气相色谱仪用于有机磷农药残留测定的质量评估

对GC112A仪器进行检测限实测评估,同时建立检测蔬菜中7种有机磷农药的多残留分析方法.当添加浓度在0.4mg/kg和0.8mg/kg时,7种农药的回收率为77.6%～106.1%,相对标准偏差小于10%,最小检测浓度在0.05mg/kg.有机磷农残分析方法符合国标技术要求.     

气相色谱双检测器双塔双柱测定蔬菜水果中有机磷农药残留的方法应用

建立了双毛细管柱双检测器双塔气相色谱法同时测定蔬菜水果中有机磷农药多残留的方法,蔬菜水果样品经匀浆均质后用乙腈提取,盐析净化,采用双检测器双塔双柱气相色谱对18种有机磷农药残留进行检测。该方法快速准确,加标回收率在70%~110%,相对标准偏差RSD为2%~5%,检出限为0.01~0.3mg/kg,满足农药残留日常监测快速分析的要求。     

气相色谱法测定紫皮石斛中16种有机磷农药残留量

建立了紫皮石斛中16种有机磷农药残留量的测定方法。紫皮石斛中16种有机磷农药残留经2次用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。测定结果:在紫皮石斛样品中添加农药浓度为0.1~0.2mg/kg时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004~0.03mg/kg。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。     

基于QuEChERS结合LC-MS/MS的稻田中双草醚残留快速检测方法研究

本研究建立了一种利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)快速检测稻田中双草醚农药残留的方法。该方法利用基质分散固相萃取技术(QuEChERS)进行样品前处理,实现了对稻田水、土壤及稻米3种基质中双草醚的快速检测。在添加回收浓度为0.02mg/kg的条件下,土壤的添加回收率为74.0~95.2%,稻米的添加回收率为72.0~85.1%,稻田水的添加回收率为77.4~97.3%。结果表明,该方法回收率及精密度均符合农药残留试验要求。     

植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留测定

建立水果和蔬菜等植物源性食品中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取、石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,外标法定量。分别进行丙线磷和溴丙磷5μg/kg、10μg/kg和50μg/kg 3个添加浓度的2种目标分析物的加标回收率实验,目标分析物的回收率为85.7%～104.3%,相对标准偏差为4.8%～11.5%。本方法快速、灵敏、准确、可靠,符合农药残留检测的技术要求,适用于白菜、黄瓜等蔬菜和水果中丙线磷和溴丙磷农药残留量的检测需求。     

药用植物中残留有机磷农药的定性和定量分析

研究了气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)定量和气相色谱 离子阱质谱(GC-ITMS)定性法测定药用植物中25种有机磷类农药残留的分析方法。以丙酮为提取溶剂,采用超声波辅助提取药用植物中残留的有机磷农药,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,气相色谱-火焰光度检测器定量,气相色谱-离子阱质谱定性,同时检测药用植物中25种有机磷类农药的残留量。添加浓度为0.01～0.04 mg•kg^-1时,回收率为66.58%～111.20%,相对标准偏为0.75%～8.07%。     

气质联用检测蔬菜和水果中30种有机磷农药残留

建立一种测定蔬菜和水果中30种有机磷农药残留的气相色谱-质谱方法,所有农药在30min内流出能良好地分离,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/mL,相关系数r均大于0.99,3种浓度加标回收率为72%-109%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.002-0.010mg/Kg（S/N≥3）,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.010-0.030mg/kg。该方法选择性强,适用于快速测定蔬菜、水果中多种常用有机磷农药残留,且准确度好,精密度高,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。     

气相色谱法同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留

建立了一种快速同时测定柑桔中抑霉唑、噻菌灵和嘧霉胺残留量的气相色谱分析方法。柑桔样品在超声波振荡条件下经乙酸乙酯—正己烷(体积比为1:1)提取,盐析,浓缩液直接用气相色谱—氢火焰检测器进行测定,色谱柱为HP-1701小口径石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)。农药的添加水平在0.2~5.0mg/kg范围时,三种农药的回收率在84.4%~104.2%之间,相对标准差为0.39%~8.97%。各农药的检出限在0.012mg/kg~0.19mg/kg之间。该方法快速、灵敏、准确,能满足柑桔农药多残留检测的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定腰果中8种氨基甲酸酯类农药

建立了腰果中8种氨基甲酸酯农药残留的分析方法,采用超高效液相色谱一质谱/质谱联用分析技术,用乙腈/水溶液匀浆提取腰果中的氨基甲酸酯类农药,经氨基固相萃取小柱净化,分别进行了5μg/kg、20μg/kg和100μg/kg等3个添加水平的8种目标化合物的加标回收实验。回收率分别为82.4%～96.3%,RSD分别为2.3%～8.5%。该方法简单快速,其灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留分析的要求。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

