲酸-甲酸钠,茜素紫为5.0×10~(-6)mol/l的底液时、测定金的范围为1.0×10~(-7)—5×10~(-6)mol/l;茜素紫为2.5×10~(-5)mol/l时、测金范围为2.5×10~(-6)—1.0×10~(-5)mol/l。大量Zn、Mg、Mn~(2+)、Co、Cu、Ni、Al、Ag、Cd不干扰。40倍Te~(4+)、Ge~(4+),20倍In,8倍Pb等也不干扰。大量碱、碱土金属、常见阴离子不干扰。氧化性阴离子NO_2~(-1)、BrO_3~(-1),     

液—液法测定多孔材料孔径

研究了用液—液系统测定多孔材料孔径的方法。采用界面张力低的正丁醇—水系统,以正丁醇为浸渍介质、水为渗透介质,在测量10～0.01μm孔径时仅需3.6×10~(-4)～3.6×10~(-1)MPa的测试压力。测量精度为:10～1μm:2％;1～0.01μm:5％。液—液法的优点在于以3.6×10~(-1)MPa的低测试压力可测量0.01μm数量级的极小孔径,从而使测试仪器的结构大大简化。     

岩石中痕量钨钼极谱催化波连测

本文研究了岩石、地质化探样等试样中痕量W、Mo的极谱催化波连续测定的方法.在0.04M HC1-2.0×10~(-4)M二苯羟乙酸-适量氯化钠体系中,W在-1.2V(对S.C.E.下同)有一个十分灵敏的氢催化波,灵敏度可达5×10~(-12)M.在此体系中加入适量的ClO_3~-Mo在-0.3V有g一个灵敏的平行催化波,灵敏度可达6×10~(-10)M.本方法同样适用于海水、谈水中W、Mo的连测.     

钨—对乙酰基偶氮羧络合物极谱催化波的研究

在HCl介质中,W(Ⅵ)与对乙酰基偶氮羧络合物有一灵敏的极谱催化波,峰电位在-114V(vs.SCE),W浓度在2.2×10~(-9)～2.2×10~(-7)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限8×10~(-10)mol/L,常见共存离子不干扰测定,实验结果表明,该波为氢催化波.     

微量铜的示波极谱测定

1 引言用极谱催化波方法测定铜的工作已有报道。本文研究了铜—乙二胺—十二烷基苯磺酸钠体系,在单扫描示波极谱仪上于-0.68V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二次导数示波极谱电流峰。检测限为2.5×10~(-8)mol/L,线性范围为3.7×10~(-8)～2.5×10~(-6)mol/L。用本法测定纯铝、水样及人     

铍共沉淀分离分光光度法测定金属铋中微量锡

在EDTA存在下,于氨性介质中,用硫酸铍作载体,使锡与主体铋分离,在0.5mol/L硫酸溶液中,用苯芴酮-十六烷基三甲胺光度法测定锡量.测定范围5×10-5%～5×10-4%,相对标准偏差为1.94%～2.38%.     

铋—檞皮素极谱络合吸附波测定锰盐中的痕量铋

在0.015至0.02mol/L H_2SO_4底液中,可获得灵敏的铋(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波.铋浓度由1.0×10~(-8)至6.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波有正比关系,检出限为5.0×10~(-9)mol/L.用其测定了试剂锰盐中10~(-4)的铋.测得电活性络合物组成为铋(Ⅲ):檞皮素=1:2,条件形成常数β=5.5×10~(-9).     

锑的催化极谱测定

在5.2×10~(-3),M8-羟基喹啉-2.9×1(?)~(-2)M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016～1.0微克/毫升范围内,导数极谱峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。     

铜(Ⅱ)—铜铁试剂络合吸附波的研究

铜(Ⅱ)在0.1mol/LHAc—NaAc、2.0×10~(-4)mol/L铜铁试剂溶液(pH5.0)中,出现一良好的示波极谱导数图,Ep=-0.25V(vs.SCE),ip’与Ccu在5.0×10~(-8)～5.0×10~(-6)mol/L范围内成线性关系.用直线法测得.络合物的络合比为Cu(Ⅱ):Cup=1:1,表观稳定常数β=2.8×10~5.用线性扫描和循环伏安法等研究该波的性质及反应机理.实验表明该波为络合吸附波.