对羧基苯磺酰胺的合成工艺改进

目的：改进对羧基苯磺酰胺的合成工艺。方法：对甲苯磺酰胺首先在碱性环境下与高锰酸钾发生氧化反应，然后再酸化生成对羧基苯磺酰胺。结果：目标化合物结构经红外光谱确证，总收率为73．7％。结论：该方法反应条件温和，成本较低，有利于工业化生产。     

4-羧基-对-三联苯的合成

以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0～ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315～ 316℃。通过核磁谱验证了产品的结构     

测镉新试剂2—羧基—4—溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能

合成了新的测镉试剂２－羧基－４－溴苯重氮氨基偶氮苯并研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯和２，６－二溴－４－羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较，从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。     

对羧基苯磺酰胺的合成

利用生产糖精的主要副产物——对甲苯磺酰氯,在温和条件下,用取代法先合成对甲苯磺酰胺,再网氧化法合成对羧基苯磺酰胺,取得了满意的结果。     

氢气分压对对苯二甲酸加氢反应的影响

在实验装置和工业装置上分别考察了氢气分压对对苯二甲酸(TA)加氢反应的影响,实验室研究表明,氢气分压对TA中的对羧基苯甲醛(4-CBA)的加氢速率有一定影响,氢气分压在0.5-1.5 MPa均能较快使4-CBA还原降到25μg/g以下,在工业装置上要根据催化剂的不同活性周期来调节氢气分压,合理的氢气分压操作范围为0.5-1.2 MPa。     

对羧基苯乙酸的酯化过程及其动力学研究

对羧基苯乙酸的两个羧基活性不同,对位羧基由于苯环的共轭作用,其酯化活性较低。本研究以对羧基苯乙酸为原料,分别在HD-8强酸性阳离子树脂与浓硫酸催化下制备对羧基苯乙酸甲(乙)酯与对甲(乙)氧羰基苯乙酸甲(乙)酯,收率分别为85.4%(85.7%)与84.1%(88.1%);优化了制备对乙氧羰基苯乙酸乙酯的反应条件;并对浓硫酸催化下的酯化过程做了动力学研究,测得1位羧基的活化能Ea1为57.53 kJ/mol,4位羧基活化能Ea2为131.54 kJ/mol。     

显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与汞的显色反应的探讨

本文报道了显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯(p-CADB)的合成。研究了在pH=11.0的氨水—氯化铵缓冲溶液中,在乳化剂T riton-X-100存在下,汞(Ⅱ)与p-CADB形成稳定的配合物,其最大摩尔比为1:4,摩尔吸光系数为7.82×104L/m o l.cm。汞量在0~10μg Hg(Ⅱ)/25mL范围内符合比尔定律,并且显色效果良好。     

利用毛细管电泳仪同时测定对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸

报道了毛细管电泳仪同时测定对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸杂质含量的方法。该方法采用２５４ｎｍ紫外检测及低紫外吸收的电解液进行分离检测。实验证明，该方法简单快速，重现性好，灵敏度高     

超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2'-bipy)2]·9.5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2/c空间群.Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2'-联吡啶和co(Ⅱ)离子双齿螯合配位.配合物通过氧键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇.在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全.     

SMA接枝PHBA侧链液晶高分子的合成与性质

采用溶液缩聚法合成了苯乙烯－马来酸酐共取物接枝聚对羧基苯甲酸侧链液晶高分子,讨论了反应的接枝率和液晶侧链对高聚物热性质的影响。     

超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)_2]·9·5H_2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co(HL)(2,2′-bipy)2]·9·5H2O(H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜晶系,C2/c空间群。Co(Ⅱ)离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co(Ⅱ)离子配位,2,2′-联吡啶和Co(Ⅱ)离子双齿螯合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明:该化合物在30.1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

超分子化合物[Co（HL）（2，2’bipy）2]·9．5H2O的合成、晶体结构和热性质

合成了超分子化合物[Co（HL）（2,2＇bipy）2]·9．5H2O（H3L=对羧基苯磺酰甘氨酸,2,2’－bipy=2,2’－联吡啶）,并通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,晶体结构分析表明化合物C29H42CoN5O15.5S属单斜品系,C2／c空间群。Co（Ⅱ）离子为6配位的八面体结构,对羧基苯磺酰甘氨酸作为双齿配体与Co（Ⅱ）离子配位,2,2’-联吡啶和Co（Ⅱ）离子双齿螫合配位。配合物通过氢键和π-π堆积作用形成三维结构,配合物中含有一个由18个水分子组成的独立水簇。在氮气气氛中对该化合物进行了热重分析,结果表明：该化合物在30．1℃时开始失重,440℃时分解完全。     

