Verhalten von Amadori-Verbindungen w?hrend der Kakaoverarbeitung

Zusammenfassung Es wurde eine Methode entwickelt, um die bei der Röstung von Fructosealanin (Fru-Ala), einer in Kakao enthaltenen Aromavorstufe, gebildeten heterocyclischen Aromakomponenten zu isolieren, anzureichern und gaschromatographisch zu bestimmen. Verschiedene Aromastoffklassen (Pyrazine, Pyrrole, Pyridi ne, Furane), die schon für das Kakaoaroma beschrieben wurden, konnten so nachgewiesen werden. Aus diesen Verbindungsgruppen wurden bestimmte Schlüsselverbindungen (Leitsubstanzen) ausgewählt und ihre von der Rösttemperatur und vom Wassergehalt abhängigen Bildungsgeschwindigkeiten untersucht. Erwartungsgemäß wurde Fru-Ala während der Röstung abgebaut. Die Abbaurate nahm mit zunehmender Temperatur und Erhitzungszeit zu. Mit steigender Geschwindigkeit des Fru-Ala-Abbaus erhöhte sich die Bildungsgeschwindigkeit der Heterocyclen.Die gebildeten Heterocyclen zeigten charakteristische Unterschiede in ihren temperaturabhängigen Bildungsgeschwindigkeiten und den gebildeten Mengen. Bei höheren Temperaturen und längeren Röstzeiten bildeten sich bevorzugt stickstoffhaltige Heterocyclen, bei den niedrigeren Rösttemperaturen und kürzeren Verweilzeiten entstanden bevorzugt Furanderivate. In den größten Mengen bildeten sich 2-Acetylpyrrol, 5-Methylfurfural und 2-Acetylfuran. Amadori-Verbindungen tragen, bezogen auf ihre Gesamtmenge, wesentlich zum Kakaoaroma mit bei. Unterschiedliche Wasseraktivitäten während der Röstung führten zu Aromadifferenzierungen. Mit steigendem a_w-Wert sank die Ausbeute an Pyrazinen, Pyridinen und Furanen, während sich die Pyrrolmenge erhöhte.

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The role of Amadori compounds during cocoa processing 2. Formation of aroma compounds under roasting conditions

Summary A method was developed for the isolation, enrichment and gas Chromatographic determination of heterocyclic aroma compounds formed during the heating of fructosealanine, a typical aroma precursor detected in cocoa, under roasting conditions. Different classes of aroma compounds (pyrazines, pyrroles, pyridines, furans), which have already been described for the aroma of cocoa, could be identified in this way. By model roasting experiments, the rate of formation of distinct tracer substances representing these groups of compounds, dependent on roasting temperature and water content, was determined. During roasting, the decomposition rate of fructosealanine increased with increasing temperature and heating time as well as the rate of formation of heterocyclic compounds. At higher temperatures and longer roasting timesN-containing heterocyclic compounds were preferably formed, whereas lower roasting temperatures and shorter roasting times favoured the formation of furan derivatives. The main aroma components formed by roasting fructosealanine were 2-acetylpyrrole, 5-methylfurfural and 2-acetylfuran. It could be shown that Amadori compounds contribute essentially to the formation of cocoa aroma. The composition of aroma compounds was influenced by water activity (a_w). With increasing a_w values the yield of pyrazines, pyridines and furans decreased, whereas the amount of pyrroles increased.

     

Model reactions on roast aroma formation

Summary After roasting a reaction mixture consisting ofd-glucose and phenylalanine, 155 volatile products were isolated and identified by diethyl ether extraction and high resolution gas chromatography/mass spectrometry. Among them, 64 furans, 43 aromatic benzoic compounds, 17 aliphatic compounds, 11 carbo-cyclic compounds, 3 pyrons, 10 pyrazines, 6 pyrroles, and 3 pyridines were identified. After cooking the model mixture, only 64 compounds were identified. Aromatic benzoic compounds were found to be the specific products of phenylalanine, which are predominantly formed by phenyl acetic aldehyde.

