复合固本超强酸SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3催化合成丁酸丁酯

采用沉淀硫酸化法制备了复合固体超强酸催化剂SO4^2-/Fe2O3-γ-Al2O3，确定了其最佳制备工艺条件：硫酸浸渍浓度为0．6mol／L，浸渍时N4h；焙烧温度550℃，焙烧时间3h。并采用该催化剂合成丁酸丁酯，考察了物料配比、催化剂用量和反应时问对酯化反应的影响，确定了丁酸丁酯的最佳合成条件：丁醇与丁酸摩尔比为1．4：1，催化剂用量0．9％（以反应物质量计），回流条件下反应3．0h，在此最佳合成条件下，酯化率可达95．6％。     

SO_4~(2-)/TiO_2-凹凸棒土催化合成尼泊金丁酯

制备了固体超强酸催化剂SO_4~2/TiO_2-凹凸棒土催化剂,用于催化合成尼泊金丁酯。较佳的催化剂制备条件为:硫酸浓度1.0 mol/L、焙烧温度500℃、焙烧时间为3 h。合成尼泊金丁酯的最佳反应条件是:n(对羟基苯甲酸):n(丁醇)=1:4,催化剂用量3%,反应时间4 h,收率4.5%。该催化剂酸强度小于-14.52,可以重复使用多次。     

稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/Y3+催化合成庚酸丁酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/Y3+催化剂,并用于以正庚酸和正丁醇为原料合成庚酸丁酯的酯化反应中.考察了反应条件对酯化率的影响,得到最佳合成条件为:正庚酸与正丁醇物质的量比为1∶1.8,催化剂用量为0.53 g,带水剂用量15 mL反应时间2 h.在此条件下,酯化率达97.5%.     

固体超强酸SO2-4/SnO2催化合成亚油酸乙酯

采用浸渍法制备了SO2-4/SnO2固体超强酸多相催化剂,用XRD、TPD和FT-IR光谱法对SO2-4/SnO2的结构和表面酸性进行了表征.并用于亚油酸与乙醇反应合成亚油酸乙酯,研究了催化剂制备过程中硫酸浸渍浓度、焙烧温度对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律.制备催化剂适宜的工艺条件为:硫酸浸渍浓度2.0mol/L,浸渍时间4 h,焙烧温度500℃,焙烧时间4 h,制备的SO2-4/SnO2催化剂对亚油酸的酯化率可达91.5%.     

酯化催化剂Ga_2O_3/SiO_2的研制及其催化合成丁酸辛酯

制备了以Ga2O3为活性组分的硅胶负载氧化物型酯化催化剂Ga2O3/SiO2,采用FTIR技术对催化剂进行了表征;并将其用于催化正丁酸与正辛醇酯化反应合成丁酸辛酯,考察了催化剂制备条件(Ga2O3负载量和焙烧温度)、催化剂用量、n(正辛醇)∶n(正丁酸)、反应时间对酯化率的影响,还考察了催化剂的重复使用性能。实验结果表明,适宜的催化剂制备条件为:Ga2O3负载量(w)20%,500℃下焙烧2h。该催化剂催化合成丁酸辛酯的适宜反应条件为:正丁酸0.2mol,n(正辛醇)∶n(正丁酸)=1.8、催化剂用量(占总反应物的质量分数)1.03%、环己烷10mL、反应时间120min,在此条件下酯化率为96.5%。催化剂重复使用3次后,酯化率仍可达94.3%。Ga2O3/SiO2的热稳定性明显优于硫酸促进型酯化催化剂SO42-/SiO2和SO24-/SiO2-Ga2O3。     

微波促进稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3+催化合成乙酸苄酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2 O2-8/Sb2O3/La3 催化剂,并用Hammett,IR,DTA/TGA,XRD等手段对催化剂进行了表征.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La3 为催化剂、乙酸和苯甲醇为原料,在微波辐射下合成了乙酸苄酯.考察了催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h.最佳合成条件:n(苄醇):n(乙酸)=2:1,催化剂用量0.6 g,辐射时间25 min,微波功率528W,酯化率93.8%.用IR、1H NMR等手段对产物进行了确证.     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸的合成及其催化合成硬脂酸正丁酯

