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以3,4-二氟硝基苯与吗啉为原料合成了噁唑烷酮类抗菌药Linezolid中间体3-氟-4-吗啉硝基苯。考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定的最佳工艺条件为:n(3,4-二氟硝基苯):n (吗啉):n(无水Na_2CO_3)=1:1.4:0.052,反应温度78℃,反应时间6 h,收率大于98%,纯度大于99.5%。用UV-Vis,IR,~1H NMR,元素分析对产物进行了表征。 相似文献
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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
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1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0~ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。 相似文献
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报道了以邻氨基苯甲酸为起始原料,首先经乙酰化、溴化、酰胺水解"一锅法"反应合成2-氨基-5-溴苯甲酸,又经缩合及环合反应合成3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉,最后用三光气作为氯化试剂合成3-硝基-4-氯-6-溴喹啉的工艺。优化了2-氨基-5-溴苯甲酸的溴化工艺条件,探讨了缩合反应和环合反应的机理,并对缩合反应、环合反应和氯化反应的工艺条件进行了优化。较佳工艺条件为:1)n(2-乙酰氨基苯甲酸)∶n(Br_2)=1∶1.1;2)n(2-氨基-5-溴苯甲酸)∶n(硝基甲烷)∶n(氢氧化钾)=1∶3∶2.1,反应温度20℃,反应时间4.0 h;3)n(5-溴-2-((2-硝基亚乙基)氨基)苯甲酸)∶n(醋酸钾)=1∶1.1,反应温度110℃;4)n(三光气)∶n(3-硝基-4-羟基-6-溴喹啉)=0.35∶1。优化后,6步反应的总收率45.69%,产品纯度98.6%。 相似文献
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以4-硝基苯甲醚为原料经催化加氢制备了中间产物4-甲氧基苯胺,再与丙烯酸反应合成了N-(4-甲氧基苯基)-N-(2-羧乙基)-β-氨基丙酸(Ⅰ)。考察了两步反应中反应温度、反应时间、溶剂种类、催化剂用量和溶剂用量对收率的影响。结果表明:第1步反应中,以5 g 4-硝基苯甲醚为底物,10 mL乙醇为溶剂,反应温度50℃,氢气压力0.6~0.8 MPa,催化剂用量0.8 g(湿重),4-甲氧基苯胺的收率达到91.5%;第2步反应中,n (4-甲氧基苯胺):n(丙烯酸)=1:4,乙酸乙酯为溶剂,反应温度45℃,反应时间10 h,产物Ⅰ的收率达到83.8%。通过质谱、核磁和红外对目标产物的结构进行了表征。 相似文献
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以4-氟苯胺为原料,经乙酰化、氯代、水解、重氮化-桑德迈耳以及硝化合成了2-氟-4,5-二氯硝基苯。乙酸酐为乙酰化试剂合成4-氟乙酰苯胺,收率为95.9%;4-氟乙酰苯胺再经SO2Cl2氯代反应,合成2-氯-4-氟乙酰苯胺,收率为79.1%;2-氯-4-氟乙酰苯胺水解合成2-氯-4-氟苯胺,收率为73.6%;2-氯-4-氟苯胺经重氮化氯代制得3,4-二氯氟苯,收率为48.0%;3,4-二氯氟苯经硝化制得目的产物2-氟-4,5-二氯硝基苯,收率74.9%。过程的总收率为20.1%。 相似文献
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1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基咪唑的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
2-甲基-5-硝基眯唑与乙酸氯甲酯反应制备了1-乙酰氧甲基-2-甲基-4-硝基眯唑,并通过考察2-甲基-5-硝基咪唑与乙酸氯甲酯的摩尔比,碳酸钾用量,相转移催化剂用量以及反应时间等因素对反应的影响,得到了优化的工艺条件。当n(乙酸氯甲酯):n(无水碳酸钾):n(苄基三乙基氯化铵):n(2-甲基-5-硝基咪唑)= 1.3:1.29:0.037:1,丙酮为溶剂,反应温度56℃,反应时间1 h时,收率可达80.1%。 相似文献
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催化剂填料在混合C_4催化精馏预处理中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氧化铝粉制备了镍基拉西环催化剂填料,代替催化精馏塔的催化剂组件,用于催化精馏塔,对来自甲基叔丁基醚装置的混合 C_4进行了选择加氢精制实验。考察了反应温度、反应压力、空速和 n(H_2):n(丁二烯)对选择加氧反应的影响。实验结果表明,在反应温度为70℃、反应压力为1.00 MPa、质量空速为1.5 h~(-1)、n(H_2)∶n(丁二烯)为30~40的条件下,混合 C_4中丁二烯的体积分数降到100 μL/L 以下,二甲醚的体积分数小于10 μL/L,2-丁烯增加率约为40%。 相似文献
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以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 相似文献
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研究了3-氯-4-氟硝基苯液相氯化制2,4-二氯氟苯的影响因素。根据实验数据,建立了氯化反应精馏时的反应速率方程:r_0=k[3-Cl-4FNB][Cl_2]~(0.535)对于(?)20mm的填料塔,2,4-二氯氟苯的产率为9.1~14.5g/h。 相似文献