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Modell-Reaktionen zur Röstaroma-Bildung

Zusammenfassung Die mittels Diethylether-Extraktion aus der Umsetzung Vond-Glucose mit Phenylalanin isolierten Reaktionsprodukte wurden mittels HRGC/MS getrennt und identifiziert. Dabei wurden unter Röstbedingungen insgesamt 155 flüchtige Komponenten strukturell zugeordnet. Unter ihnen befanden sich 64 Furane, 43 benzoide Aromaten,17 Aliphaten, 11 Carbocyclen, 3 Pyrone, 10 Pyrazine, 6 Pyrrole und 3 Pyridine. Unter Kochbedingungen wurden lediglich 64 flüchtige Verbindungen identifziert. Aminosäure-spezifische Produkte sind benzoide Aromaten, die vor allem beim Rösten entstanden. Die Bildung einiger Kondensationsprodukte konnte auf Phenylacetaldehyd zurückgeführt werden.

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Dissertation Lutz Mevissen, TU Berlin 1986     

S?uren der Zichorienwurzel I. Ver?nderung der Gehalte an den Haupts?uren mit dem R?stgrad

Zusammenfassung Mit Hilfe der HPLC wurden die mengenmäßig wichtigsten Säuren in 2 Proben Darrzichorie, 2 Serien von Röstzichorie unterschiedlichen Röstgrades sowie 2 Werksröstungen und einem Handelsprodukt von Röstzichorie quantitativ bestimmt. Wie beim Bohnenkaffee nehmen die Gehalte an Äpfel-und Citronensäure mit dem Röstverlust ab, diejenigen an Ameisen-, Essig-, China-, Milch-, Hydroxyessigsäure und den hochmolekularen Säuren zunächst zu, bei sehr starker Röstung wieder ab. Die Phosphorsäure nimmt leicht, die Pyroglutaminsäure stärker ab. China-, Hydroxyessig-, Pyroglutaminsäure und die hochmolekularen Säuren wurden erstmalig in Zichorie bestimmt. Durch diese Bestimmungen werden nur 54 bis 64% aller vorhandenen Säuren erfaßt. Der Rest dürfte aus den Minor- und Spurensäuren und aus sauren Estern bestehen.

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Acids of the chicory root I. Changes in the contents of the main acids with different degrees of roast

Summary The main acids in two samples of dried chicory, two series of roasted chicory with different degrees of roast, two industrial roasted products and one commercial sample were determined by HPLC. The contents of malic and citric acid decrease with increasing degree of roast; those of formic, acetic, quinic, lactic, hydroxyacetic acid and high-molecular-mass acids increase in the range of normal degrees of roast. The content of phosphoric acid decreases slightly; that of pyroglutamic acid decreases strongly. Quinic, hydroxyacetic, pyroglutamic acid and the high-molecular-mass acids have been determined for the first time in chicory. By means of these determinations, only 54–64% of the contents of all acids present in chicory are estimated. The remainder may be minor acids, trace acids and acid esters.

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Herrn Prof. Dr. Dr. Willibald Diemair zum 90. Geburtstag gewidmet

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Auszug aus der Dissertation von Frau Carmen Gaber Bestimmung der für den sauren Geschmack wichtigsten Säuren in Zichorie. TU Braunschweig, 1988     