以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液,采用共沉淀法制备了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,并对催化剂进行了XRD,FTIR,SEM表征。以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响。表征结果显示,SiO2的引入延迟了ZrO2的晶化和晶相的转化,当焙烧温度为550℃时,催化剂中四方晶型ZrO2结构和单斜晶型ZrO2结构同时存在,催化剂表面呈针状。在n(硝酸锆)∶n(硅酸钠)=2.0∶1.5、浸渍液过硫酸铵浓度0.5 mol/L、浸渍时间2 h、焙烧温度450℃、焙烧时间3 h的条件下制备的S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸的催化活性较好。酯化反应的适宜条件为:硬脂酸用量5.7 g、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃、反应时间2.5 h;在此条件下,酯化率可达98.3%。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成丙烯酸异丁酯

采用浸渍法制备了固体超强酸 SO2 -4 / Zr O2 Ti O2 多相催化剂 ,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯 (IBA)。研究了催化剂制备及 IBA合成的适宜工艺条件 :H2 SO4 浓度为 0 .6mol/ L,焙烧温度550℃ ,焙烧时间 4 h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为 1∶ 1 .2 0 ,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的 4 %和0 .0 5% ,反应温度 1 2 5℃ ,反应时间 2 .5h。实验结果表明 ,催化剂有良好的催化活性 ,丙烯酸的酯化率可达84 .6%     

稀土固体超强酸S2O8^2-/Sb2O3／Y^3＋催化合成庚酸丁酯

采用金属醇盐水解法制备了稀土固体超强酸S2O8^2-/Sb2O3／Y^3＋催化剂,并用于以正庚酸和正丁醇为原料合成庚酸丁酯的酯化反应中。考察了反应条件对酯化率的影响,得到最佳合成条件为：正庚酸与正丁醇物质的量比为1：1．8,催化剂用量为0．53g,带水剂用量15mL反应时间2h。在此条件下,酯化率达97．5％。     

固体超强酸SO_4~(2-)／SnO_2催化合成亚油酸乙酯

采用浸渍法制备了SO42-／SnO2固体超强酸多相催化剂,用XRD、TPD和FT-IR光谱法对SO42-／SnO2的结构和表面酸性进行了表征。并用于亚油酸与乙醇反应合成亚油酸乙酯,研究了催化剂制备过程中硫酸浸渍浓度、焙烧温度对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律。制备催化剂适宜的工艺条件为:硫酸浸渍浓度2．0 mol／L,浸渍时间4 h,焙烧温度500℃,焙烧时间4 h,制备的SO42-／SnO2催化剂对亚油酸的酯化率可达91．5％。     

硅藻土复合型固体酸的研制及其催化合成异丁酸丁酯

制备了硅藻土复合型固体酸催化剂,采用XRD和TG方法对催化剂进行了表征;并将该催化剂用于异丁酸与正丁醇进行酯化反应合成异丁酸丁酯,考察了催化剂制备条件(焙烧温度和浸渍液硫酸浓度)、催化剂用量、n(正丁醇)∶n(异丁酸)、反应时间、带水剂种类等因素对酯化率的影响。实验结果表明,催化剂的适宜制备条件为:m(SnCl4.5H2O)∶m(硅藻土)=1∶3、硫酸浓度3.0mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3.5h。该催化剂催化合成异丁酸丁酯的适宜反应条件为:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.8、催化剂用量为反应物总质量的1.10%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间2.5h。在此条件下,酯化率为98.3%。该催化剂使用8次后,酯化率仍可达到92.7%。     

复合固体酸SnO2—Al2O3催化合成柠檬酸酯的研究

将SnO2-Al2O3复合固体酸催化剂用于催化合成柠檬酸酯,对催化剂制备和酯化反应条件进行了研究。结果表明,SnO2-Al2O3复合固体催化剂具有良好的耐水、重复使用和再生性能,催化剂制备条件为：Sn/Al摩尔比1：3,焙烧温度650℃,焙烧时间3h;催化合成柠檬酸异辛酯的最佳条件为：催化剂用量1．2％（以酸醇总量计）,酸醇摩尔比1：5,反应时间2h,柠檬酸的酯化率99．4％。     

制备条件对SO24-/TiO2-La2O3固体超强酸催化剂硫含量的影响

利用硫酸钡重量法对SO24-/TiO2-LaO3固体超强酸催化剂中的硫含量进行了分析.结果表明,随焙烧温度的升高,SO24-TiO2-La2O3催化剂存在一个SO24-的快速流失温度区,并与晶相转变温度相对应.此外,原料配比n(la3+)/n(Ti4+)、硫酸浸渍浓度、硫酸浸溃时间和焙烧时间等制备条件对SO24-TiO2-La2O3催化剂中的硫含量都存在较大的影响.SO24-/TiO2-LaO3催化剂的适宜制备条件为原料配比n(La3+)/n(Ti4+)=1/34,硫酸浸渍浓度0.8 mol/L,硫酸浸渍时间24 h,焙烧温度480℃,活化时间3 h.     

