无毒增塑剂柠檬酸三乙酯的合成研究

简要介绍了柠檬酸和乙醇在催化剂条件下,以乙醇为带水剂,进行高纯度柠檬酸三乙酯的合成,考察了催化剂的种类和用量以及反应温度和时间等因素对柠檬酸三乙酯合成过程影响。     

微波辐射合成单脂肪酸甘油酯

在微波辐射条件下，以氧化钙为催化剂，用脂肪酸和甘油合成了单脂肪酸甘油酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸摩尔比对反应的影响。其最佳反应条件为：n(脂肪酸)：n(甘油)=1：2，催化剂氧化钙1．0％，微波功率为450W，反应时间20min。该条件下的反应速率是常规加热条件下的9倍～13倍，其产物与常规加热相比具有较高的单酯含量。     

微波辐射丝光沸石催化合成氯乙酸异戊酯

研究了微波辐射作用下丝光沸石催化氯乙酸与异戊醇的酯化反应。通过正交实验得出微波功率、加热时间、催化剂用量等因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>醇酸物质的量比(醇酸比)>加热时间>催化剂用量。最佳工艺条件为:微波功率585W,加热时间为25min,催化剂用量为2.0%,醇酸比为1.5∶1,此条件下氯乙酸异戊酯的产率为93.2%。对比实验结果表明,微波辐射加热法合成氯乙酸异戊酯的反应速度至少是常规加热法的14倍。常温X射线粉末衍射(XRD)分析表明,微波辐射对沸石催化剂的晶相结构无破坏作用。     

微波辐射合成丙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下，用不同的脂肪酸和丙二醇反应，合成脂肪酸丙二醇酯。讨论了不同催化剂、催化剂用量、微波功率、辐射时间和醇酸摩尔比对反应的影响。其优化反应条件为n(脂肪酸)：n(丙二醇)=1：2、5，催化剂(对甲基苯磺酸，PTSA)为0.8％，微波功率为600W，反应时间10min。该条件下的反应速率是常规加热条件下的24倍。     

微波辐射活性炭固载对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异丙酯

报道了用活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂 ,微波辐射法合成氯乙酸异丙酯。当微波辐射功率为 16 0W ,催化剂用量为 2 0 g时 ,反应 4 5min ,氯乙酸异丙酯的收率为 78 3% ,纯度为 99 8%。同时发现在微波辐射下 ,酯化反应速率、收率均明显高于常规加热方式。     

在微波作用下正交设计合成丙烯酸十六酯

利用正交设计法研究由丙烯酸和十六醇为原料,对甲苯磺酸为催化．剂,采用微波加热法合成丙烯酸十六酯。通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十六酯产率的影响。结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,并且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为质量分数0.8％、260W和15min时,合成丙烯酸十六酯的产率在96％以上。     

微波辅助合成草酸二异戊酯

以二水合草酸、异戊醇为原料,采用微波加热方式合成了草酸二异戊酯.考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带米剂用量和微波辐射时间等因素对产品收率的影响,确定适宜的反应条件如下:草酸与异戊醇的摩尔比为1:2.7,一水合硫酸氢钠为催化荆、其用量为原料总质量的1.6%,苯为带水剂、其用量为草酸质量的0.74倍,微波辐射时间为10min.在此条件下,产品收率达89.1%.微渡加热条件下的反应速率约是常规加热法的7倍.通过红外光谱、质谱,对产品进行了结构表征.     

碳基固体酸催化合成乙酰水杨酸

以淀粉和对甲苯磺酸为原料合成了碳基固体酸催化剂,并采用FTIR、TG、BET、SEM和EDS对催化剂进行了表征。研究了催化剂对乙酰水杨酸合成反应的催化活性,并比较了常规加热和微波加热方式对反应的影响。通过单因素试验确定了较佳工艺条件为：乙酸酐与水杨酸物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为水杨酸质量的5.8%,反应时间25 min,反应温度76～80 ℃。常规加热条件下收率82.1%,使用5次后,收率仍保持在78.2%。碳基固体酸催化剂在常规加热条件下催化性能和重复使用性能均优于微波加热条件反应。     

