铜钼矿中钼的滴定法测定

用盐酸羟胺作还原剂,将钼（Ⅵ）还原到钼（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与EDTA形成稳定配合物.过量的EDTA用铋盐返滴定,测定铜钼矿中的钼.试验表明,该测定方法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点.     

铀钼共存体系中低浓度铀和钼的测定

研究了铀钼共存体系中低含量铀和钼的测定方法。体系中铀含量高而钼含量低时，可采用CL-TBP萃淋树脂先分离铀。然后以硫氰酸盐光度法测定钼；体系中钼含量高而铀含量低时，可在1mol／L HNO3介质中沉淀分离铀，再用萃淋树脂富集铀，用水淋洗后，再以溴代光度法测定铀。结果表明，铀、钼回收率均在95％～105％之间，方法的相对标准偏差小于5％。     

铜（Ⅱ）催化硫脲还原硫氰酸盐光度法测定钼

在硫酸介质中，以Fe2＋和Cu2＋作催化剂，用硫脲还原Mo（Ⅵ）为Mo（Ⅴ），Mo（Ⅴ）与硫氰酸盐生成橙黄色络合物进行测定。有色络合物λmax为470nm，ε＝1．2×104L·mol－1·cm－1，钼量在0－140μg／50mL范围内符合比尔定律。方法用于复杂物料中微量钼的测定，结果满意。     

硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼

研究以高氯酸铁为抑制剂,抗坏血酸为还原剂的硫氰酸盐分光光度法测定高含量钼的方法。钼铁试样用硝酸和高氯酸溶解,硫酸冒烟,盐类溶解后在高氯酸铁的存在下,以抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸铵生成橙色络合物,在460 nm波长处测定其吸光度。用本法测定3个钼铁标样中钼,测定值与认定值相符,6次测定的相对标准偏差为0.29%~0.35%,分析时间只需50 min。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

硫酸肼还原-钒酸铵滴定法测定尾矿中钼

矿样经酸分解后，用硫酸肼还原，将Mo（Ⅵ）还原为Mo（Ⅴ），用8-羟基喹啉除去过量的硫酸肼，然后以钒试剂为指示剂，用钒酸铵滴定Mo（Ⅴ）。方法应用于尾矿样品中钼的测定，加标回收率为99．33％-102．00％，对含钼（质量分数）3．54％的样品重复测定5次，RSD为0．51％；适用于1％以上钼的测定。     

快速准确测定钢中钼含量

通过实验详细研究了在硫酸介质中以铜（Ⅱ）作催化剂，抗坏血酸作还原剂，用硫氰酸盐光度法测定钢中钼含量时，硫酸的酸度，磷酸浓度，硫氰酸盐的浓度，铁（Ⅲ）的影响情况，得出了一种快速准确测定钢中钼含量的分析方法，适宜测定钼含量≥0.05%的钢中钼含量的测定。     

EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。     

细菌浸出液中微量钼的测定

在硫酸介质中,以Cu2+作催化剂,用抗坏血酸还原Mo(Ⅵ)为Mo(Ⅴ),Mo(Ⅴ)与硫氰酸盐生成桔红色络合物进行测定.有色络合物λmaλ=460nm,ε=1.2×104L·mol-1·cm-1,钼量在0～120μg/25mL范围内符合比尔定律.方法用于重点实验室细菌浸出液中微量钼的测定,结果满意.     

钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-结晶紫分光光度法测定钢铁中钼

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,Ｃｕ催化钼（Ⅵ）－硫氰酸盐－结晶紫（ＣＶ）体系水相显色反应,建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中,缔合物的最大吸收在６１４ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为２７ｘ１０５,钼量在０－１５ｕｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,用摩尔比法测得Ｍｏ：ＣＶ＝１：３６。本方法应用于钢铁样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

Mo(Ⅵ)-SCN--灿烂绿分光光度法测定钼

研究了Cu2 催化钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-BG体系水相显色反应,建立了测定钼的新的灵敏光度分析法,在硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105,钼的量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律。本方法可应用于许多样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

抗坏血酸还原分光光度法测定钢铁及合金中钼

在磷酸介质中 ,大量高氯酸冒烟将钼氧化成高价 ,用抗坏血酸掩蔽铁并还原钼 (Ⅵ)至钼 (Ⅴ) ,钼 (Ⅴ)与硫氰酸盐生成橙色络合物 ,测其吸光度。标准曲线不需要铁打底。显色液中钨的允许含量高达 10mg。钼的测定范围 0 .0 1%～ 10 %     

钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐及维多利亚蓝4R在水溶液中显色反应及其应用

基于钼(Ⅵ)和钼(Ⅴ)与硫氰酸盐和维多利亚蓝4R在增溶剂存在的水溶液中的显色反应,发展了一种高灵敏分光光度测定钼的方法。显色反应的适宜酸度是:钼(Ⅵ)0.02～0.08M硫酸溶液,钼(Ⅴ)0.48～0.72M硫酸溶液。离子缔合物的组成:钼(Ⅵ)是(VB4R)_4·〔MoO_2(SCN)_5),钼(Ⅴ)是(VB4R)2·〔MoO(SCN)_5〕。两种离子缔合物最大吸收波长均位于575nm处,摩尔吸光系数分别为2.64×10~5 〔钼(Ⅵ)〕和1.30×10~5〔钼(Ⅴ)〕。钼(Ⅴ)的离子缔合配合物比钼(Ⅵ)     

全差示光度法测定工业三氧化钼中钼

在硫酸介质中，硫氰酸盐与钼（Ⅵ）生成稳定的血红色络合物，钼在３．８～４．２ｍｇ／１００ｍＬ范围内呈等差线性关系。该方法简便、快速、准确，用于工业三氧化钼中钼的测定，其结果满意     

光度法快速测定钼铁合金中钼

试样用硝酸溶解,在硫酸介质中,高氯酸还原抑制剂存在的情况下,以抗坏血酸为还原剂,将六价钼还原为五价,五价钼与硫氰酸钠生成硫氰酸钼橙红色络合物,借此进行光度法测定钼。     

合金中铼的紫外光度测定

合金中铼的紫外光度测定喻银谷（北京冶金部钢铁研究总院,１０００８１）铼的光度法测定通常是基于在酸性溶液中将还原Ｒｅ（Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ）与无机物（如硫氰酸盐）［１］和有机物（如硫脲等配位体）形成有色络合物。作为还原剂可用Ｓｎ（Ⅱ）和肼。硫氰酸盐和硫脲光度法测...     

柠檬酸掩蔽钨硫氰酸盐光度法测定钨铁中钼量

详细地研究了用硫氰酸盐光度法测定钨基试样中钼量的方法。采用过氧化钠分解试样后,干过滤使铁、锰等与钨钼分离,用柠檬酸络合钨,于约1 1mol/L的硫酸介质中,以铜盐为催化剂,硫脲为还原剂,用硫氰酸盐光度法测定钼量。分析结果令人满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

差示分光光度法测定镍钼铁合金中高含量钼

测定微量钼,常用硫氰酸盐比色法。将Mo(VI)还原为Mo(V)所使用的还原剂甚多,诸如硫脲、氯化亚锡、抗坏血酸、硫酸肼等。Tинэбург(I)建议用碘化钾和亚硫酸钠为还原剂。应用比色法测定高含量的钼,一般误差较大,不能得到精确的结果。Hiskey提出的差示分光光度法大大提高了测定的精确度。田笠卿曾对差示分光光度法作了介     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。