低温陈化法制备固体超强酸SO2-4/SnO2-Al2O3催化剂

通过低温陈化法制备了固体超强酸SO2 -4/SnO2-Al2O3催化剂,并以乙二醇丁醚乙酸酯(BGA)的合成为评价反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响,得到了较佳的制备条件:n(Sn) ∶ n(Al) =9,陈化温度0 ℃,陈化时间24 h,浸渍液(硫酸)浓度1.0 mol/L,浸渍液用量15 mL/g(基于SnO2-Al2O3载体的质量),焙烧温度500 ℃.将该催化剂用于合成BGA,在n(乙二醇丁醚) ∶ n(乙酸)=1.2 ∶ 1、m(催化剂) ∶ m(反应物)=0.024、m(环己烷) ∶ m(反应物)=0.3、反应时间4 h的条件下,BGA收率为97.8%.催化剂重复使用5次后,BGA收率为88.6%,高于未添加Al的SO2 -4/SnO2催化剂.失活后的SO2 -4/SnO2-Al2O3催化剂经焙烧后活性可完全恢复.     

SO2-4/TiO2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO2-4/TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯.考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响.初步探索了SO2-4/TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应.结果表明,将TiO2用0.8 mol/L的硫酸浸渍14～16h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂.优化的反应条件为:n(醇)∶n(酸)=2.5∶1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3%,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75%,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63%～85%.催化剂可回收再生,重复使用.     

S2O82-/TiO2型固体酸催化合成肉桂酸正丁酯

以肉桂酸和正丁醇为原料 ,S2 O82 -/TiO2 型固体酸作催化剂 ,催化合成了肉桂酸正丁酯。确定了最佳酯化反应条件 :肉桂酸用量为 0 0 2mol ,肉桂酸与正丁醇摩尔比为 1∶2 5 ,催化剂用量 0 8g ,反应时间 90min ,在此条件下酯化率可达 98 4 8%。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成癸二酸二丁酯

制备了 SO_4~(2-)/La_2O_3～TiO_2-HZSM-5超强酸催化剂,用于催化癸二酸和正丁醇的酯化反应,研究了制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La~(3+)浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3 h 所得催化剂的活性较好。用正交实验法考察了酯化反应的影响因素,最佳实验条件为:正丁醇/癸二酸(物质的量比)=4:1,反应时间3 h,催化剂用量1.5%(质量分数),酯化率可达98.7%。该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

复合固体超强酸SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备及催化性能研究

介绍了复合固体超强酸催化剂SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5的制备方法,用红外光谱、XRD、DSC—TGA、BET等多种方法对制备的催化剂进行表征。考察了催化剂制备条件如晶化温度、偏钒酸铵溶液浸渍前后焙烧与否以及V2O5的引入对催化剂活性的影响。结果表明,在晶化温度-10℃、偏钒酸铵溶液浸渍前后分别焙烧后制备的SO4^2-／ZrO2-Al2O3-V2O5催化剂具有最强的酸性和催化活性,用于乙酸正丁酯合成时酯化率达98．5％,并且有较高的稳定性。     

固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化合成富马酸单环己酯

以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(A1)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂用量0.6 g、反应温度125℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂具有较好的重复使用性能。     

用复合固体超强酸SO2-4/TiO2-Fe2O3催化剂光降解甲基橙

采用溶胶一凝胶法制备SO2-4/TiO2-Fe2O3光催化降解催化剂,研究工艺条件对甲基橙水溶液脱色率的影响,确定催化剂的最佳再生方法.结果表明:在催化剂用量为2 g/L,溶液的pH值为6,初始质量浓度为10 mg/L,光距为12 cm,光照反应时间为2 h的最佳条件下,甲基橙的脱色率可大于96.8%;催化剂的最佳再生方法是先用浓度为0.5 moL/L的硫酸浸渍2 d,后在500℃下焙烧2 h.