Untersuchungen an Kaffee und Kaffee-Ersatz

Zusammenfassung 2 Proben Arabica-Kaffee und eine Probe des Robusta-Kaffees wurden verschieden stark geröstet und auf die Zusammensetzung des bei der Hydrolyse mit HCl erhaltenen Gemisches von Aminosäuren hin untersucht. Es ergab sich, daß Arginin schon bei schwacher Röstung vollständig, Cystin weitgehend zerstört wurde. Auch Lysin, Serin und Threonin erlitten starke Verringerungen. Andere Aminosäuren, wie Glutaminsäure, Leucin Isoleucin, Phenylalanin, Prolin und Valin erwiesen sich dagegen als auffallend beständig. Mit Ausnahme von Arginin und Serin waren sogar in einem sehr stark gerösteten Angola Robusta (Einbrand 22,6%) noch die sämtlichen Aminosäuren, zum Teil in bedeutend größerem prozentualen Anteil, vorhanden. Es kann allerdings nicht entschieden werden, ob es sich dabei um wirkliches Eiweiß handelt, das hydrolysiert wurde, oder um eine Rückspaltung von Maillard-Verbindungen.Der Kjeldahl-Stickstoff blieb bei den beiden Arabica-Sorten im allgemeinen weitgehend unverändert, die Probe von Angola Robusta erlitt dagegen schon bei schwachem Rösten eine merkliche Verringerung. Die dann vorhandene Menge an Kjeldahl-Stickstoff veränderte sich allerdings auch bei sehr starkem Rösten nicht mehr.Der Gehalt der Kaffees an Coffein wurde nur durch sehr weit getriebenes Rösten beeinflußt, während sich das Trigonellin als recht empfindlich erwies.VII. MitteilungH. Thaler u.R. Gaigl: Diese Z.119, 10 (1963).Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir auch an dieser Stelle für die Unterstützung der Untersuchungen, wodurch dem einen von uns (R. G.) die Mitarbeit ermöglicht wurde. Für die ausgezeichnete Hilfe bei der Durchführung der Versuche sind wir Frl.E. Ritter zu großem Dank verpflichtet.     

Beitr?ge zur Biochernie der K?sereifung XV. Mitteilung Das Verhalten des Serins und Threonins im Verlaufe der Reifung

Zusammenfassung Ausgehend von Sauermilchquark, der mit übernormalen und normalen Reifungssalzmengen sowie ohne jede Salzgabe dem üblichen Reifungsprozeß von Harzer Käse unterworfen werden war, wurde für verschiedene Stadien der Reifungsführung die Stickstoff-, Serin- und Threoninbilanz aufgestellt. Käsemasse ohne Reifungssalze zeigt schon nach 7 Tagen Verluste an Serin und Threonin von 15–17%, die nach insgesamt 28 Tagen auf bis zu 20% ansteigen. Kase normaler Reifungsführung erleidet nach 7 Tagen eine Serineinbuße von rund 7%, jedoch keine merkliche Threoninminderung. Die deutlichen Threoninverluste bei der Schnellreifung (etwa 7%) lassen die letztgenannte Reifungsart als ernährungsphysiologisch nicht empfehlenswert erscheinen. Trotz der z. T. recht beträchtlichen Aminosäureverluste treten freies Serin und Threonin nur in äußerst geringen Mengen auf. Bebriitungsversuche mit gewaschenen Käsesuspensionen unter Zusatz von Pyridoxalphosphat, Pantothensäure, Folsäure und Biotin zeigten, daß zugegebene Oxyaminosäuren in großem Ausmaß abgebaut werden, wobei alle genannten Cofaktoren wesentliche Aktivitätssteigerungen der abbauenden Enzyme bewirken. Papierchromatographisch konnten -Aminobuttersäure und -Alanin als Abbauprodukte von Threonin und Serin nachgewiesen werden. Die Bedeutung der Untersuchungsbefunde für die Biochemie der Käsereifung wird erörtert.Die Arbeit wurde durch ERP-Mittel gefördert, deren Bereitstellung wir den Senatoren für Kreditwesen und für Volksbildung in Berlin verdanken.     

Analytische Bestimmung des R?stgrades von Kakao

Zusammenfassung Es wurden die im Verlauf der Kakaoröstung auftretenden Veränderungen der Inhaltsstoffe untersucht und die Bildung charakteristischer Produkte der Maillard-Reaktion verfolgt. Die Untersuchung leichtflüchtiger Inhaltsstoffe erfolgte mittels Kopfraum-GC, für die Bestimmung der Inhaltsstoffe von Wasserdampfdestillaten und Extrakten von Kakao diente die HPLC mit EC- und UV-Nachweis. In den Wasserdampfdestillaten und Extrakten von geröstetem Kakao konnte 2,3-Dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4 H-pyran-4-on (Dihydrohydroxymaltol) erstmalig mit HPLC nachgewiesen werden. Dabei wurde festgestellt, daß these Substanz in ungeröstetem Kakao nicht enthalten ist and erst beim Rösten entsteht. Danach steigt der Gehalt an Dihydrohydroxymaltol im Bereich technischer Röstung linear mit dem Röstgrad an und these Substanz ist somit als Leitsubstanz zur Röstgradbestimmung geeignet.