微波技术制备吸水性无纺布

讨论了微波加热的基本原理及影响因素，研究了微波法制备缠绕着丙烯酸交联物的吸水性无纺布的生产工艺，讨论了AA浓度，引发剂用量，辐射时间，交联剂用量诸因素对无纺布相对吸水率的影响。通过正交实验得出最佳工艺条件及配方：微波功率485W，微波辐射时间30S，AA浓度35％，引发剂与单体摩尔比为0．05，交联剂用量为0．3％，与常规法相比，微波加热法优于常规加热法。     

柠檬酸三乙酯的新催化合成

实验首次采用中孔分子筛MCM-41为催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,用乙醇和柠檬酸为原料合成了柠檬酸三乙酯.考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对柠檬酸三乙酯收率的影响.通过实验得出该反应最佳的合成条件是:柠檬酸和乙醇的物质的量配比为1:8,催化剂的量为柠檬酸质量的1.5％,反应时间为6h,反应在剧...     

微波辐射下合成庚酸乙酯

以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂运用微波辐射技术合成庚酸乙酯。其适宜的工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶2.0,辐射时间5 min,辐射功率240 W,催化剂用量为2%(质量分数),产率可达89.6%以上。该条件下的反应速率是常规加热条件的30倍。     

微波催化合成富马酸二甲酯

以固体硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,在微波辐射条件下,研究了原料配比、反应时间、催化剂用量等条件对DMF收率的影响。结果表明,微波催化条件下比常规合成方法更节能环保,DMF收率也达到87.5%以上。     

微波―化学催化耦合条件下植物纤维素的降解

采用微波加热与催化剂相结合对植物纤维素进行降解。探讨在微波加热条件下降解条件对植物纤维素降解过程的影响,确定适宜的降解条件为催化剂浓度5%,反应温度100℃,反应时间3h,此时降解液中还原糖浓度为2.68g/L。在相同条件下,微波加热降解较常规加热还原糖浓度提高了33.5%。利用SEM分析微波加热和常规加热条件下降解剩余物的结构特征,结果表明,微波作用使纤维素的聚合度降低。红外分析结果表明,微波条件与常规条件下的剩余物结构一致。     

Improved preparation of D, L-lactide from D, L-lactic acid using microwave irradiation

D,L-Lactide was effectively synthesized by a two-step reaction under microwave irradiation, namely, the polycondensation of D,L-lactic acid into oligo(D,L-lactic acid) (ODLLA) and the unzipping depolymerization of the ODLLA into D,L-lactide. The influences of microwave irradiation power, irradiation time, catalyst type, and catalyst concentration on the polycondensation and the unzipping depolymerization were investigated, respectively. The results revealed that both polycondensation and unzipping reaction were remarkably accelerated and improved by microwave energy, and the reaction time for preparation of D,L-lactide catalyzed by zinc powder was shortened by at least 50% compared with conventional heating method. The yield of D,L-lactide by microwave method was 40.3% starting from aqueous D,L-lactic acid when 1.2% (w/w) of zinc powder was applied as a catalyst and the microwave time was 3.2 hours. An alternative protocol with advantages of fast reaction and a high yield was developed for the preparation of D,L-lactide from aqueous D,L-lactic acid.     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

微波辐射SiO2负载磷钨酸催化合成丙酸苄酯

研究了微波辐射下,用SiO2负载磷钨酸催化剂直接催化合成丙酸苄酯的反应,考察了影响酯化收率的因素。其优化反应条件为催化剂用量0.5g(磷钨酸负载量20.2%),微波辐射功率450W、反应时间4.0min,n(丙酸)/n(苯甲醇丙酸)=1∶1,带水剂(环己烷)用量5mL,丙酸苄酯收率达83.4%。结果表明:相同条件下微波辐射-SiO2负载磷钨酸催化剂与常规加热-SiO2负载磷钨酸催化剂相比之下加快反应速度45倍,催化剂可重复使用。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。