优选优生进化算法及4-CBA软测量模型参数估计

提出一种优选优生进化算法(select-best and prepotency evolution algorithm,SPEA),该算法中优选优生操作首先使群体中的所有个体都以相同的概率在自身所处环境的某个领域内选择最优个体进行交叉操作,不但保持后代个体的多样性,避免早熟,而且使群体中较优个体多次参加交叉操作,保留优良信息,同时也避免了遗传算法(genetic algorithm,GA)中占用大量计算时间的种群挑选操作：然后挑选交叉操作产生的较优个体参与变异形成下一代个体,从而增强算法的局部搜索能力,使求得的全局最优解有较高的精度。与GA相比较,SPEA计算复杂性低,离线性能和在线性能都有较大的改进,局部搜索能力和全局寻优能力都有较大的提高。举例将SPEA应用于对苯二甲酸(terephthalic acid,TA)中对羧基苯甲醛(4-carboxybenzaldehyde,4-CBA)含量软测量模型的参数估计,获得了满意的结果。     

N-对羧基苯基马来酰亚胺的制备与表征

以顺丁烯二酸酐(MAn)和对氨基苯甲酸(P-AA)为原料、乙酸乙酯为溶剂、无水醋酸钠为脱水催化剂合成了N-对羧基苯基马来酰亚胺(P-CPMI)，并采用元素分析、核磁共振、红外光谱对目标产物的结构进行了表征。     

基于对羧基苯硫酚自组膜免疫传感器的研究

利用自组装技术将对羧基苯硫酚（4-MBA）固定在金片电极上,以1-乙基-3-（3-二甲氮基）碳二亚胺盐酸盐（EDC）和N-羧基硫代琥珀亚胺（NHS）作为活化剂,将羊抗-小鼠IgG以共价键形式固定在对羧基苯硫酚自组装单分子膜修饰的金片电极上,制备了一种免疫传感器。根据抗体与抗原之间特异反应前后引起的电极电位变化,对小鼠IgG进行定量测定。利用循环伏安法分别对裸金片电极、对羧基苯硫酚自组装膜、抗体膜、抗原膜进行了表征。结果表明,该免疫传感器灵敏度高、响应速度快、检测范围宽,其检测下限为0．1ng／mL,检测范围为0．6～30ng／mL,且该传感器的重现性较好。     

测镉新试剂2－羧基－4－溴苯重氮氨基偶氮苯的合成及该类试剂结构与分析性能关系的研究

合成了新的测镉试剂２－羧基－４－溴苯重氮氨基偶氯苯并研究了在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与镉的显色反应。把该显色反应结果与同类试剂邻羧基苯重氮氨基偶氮苯、间羧基苯重氮氨基偶氮苯、对羧基苯重氮氨基偶氮苯、２，４－二溴－６－羧基苯重氮氨基偶氮苯和２，６－二溴－４－羧基苯重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应进行了比较，从而讨论了试剂结构与分析性能之间的关系。     

羧基丁苯胶乳的羧基分布研究

用电导滴定法和红外光谱分析法对三种羧基丁苯胶胶的羧基分布进行了研究。并且根据所得结果对胶乳的稳定性进行了分析。     

直纺长丝工艺中聚酯熔体端羧基值控制的工业研究

本文从工业生产的实践出发对杜邦聚酯技术直接纺工艺中端羧基控制进行了研究。通过对熔体端羧基值对无油长丝端羧基、粘度及纺丝加工影响的分析 ,阐明了聚酯端羧基控制范围 ;通过摸索三个反应釜工艺条件对端羧基值的影响 ,找出了端羧基工业控制的有效途径 ,为同类技术装置生产提供了依据     

超浓乳液聚合苯乙烯——甲基丙烯酸的乳胶粒及羧基分布

以苯乙烯、甲基丙烯酸为主要原料进行超浓乳液聚合，制备了含功能基的单分散性复合物。考察了乳化剂浓度、内相比，聚合程度对乳胶粒大小及分布的影响。同时，用电导滴定法测定了乳胶粒表面羧基的含量，探讨了乳化剂浓度、羧酸含量及内相比对羧基分布的影响。结果表明，随乳化剂浓度减小，内相比增加、聚合时间延长、乳胶粒径增大、随乳化剂浓度减小、内相比增加、粒子表面羧基减少，而羧酸含量对羧基分布的影响不太明显。     

新显色剂二溴对羧基氯磺酚的合成及其与钪显色反应的研究

介绍了新显色剂二溴对羧基氯磺钠的合成方法，并对其与钪的显色反应进行了研究。在ＰＨ４的缓冲溶液中，试剂与钪形成稳定的蓝色配合物，组成比为１：３，最大吸收峰位于６３８ｎｍ滤长处，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０＾４，钪量在０－１８／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。试剂对碱土金属及镧系数元素有较好的抗干扰能力。可直接用于电子工业新材料钡锶钙钪碳酸盐中的钪的测定。