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Analytical determination of the roasting extent of cocoa

Summary The chemical changes which occur in cocoa ingredients during roasting, leading to the typical Maillard reaction products, were investigated. Highly volatile compounds were analysed by head-space gas chromatography and the water vapour distillate and solvent extract compositions of cocoa were determined by high performance liquid chromatography (HPLC) with electrochemical and ultra-violet detection. In this way, 2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4 H-pyran-4-one (2,3-dihydro-3-hydroxymaltol) was detected in roasted cocoa by HPLC for the first time. It was shown that, within the range of technical roasting processes, the concentration of this compound showed a linear correlation with respect to the extent of roasting and therefore it can be used as an indicator substance for the determination of the extent of cocoa bean roasting.

     

Verhalten von Amadori-Verbindungen w?hrend der Kakaoverarbeitung 1. Bildung und Abbau von Amadori-Verbindungen

Zusammenfassung Es konnte nachgewiesen werden, daß sowohl in geröstetem als auch in ungeröstetem Kakao Amadori-Verbindungen vorkommen. Sie werden aus reduzierenden Zuckern (Aldosen) und Aminosäuren gebildet. Sie stellen Vorstufen der bei Röstprozessen ablaufenden und zur Aromabildung führenden Maillard-Reaktion dar. Amadori-Verbindungen treten zwar bereits bei der Aminosäureanalyse von Kakaoextrakten in Erscheinung, werden hier aber nur unvollständig getrennt und können daher nicht zugeordnet werden. Eine vollständige Auftrennung der in Kakao enthaltenen Amadori-Verbindungen war erst durch Capillargaschromatographie nach erfolgter Oximierung und Silylierung möglich. Es treten für jede der Einzelverbindungen Doppelpeaks auf, die der syn- und anti-Form der Oxime entsprechen. Die Untersuchungen ergaben, daß Amadori-Verbindungen bereits in fermentierten und im Erzeugerland getrockneten Kakaobohnen vorliegen. Ihre von den jeweiligen Mengen der freien Aminosäuren abhängigen Konzentrationen nehmen bei einer der Röstung vorgeschalteten Vortrocknung weiter zu. Im Verlauf der Röstung erfolgt anfangs eine gewisse Zunahme, später jedoch eine Abnahme. Auch während des bei der Schokoladenherstellung sich anschließenden Conchierprozesses werden Amadori-Verbindungen weiter abgebaut.

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The role of Amadori compounds during cocoa processing1. Formation and decomposition of Amadori compounds

Summary Amadori compounds formed by the reaction of reducing sugars (aldoses) and amino acids occur in both roasted and unroasted cocoa. They are precursors of the Maillard reaction leading to the formation of aroma compounds during the roasting processes. Amadori compounds appear during the amino acid analysis of cocoa extracts. However, they cannot be separated completely and therefore cannot be identified. Prior to gas chromatographic separation, the Amadori compounds isolated from cocoa were oximated and trimethylsilylized. By capillary gas chromatography double peaks for each compound corresponding to the syn- and anti-forms of the oximes were obtained. It was shown that Amadori compounds already occur in fermented cocoa beans dried in the producer country. Depending on the amounts of the individual free amino acids, their concentrations increase during pre-drying prior to roasting. Furthermore during the roasting process an increase in the amount of these compounds Was observed which was later followed by a decrease. Amadori compounds also decompose during the conching process performed during chocolate processing.

     

Nonenzymic browning. 3. Browning reactions during heating of fish oil fatty acid esters with protein

Summary During heating of mixtures of methyl esters of polyunsaturated fish oil fatty acids and albumen under simulated conditions of roasting and frying of fish, peroxides present in the lipidic fraction are rapidly decomposed and form both liposoluble and insoluble brown pigments with free amino groups of albumen. Small amounts of lipids in the mixture have already great effect on the development of colour. The reaction is very rapid at the temperatures above 100° C, and the brown pigments are not decomposed by prolonged heating.