快速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测小型家用电器中溴代阻燃剂

建立了快速溶剂萃取-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-RRLC-MS/MS)测定小型家用电器中溴代阻燃剂残留(六溴环十二烷(HBCDs)、四溴双酚A(TBBP-A))的方法。试样经冷冻粉碎后,以V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1的溶液为萃取液,采用快速溶剂萃取法,萃取液经C₁₈固相萃取柱富集净化,以水 甲醇为流动相,经C₁₈柱分离后,以快速液相色谱 串联质谱法多反应监测扫描模式进行定性和定量分析。方法的线性相关系数r大于0.998,检出限为0.05～0.2 mg/kg,在0.05～800 mg/kg等浓度添加水平下,平均回收率为87.72%～95.71%;相对标准偏差（RSD）为4.42%～8.38%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用小型家用电器的复杂基质样品检测,可为相关国家标准制定提供参考依据。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

采用高效液相色谱 电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下,建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸-乙腈溶液提取,氮气吹干,用定容液溶解后,进行液相色谱 串联质谱测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,以¹⁵N₃-三聚氰胺、¹³C₃-三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的两对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25~0.50 mg/kg;在5.0~500.0 μg/L的线性范围内,相关系数r均大于0.999。在0.5~2.0 mg/kg的添加水平上,三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%~115%,相对标准偏差不大于12.6%。     

顶空液相微萃取-GC/MS法测定土壤中的苯系物

研究了用顶空单滴液相微萃取技术萃取土壤中的苯系物,并与GC/MS法结合建立了测定土壤中痕量苯系物的方法。通过实验选择正辛醇为萃取剂。考察了影响萃取效果的的各种因素,得到最佳萃取条件为:土/水比为1∶5,样品体积为8mL,顶空体积为4mL,萃取剂体积为2μL,萃取温度为50℃,萃取时间为5min,搅拌速度为360rpm。在此条件下,方法的线性范围为0.0001～5mg/kg,最低检出限为0.00005mg/kg。用本方法测定了实际土壤样品中的苯系物,结果满意。     

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法快速测定蔬菜中有机磷的农药残留

利用微型固相萃取（SPE）技术进行样品前处理,采用大体积进样结合气相色谱-质谱（GC-MS）技术同时定性和定量,建立了全扫描（Scan）模式下有机磷农药残留的快速分析方法。结果表明,7种有机磷农药的回收率为71%-118%,最小检测限（LODS）在4.0～20.3μg/kg,该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,满足蔬菜中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测的要求。     

茶叶中多种农药残留测定方法研究

采用气相色谱-串联质谱法同时测定了茶叶中多种农药残留。样品加水后用乙腈提取,采用GCB/PSA固相萃取柱净化,淋出液浓缩至近干后用正己烷-丙酮（9：1,V/V）溶液定容,气相色谱-串联质谱测定。结果表明目标农药添加于样品中质量浓度在0.050～0.500mg/kg（r〉0.9700）范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）位在0.1～37.5ng/g之间。加入0.100和0.400mg/kg两个浓度水平的农药标准溶液,目标农药的回收率在66.5%～114.7%之间,相对标准偏差（n=5）均小于20%。     

正相高效液相色谱法检测火箭煤油中的芳烃

在ASTM6379标准方法的基础上,建立火箭煤油中芳烃的液相色谱-紫外检测方法。该方法采用氨基柱串联氰基柱,以正己烷为流动相,流速1.0mL/min,柱温28℃。单环芳烃以邻二甲苯计在8~80mg/L（r2=0.9999）范围内线形关系良好,定量限0.008mg/L,在已知浓度的样品溶液中分别加入高、中、低3种不同浓度的标准品溶液,回收率85.4%~114.1%,相对标准偏差小于5%。该方法简便易行、准确可靠。     

超高效液相色谱串联质谱法同时分析饲料中29种兽药

建立一种同时测定饲料中29种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液（1＋1）提取和Oasis HLB固相萃取柱净化,采用C18色谱柱（2.1mm×50mm,1.7μm）分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类、硝基呋喃类共计29种兽药残留。29种兽药在0.01-5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;以0.01mg/kg,0.05mg/kg,0.5mg/kg,2.0mg/kg 4个浓度水平进行添加回收实验,29种药物平均回收率72.2%-94.9%,相对标准偏差2.03%-13.23%,方法检出限为0.01mg/kg或0.05mg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于饲料中29种兽药残留的同时检测。     

液相色谱串联质谱法测定动物组织中大环内酯类残留量

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC -ESI-MS-MS）,建立猪肉中林可霉素、竹桃霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素等7种大环内酯类药物残留的检测方法,试验中猪肉中大环内酯类抗生素的残留用乙腈提取,以罗红霉素作为内标,提取液用正己烷去除脂肪后浓缩,再用磷酸盐溶液溶解后,经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩定容至1mL ,供液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。本方法采用10μg/kg ,20μg/kg ,100μg/kg ,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述7种大环内酯类药物残留的回收率在75％～100％,相对偏差在1.51％～5.48％。