连续流动分析仪法测定水溶肥中五氧化二磷

采用连续流动分析仪法测定水溶肥中五氧化二磷含量,并与行业标准NY/T 1977—2010中采用的磷钼酸喹啉重量法进行比较。结果表明,五氧化二磷质量浓度在0~400 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 7,与重量法测定结果对比,绝对偏差小于0.20%,无显著差异,加标回收率在98.5%~101.3%,10次重复测定相对标准偏差为0.20%,准确度高,重现性良好。     

柱前衍生反相高效液相色谱法快速测定3,5-二氯苯甲酰氯

以无水甲醇作柱前衍生试剂，建立了反相高效液相色谱法间接测定3，5-二氯苯甲酰氯的新方法。实验结果表明，在流动相：甲醇-水（85：15），流速：1．0mL／min，检测波长：288nm的条件下，定量校正曲线具有良好的线性关系，相关系数（r）为0．9999。方法用于样品中标题物质的测定，RSD=0．19％（n=6），加标回收率为99．9％-105％。     

高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分

建立了以高效液相色谱法测定染发剂中20种染料成分的分析方法。采用RP-AMIDE C16色谱柱（250 mm ×4．6 mm ×5μm）,以水-乙腈-磷酸盐混合溶液为流动相,梯度洗脱,同时测定染发剂中20种染料成分。方法回收率在85％～115％之间,在10～500μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0．99。     

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数

采用连续流动分析技术对环境水样中的高锰酸盐指数进行大批量快速测定,分析结果具有良好的准确性和重现性,方法检出限0．16mg／L,有证标准物质相对误差分别为-5．4％、-4．1％和1．6％,平行测定的RSD在0．45％～3．1％之间,环境水样的加标回收率为90．1％～97．1％,实际水样的检测结果与国标方法GB11892—1989的相对误差为-2．8％～2．7％。     

利巴韦林含量的HPLC测定

建立了利巴韦林泡腾颗粒含量测定的HPLC方法。以PE-PackC18为色谱拄，水为流动相，检到波长为207nm。平均回收率为99．24％(RSD 0．43％)，在浓度5．2-416μg／ml范围内线性关系良好，相关系数为0．9998。     

甘蓝中定虫隆残留量的高效液相色谱法测定

建立了测定甘蓝中定虫隆残留量的反相高效液相色谱方法。样品经乙腈提取，通过同相萃取柱净化，用流动相溶解后，用二极管阵列（PDA）检测器在258nm处测定。在0．3-1．2mg／kg添加水平，回收率为92．4％-98．6％，相对标准偏差为2．5％-3．9％，其检出限为0．1mg／kg。     

HPLC柱前衍生化测定泡腾片中牛磺酸含量

建立测定泡腾片中牛磺酸含量的方法。牛磺酸经邻苯二甲醛衍生,采用Diamondsil C18（5μm×250mm×4．6mm）色谱柱分离;流动相为乙腈-甲醇-水（1：1：8）;流速1．0mL·min^-1;波长330nm．外标法定量。牛磺酸在40μg·mL^-1～200μg·mL^-1峰面积与进样量的线性关系良好（R^2=0．9991）,回收率在98．85％～101．15％,RSD=0．749％。本法精密度高,重现性好,定量准确,可用于测定泡腾片中牛磺酸的含量。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中三种组分的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方氨酚愈敏口服溶液中愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因含量的方法。方法：以FL2200-Ⅱ高效液相色谱仪,采用UltimateXB—C18色谱柱,流动相50mM磷酸二氢钾溶液（含1％三乙胺,用磷酸调节PH为3．0）-甲醇（84：16）,检测波长210nm,流速1．0mL／min。结果：愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因分别在6-120μg／mL（R2=09996）、6-120μg／mL（R2=09996）、5-100μg／mL（R2=0．9999）范围内线性良好,平均含量为0．66％,0．97％,0．70％,平均加标回收率为101．5％,99．2％,98．1％。结论：方法简便,准确度高,重现性好,可应用于愈创木酚磺酸钾、对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定。     

连续流动注射法测定水中挥发酚的含量

建立连续流动注射分析法测定水中挥发酚的方法,选用自动进样器和在线蒸馏系统,标准和样品均在线蒸馏。试验结果表明：在2．0-200．0μg／L浓度范围内,体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系（相关系数〉0．999）,检出限1．0μg/L,实际样品加标回收率在91．6％～110．3％,与国家标准方法比较,无明显差异,可用...     