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Zusammenfassung Gemische der Methylester von polyungesättigten Fischölfettsäuren mit Albumin wurden unter simulierten Bedingungen des Röstens und Fritürens erhitzt. Die in der lipidischen Fraktion anwesenden Peroxide werden schnell zersetzt und bilden fettlösliche sowie auch unlösliche stickstoffhaltige braune Produkte mit den freien Aminogruppen des Albumins. Geringe Lipidmengen haben schon einen merkbaren Einfluß auf die Farbentwicklung. Die Reaktion tritt sehr schnell bei Temperaturen > 100° C ein und die braunen Produkte ändern sich auch während einer längeren Erhitzung nicht wesentlich.

     

Bestimmung von Kuhmilch-Casein in Schaf- und Ziegenk?se mittels Immunelektrophorese

Zusammenfassung Durch Kombination der Kreuzimmunelektrophorese nach Clarke u. Freeman mit einer Modifikation der Silberfärbung nach Willoughby u. Lambert wird es unter Verwendung eines käuflichen Antiserums gegen Rindercasein möglich, bei der Herstellung von Schaf- und/oder Ziegenkase zugesetzte Kuhmilch bis zu der unteren Grenze von 0,1–0,2% eindeutig und reproduzierbar zu bestimmen. Die Nachweisgrenze liegt damit im unteren Größenord-nungsbereich des Starterkulturenzusatzes bei der Herstellung von Rohmilchkäsen und sogar um mehr als das 10fache unter den Mengen an Starterkulturen, wie sie zur Käseherstellung aus erhitzter Milch eingesetzt werden. Durch die Möglichkeit Casein als Bestimmungsgröße zu verwenden, ist die Methode zur Untersuchung von Käsen aus Rohmilch sowohl als auch von solchen aus erhitzter Milch hergestellten in gleicher Weise geeignet.

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Detection of bovine casein in sheep and goat milk cheese by means of immunoelectrophoresis

Summary By means of crossed immunoelectrophoresis according to the method of Clarke and Freeman combined with a modification of the silver staining technique of Willoughby and Lambert, using a commercial anti-bovine casein rabbit serum, in sheep's and goat's cheese it is possible to evaluate the added cow's milk in a clear and reproducible way down to a level of 0.1–0.2%. The lower detection limit is within the lower scale after the addition of starter cultures usual in the production of cheese from raw milk and more than tenfold below the amounts of starter cultures used in the production of cheese from heated milk. Because of the possibility of using casein for detection, this method is suitable for analysis, not only in cheese made from raw milk, but also in that made from heated milk.

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Die vorliegende Arbeit wurde aus Mitteln der Mitverantwortungsabgabe von der Kommission der Europäischen Gemeinschaft in Brüssel finanziell unterstützt     

Steam volatile aroma constituents of roasted coffee: Neutral fraction

Summary The volatile components of roasted coffee, isolated by normal-pressure steam distillation, were separated into basic and neutral fractions. The neutral fraction was analysed on a UCON HB 5100 glass capillary column (200 m x 0.31 mm W.) coupled to a low-resolution mass spectrometer. One hundred and twenty compounds were identified, of which twenty-six had not been previously reported in coffee aroma. Identification of the structures of the newly identified compounds was accomplished by comparison of their mass spectra with reference spectra. GLC retention times were used to confirm identifications. The new compounds identified for the first time in roasted coffee include 15 furans, 6 pyrroles, 3 thiophenes, and 2 ketones. Of the 15 furans eight methylvinylfurans, dimethyl-vinylfurans and alkenylfurans, which had not been previously found in roasted foodstuffs, should be specially mentioned.Mass-spectral data of the newly identified substances are tabulated. Fragmentation patterns of N-acetyl-2-methylpyrrole, N-furfuryl-2-methylpyrrole, 2-vinyl-3-methylfuran and 2-vinyl-3,5-dimethylfuran are discussed. Comments are made with respect to possible formation patterns and precursors in green coffee beans.

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Wasserdampfflüchtige Aromakomponenten von Röstkaffee: Neutralfraktion

Zusammenfassung Die flüchtigen Verbindungen des Röstkaffeearomas wurden durch Wasserdampfdestillation isoliert und in basische und neutrale Fraktionen aufgetrennt. Die Neutralfraktion wurde an einer 200 m x 0,31 mm I.D. UCON HB 5100 Glascapillarsäule analysiert, die mit einem Massenspektrometer gekoppelt war. 120 Verbindungen konnten identifiziert werden, darunter 26 für das Kaffeearoma neue Substanzen. Die Strukturen der neu identifizierten Verbindungen wurden anhand ihrer Massenspektren und ihrer gaschromatographischen Retentionsdaten gesichert. Hierbei handelte es sich um 15 Furane, 6 Pyrrole, 3 Thiophene und 2 Ketone, darunter einige Methylvinylfurane, Dimethyivinylfurane und Alkenylfurane, die bisher noch nicht in gerösteten Lebensmitteln nachgewiesen werden konnten.Die Massenspektren der neu identifizierten Substanzen sind tabellarisch wiedergegeben. Die Fragmentierungen von N-Acetyl-2-methylpyrrol, N-Furfuryl-2-methylpyrrol, 2-Vinyl-3-methylfuran und 2-Vinyl-3,5-dimethylfuran werden diskutiert. Mögliche Bildungswege für Furane, Pyrrole und Thiophene werden aufgezeigt.

     

Bilanz der bildung des p?kelfarbstoffs im muskelfleiseh

Zusammenfassung Durch Einwirkung von Hitze wird die Reaktion von Nitrit mit Muskelfleisch stark beschleunigt. Mit dem Auftreten von acetonlöslichem Pokelfarbstoff wird bei praxisähnlichen Bedingungen gleichzeitig eine proportionale Nitritmenge verbraucht. Die Bildung des Pökelfarbstoffs ist fiber der erforderlichen Mindestmenge von der Nitritzufuhr unabhängig, sie wird durch Erhöhung der Wasserstoffionenkonzentration gesteigert und durch höhere Wasserzusätze gehemmt.

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Formation of curing pigment in beef muscleII. Formation of the NO-komplex by heating

Summary The reaction of nitrite with beef muscle is enhanced by heating. There is a good correlation between the degree of curing pigment and the consumption of nitrite, if it is used according to conditions of meat processing. The formation of curing pigment is — beyond the minimum demand — independent of the nitrite level and is promoted by H-ion concentration but inhibited by a high addition of water to muscle mince.

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Auszug aus der Habilitationsschrift mit gleiehem Titel, vorgelegt bei der Fakultät für Landwirtschaft und Gartenbau der Technischen Hochschule München im Dezember 1967.

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Für die Förderung der Arbeit danke ich der Deutschen Forschungsgemeinschaft. I Die Extinktion des Acetonextraktes vermittelt den Gehalt an Pökelfarbstoff. Die Umrötung ist der prozentuale Anteil von Pökelfarbstoff am Gesamtfarbstoff. Letzterer ergibt sick aus der Extinktion des Aceton-HCl-Extraktes [3].     

Schnellmethode zur orientierenden Bestimmung von Coffein in R?stkaffee

Zusammenfassung Die Methode beruht auf einer vergleichenden Beurteilung von Perjodid-Fällungen, die unter standardisierten Bedingungen aus Kaffeeaufgüssen bzw. deren Verdünnungen entstanden sind, mit denen einer 0,01% igen Coffeinlösung. Der Gehalt an Chlorogensäure muß bei coffeinfreiem Kaffee korrigiert werden.

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A rapid informative method for the determination of caffeine in roasted coffee

Summary The method is based on the comparison of perjodid precipitations developed in coffee-drink or its dilutions, prepared under normalized conditions, with those of a 0,01% caffeine solution. In caffeine-free coffee the disturbing chlorogenic acids have to be corrected.

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Für gewissenhafte Mithilfe bei der Durchführung der Versuche möchten wir Frau A. Andréka und für die spektrophotometrischen Kontrollmessungen Frau A. Rajky herzlich danken.     

Some observations on the determination of phenols in smoked fish by solvent extraction: Difficulties and improvements in the methodology

Summary A solvent extraction technique has been used to determine the recovery of a range of wood smoke phenols from fatty fish. It has been shown that the recovery of a number of these phenols is poor when fat is removed by ethyl ether extraction under strongly alkaline conditions. A revised technique has been developed that overcomes this problem and the method has been used in the determination of phenols in cold smoked white and fatty fish.