化学发光法测定轻质油品中痕量氮

使用ANTEKg000元素分析仪，微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量氮。结果表明，测定结果的相对标准偏差不大于5％，相对误差在±10％以内，具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点，适用于痕量氮的测定。     

轻质油品痕量硫测定

介绍了一种测定轻质油品中测定痕量硫的仪器分析方法。使用ANTEK9000元素分析仪,根据紫外荧光法,微量注射器手动进样的方式测量石脑油馏分的痕量硫。结果表明,该方法检测限低,测定结果的相对标准偏差不大于5%,相对误差在±10%以内,具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点,适用于痕量硫的测定。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

流动注射光散射法测定水样中微量Pb（Ⅱ）

利用自制的流通池,提出了流动注射分析与光散射光谱法联用的技术;研究Pb^2＋与S^2-反应体系在470nm处散射光强度与溶液中Pb^2＋的浓度成线性关系,据此建立一种检测微量Pb（Ⅱ）的新方法;方法的线性范围为0-120μg/ml,相关系数r=0.9980,检出限为1.9989μg/ml,RSD=3.53%,测定频率为48次/h;测定结果表明本文所建立的方法简单快速,灵敏度高,化学试剂少。方法适用于测定水样中的微量铅,结果令人满意。     

光谱分析法测定窝儿七中微量元素

应用原子发射光谱分析法对窝儿七中的微量元素进行了定性分析.根据定性分析结果,建立了连续测定窝儿七中微量元素镁、锌、锰、钙、铜、铁的原子吸收光谱法,得到了这6种元素的标准工作曲线方程及线性范围.测定结果的相对标准偏差小于0.8%,加标回收率为98.2%-103.0%.     

原子吸收法测定多聚磷酸中微量金属元素含量

研究了多聚磷酸中微量金属元素含量的原子吸收法测定方法.进行了样品的前处理方法及条件、仪器条件的优化和准确度、精密度试验;建立了用铜试剂-MIBK系统对样品进行萃取,再用火焰原子吸收法测定多聚磷酸中痕量铅、镉、镍、铁和铜的方法.结果表明,铅、镉、镍、铁和铜的相对标准偏差均小于10%,回收率在95.0%～104.0%之间.分析方法快速准确,可满足定量分析的需要.     

石墨炉原子吸收光谱法测定高纯钛酸钡中痕量硅

高纯超细钛酸钡中硅的存在会导致钛酸钡某些性能的下降，限制了其应用领域。用石墨炉原子吸收光谱法研究钛酸钡中痕量硅的测定，在高纯钛酸钡新领域的研究及生产中都有重要的现实意义。用氢氟酸高压密封溶解样品，石墨炉原子吸收光谱法测定高纯钛酸钡中痕量硅，干扰少，测定结果准确，相对标准偏差小于6％。     

ICP-AES法测定Beta沸石中常量和微量组分

研究了沸石分子筛中主要和微量组分电感偶合等离子体发射光谱（ICP-AES）测定方法。考察了溶样酸度、仪器条件对测定的影响,以及共存元素间的干扰情况,优化了工作条件。实验结果表明,常量元素相对标准偏差（RSD）<1%,回收率为98.6%;杂质元素RSD<7%,回收率为85%~112.1%。     

加氢裂化原料及产品中氮含量分析方法的研究

对加氢裂化原料及产品中氮含量分析常用的分析方法进行了研究，试验结果表明，无论是化学发光法还是微库仑法，均能较好地测定加氢裂化原料及产品中的氮含量。但化学发光法与微库仑法相比具有操作简便，快速，灵敏度高，选择性好，检测范围宽等优点，在分析低含氮量（＜2mg/kg）的轻质油及高含氮量的重质油时效果好于微库仑法。     

Fe（Ⅲ）—硫酸铵—磺基水杨酸—氨水显色体系分光光度法测定发动机润滑油中的微量铁

以Fe（Ⅲ）-硫酸铵-磺基水杨酸-氨水为显色体系,用分光光度计,在430 nm的波长下,准确的测定了发动机润滑油中的微量铁.油样分析结果的相对标准偏差为5.03％,用加标回收实验来检验方法的准确度,单次加标回收率为95.00％～108.10％,平均加标回收率为100.6％.