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Beobachtungen über die Bestimmung von Phenolen im Räucherfisch durch Liisungsmittel-Extrahierung: Schwierigkeiten und Verbesserung der Methode

Zusammenfassung Zur Wiederfindung von Holzrauch-Phenolen aus Fett-Fisch wurde eine ExtrahierMethode mit Lösungsmitteln angewandt. Es konnte bewiesen werden, daß die Wiederfindungsrate bei einigen dieser Phenole niedrig ist, wenn das Fett durch Ether-Extraktion unter stark alkalischen Bedingungen entfernt wird. Es wurde eine verbesserte Methode entwickelt, die these Schwierigkeit überwindet, so daß sie zur Bestimmung von Phenolen in kaltgeräucher-tem Weiß- und Fett-Fisch angewandt werden konnte.

     

Separation of phospholipids in bovine tissue with disposable silica gel extraction columns

Summary A simple and elegant method using disposable silica gel columns has been developed to separate the phospholipid fraction in beef muscles from other fatty acid containing lipids. By this method, 10 samples can be cleaned up simultaneously in less than 2 h. It does not require complicated equipment. The separation of the phospholipid fraction is necessary in order to characterize it by chemical means, for instance to determine the fatty acid pattern. Recovery and reproducibility were proved with a model meat system. Purity was proved with a model system and biological samples.

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Abtrennung von Phospholipiden aus Rindermuskeln mit Kieselgel-Extraktionssäulen

Zusammenfassung Es wurde eine einfache und elegante Methode zur Abtrennung der Phospholipidfraktion aus Rindermuskeln von anderen fettsäurehaltigen Lipiden mit Hilfe von Kieselgel-Extraktionssäulen entwickelt. Die Methode ermöglicht eine gleichzeitige Reinigung von 10 Proben in weniger als 2 h. Auf apparative Ausrüstung kann dabei vollständig verzichtet werden. Die Abtrennung der Phospholipidfraktion dient zur weiteren chemischen Charakterisierung der Phospholipide, etwa zur Bestimmung der Fettsäurezusammensetzung. Wiederfindungen und Reproduzierbarkeit der Methode wurden mit Hilfe eines Fleisch-Modellsystems überprüft, die Reinheit der erhaltenen Phospholipid-Fraktion wurde am Modellsystem und an Rindermuskelproben überprüft.

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Dedicated to Prof. Dr. Alfred Montag on his 60th birthday     

Die Bestimmung der Saccharose mit alkalischer Jodl?sung

Zusammenfassung Das Verfahren zur titrimetrischen Bestimmung von Glykose mit alkalischer Jodlösung nach Willstätter und Schudel, in der Ausführungsform von Auerbach und Bodländer, ist auf die Bestimmung von Saccharose angewendet worden. Die Menge der Saccharose wurde aus dem Unterschied des nach dem angegebenen Verfahren ermittelten Jodverbrauchs vor und nach der Inversion unter Berücksichtigung des Mehrbefundes, der durch Versuche mit verschiedenen Saccharosemengen ermittelt wurde, berechnet.Das beschriebene Verfahren erwies sich auch als geeignet für die Bestimmung der Saccharose bei Gegenwart von Invertzucker sowie im Kunsthonig.Bei der Ausführung der Bestimmungen wurde ich von Frl. M. Rausch auf das Beste unterstützt.Mitteilung aus dem Chemischen Laboratorium des Reichsgesundheitsamts.     

A contribution to the study of the volatile fraction in distillates of wines made from Muscat grapes (Pisco)

Summary The use of a programmed temperature vaporizer, operated in the solvent split mode, was evaluated in order to eliminate the concentration step required to analyze aroma extracts. Volatile constituents of Pisco, a distillate of wines made from Muscat grapes, were quantified and principal component analysis and cluster analysis were applied to the data obtained.

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Zur Bestimmung der flüchtigen Inhaltsstoffe in Destillaten von Weinen aus den Rebsorten Muscat (Pisco)

Zusammenfassung Es wurde eine Analysenmethode ausgearbeitet, mit der die Aromastoffe von Pisco, einem Weindestillat aus Muskattrauben, quantitativ bestimmt werden können. Nach Gewinnung der Aromaextrakte, wird ein Temperatur programmierbarer Verdampfer PTV verwendet, in dem der Teilstromausgang nur zu Beginn der Probenaufgabe geöffnet ist. Nach der vorherigen Konzentration der Aromaextrakte nach der Freon-Methode wurden die Proben, unter verzieht auf das Abdampfen des Lösungsmittels, mit Hilfe der Hauptkomponenten- und Gruppenanalyse klassifiziert.

     

Model reactions on roast aroma formation

Summary After reaction of serine with glucose, fructose, diacetyl or cyclotene in an autoclave at 120° C, 150° C, or 180° C 338 volatile compounds (aliphatic and carbocyclic carbonyls, furans, furanones, pyranones, phenols, pyridines, pyrazines and pyrroles) were identified. The total amounts of some of these compound classes were determined and compared. Serine forms, beside glycolic aldehyde, also aminoethanol and some aliphatic aldehydes which lead to the formation of a great many compounds. Fructose obviously forms, under same conditions, more methylglyoxal than glucose, but generally the degradation products are identical. With rising temperature the number and amounts of reaction products increased some of which, like furylpyrazine and furfurylpyrazine, additionally required special intermolecular condensations. Diacetyl at 180° C obviously forms dimeric condensation products which, by further reactions, yield benzene compounds, 3-hydroxy-2,5,6-trimethylpyridine, 2-acetyl-4,5-furan and 2-acetyl-4,5-pyrrole. Cyclotene itself forms during heating numerous derivatives by condensation-, dehydration- or hydrogentransfer reactions. By reaction with NH₃ from serine, these derivatives formed imines which, by further reactions, yielded cyclopentapyrazines and dicyclopentapyrazines. Some mechanisms are proposed for the formation of pyrrolylalkanols, pyrrolopyrazines and products mentioned here.

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Modellreaktionen zur Röstaroma-Bildung XI. Erhitzen von Serin mit ausgewählten Zuckern und Zuckerabbauprodukten im Autoklaven

Zusammenfassung Die Umsetzung von Serin mit Glucose oder Fructose bzw. mit Diacetyl oder Cycloten im Autoklaven bei 120 °C, 150 °C bzw. 180 °C führte insgesamt zur Identifizierung von 338 flüchtigen Verbindungen wie aliphatische und carbocyclische Carbonyle, Furane, Furanone, Pyranone, Phenole, Pyridine, Pyrazine und Pyrrole. Die Gehalte dieser Substanzklassen wurden bestimmt und verglichen. Serin bildet neben Glykolaldehyd auch Aminoethanol sowie einige aliphatische Aldehyde und ermöglicht so die Entstehung zahlreicher Reaktionsprodukte. Fructose setzt bei Erhitzen offenbar mehr Methylglyoxal frei als Glucose, bildet im übrigen aber gleiche Abbauprodukte. Allgemein bilden sich mit steigender Temperatur steigende Anzahlen und Mengen von Reaktionsprodukten, von denen einige wie z.B. Furyl- und Furfurylpyrazine bestimmte, zusätzliche intermolekulare Kondensationen voraussetzen. Diacetyl bildet offensichtlich bei 180 °C dimere Kondensationsprodukte, die dann zu benzolaromatischen Verbindungen bzw. 3-Hydroxy-2,5,6-trimethylpyridin, 2-Acetyl-4,5-dimethylfuran bzw. -pyrrol weiterreagieren. Cycloten bildet schon allein durch Kondensation, Wasserabspaltung bzw. Wasserstofftransfer zahlreiche Derivate. In Gegenwart von Serin bilden sie mit NH₃ Amine, die zu Cyclopentapyrazinen bzw. Dicyclopentapyrazinen weiter reagieren. Es werden Mechanismen für die Bildung einer Reihe von Röstaromaprodukten wie Pyrrolalkanole, Pyrrolopyrazine sowie den bereits genannten Verbindungen vorgeschlagen.