对乙氧基苯乙酸的合成研究

以对羟基苯乙酸为原料,分别采用溴乙烷和硫酸二乙酯为醚化试剂,经Williamson醚化合成了对乙氧基苯乙酸。通过正交实验得出两条路线的较优合成条件:溴乙烷法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(溴乙烷)=11∶.6,反应温度68℃,反应时间5h,收率85%左右;硫酸二乙酯法中,n(对羟基苯乙酸)n∶(硫酸二乙酯)n∶(氢氧化钠)=1∶2.5∶2.4,反应温度80℃,收率在90%以上。     

1,2-二苯氧基乙烷的合成及工艺

采用水相体系直接合成得到高纯度的1,2-二苯氧基乙烷,在优化工艺条件下,以1,2-二溴乙烷和苯酚为基本原料,KOH为碱,1,2-二苯氧基乙烷摩尔收率达75%,产品气相色谱纯度达99%,且完成了10 kg/批的扩大合成实验评价,效果稳定。最优合成工艺为:反应时间25 h,w(KOH)=50%的水溶液,n(KOH)∶n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=3.0∶3.0∶1.0,反应温度60℃。在该条件下,产物中杂质的生成量较少。     

主要化工中间体及精细化学品进出口统计

(2003年10～12月)(单位:kg)二氯四氟乙烷及氯五氟乙烷一氯三氟甲烷五氯氟乙烷四氯二氟乙烷溴氯二氟甲烷、溴三氟甲烷及二溴四氟乙烷l,2,3,4,5,6一六氯环己烷邻二氯苯氯苯、邻二氯苯及对二氯苯六氯苯及滴滴涕(1。1,卜三氯一2,2一双对氯苯乙烷)对氯甲苯3,4一二氯三氟甲苯硝基苯硝     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[Emim]BF_4离子液体的制备和表征

以N-甲基咪唑、溴乙烷和四氟硼酸钠为原料,按照两步法制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4),考察了反应时间、温度、溶剂等对中间体[Emim]Br以及离子液体[Emim]BF4产率的影响,结果表明,反应物N-甲基咪唑与溴乙烷的摩尔比1∶1.5,温度70℃,反应8 h,中间体产率为87.4%;中间体中加入等摩尔NaBF4,25℃下反应10 h,离子液体产率为91.1%。     

阻燃剂十溴二苯乙烷的合成与应用

讨论了利用二苯乙烷直接溴代合成阻燃剂十溴二苯乙烷的方法。经过大量对比实验,筛选出了最佳反应条件:在选用催化剂H 1的条件下,n(C14H14)∶n(Br2)=1∶25,m(H 1)∶m(C14H14)=1∶20,二苯乙烷的滴加温度为10℃,反应时间为8h,在此条件下十溴二苯乙烷收率达97 1%,并利用IR、元素分析和TGA鉴定,确认了产品结构和性质,并研究了其在ABS中的阻燃和力学性能。     

1,2-二苯氧基乙烷的合成及其表征

以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,KOH水溶液为溶剂,采用相转移催化法和分步加碱法,合成1,2-二苯氧基乙烷。探讨了反应物质的投料比、催化剂的种类、反应温度及回流时间等对收率的影响,确定了1,2-二苯氧基乙烷合成的最佳工艺。当n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶2,n(苯酚)∶n(KOH)=1∶2,加入聚乙二醇PEG-1000作为相转移催化剂,80～90℃回流反应20 h,120℃浓缩分水使反应完全,产率可达90.60%。采用了GC-MS、~1H NMR,熔点测定等对产物进行了分子结构与相关性能的表征。优化1,2-二苯氧基乙烷的合成工艺,为工业生产提供依据。     

溶剂型气溶胶涂料

A)在三乙醇胺等胺类中中和到pH7.0—7.5的醇醇树脂和(或)丙烯酸树脂 100重量份 B)三氯三氟乙烷 50—250份 C)着火点在20℃以上的溶剂(如乙二醇、乙醚类、异丙醇等 130—500份由上述配方所得涂料,不堵喷咀、贮存性良好。其涂膜耐酸性良好,所涂的金属不易生锈。     

1,2-二溴四氟乙烷的反应及应用

1,2-二溴四氟乙烷,也称Freon114B2或Halon2402,沸点低,不易燃,溴基团活性较高且易离去,同时成本较低,可以用于向有机物中引入含氟基团。简单总结了1,2-二溴四氟乙烷参与的反应,如亚磺化脱卤反应、加成反应、形成C-X（X=O,S）键的反应等,介绍了1,2-二溴四氟乙烷用于制备几种高端含氟产品的反应。     

复合阻燃剂对溴化丁基橡胶性能的影响

研究三氧化二锑/氢氧化铝/十溴二苯乙烷复合阻燃剂对溴化丁基橡胶（BIIR）胶料性能的影响。结果表明：三氧化二锑/氢氧化铝/十溴二苯乙烷的优选配比为30/25/15;随着硫化温度的升高,不同复合阻燃剂用量的BIIR胶料的门尼粘度增大,t90呈缩短趋势,交联程度呈增大趋势;当复合阻燃剂用量为35份、硫化温度为143 ℃时,BIIR胶料的硫化特性、力学性能和耐老化性能较优,阻燃等级达到UL-94V-0,能够较好地满足产品的需求。     

二溴四氟乙烷的腐蚀稳定性

1.对金属的腐蚀性 1,2-二溴四氟乙烷对金属的腐蚀性极小。干燥的1,2-二溴四氟乙烷对普通金属呈化学惰性,当含有水份时则腐蚀增加。腐蚀性还与温度、浓度、容器材质等因素有关。     

高难燃、低发烟的耐寒树脂

A)乙烯—醋酸乙烯共聚物(含醋酸乙烯30—90重量％)lOO重量份和聚氯乙烯20—240重量份接枝聚合的三元共聚物100份,B)填料0—200份,C)热稳定剂1—10份,D)难燃剂0—100份,E)溴化缩水甘油醚O.5份以上。     

四甲基氢氧化铵相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用四甲基氢氧化铵作相转移催化剂,可在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺。研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,各影响因素对产率提高的重要性次序依次是:反应物摩尔比>氢氧化钠溶液用量>反应时间>催化剂用量>氢氧化钠溶液质量分数>反应温度。提出了常压下催化合成目的产物的最佳工艺条件是:n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2．50,催化剂用量0．40 mL,在45 mL 质量分数为0．50的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应7 h,产品产率90．6％。     

植物生长调节剂2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺的合成新方法

以2,4 二氯苯酚为原料,采用相转移催化剂,经过醚化、胺化反应合成了2 (2,4 二氯苯氧基)三乙胺,总收率大于80%。研究了反应物的摩尔配比、反应时间及反应温度对2,4 二氯苯酚和二溴乙烷的醚化反应的影响,优惠工艺条件为:2,4 二氯苯酚与1,2 二溴乙烷配比为1∶30(mol/mol),反应温度80℃、反应时间10h。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。     

聚乙二醇600相转移催化合成N，N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇600作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的优化工艺条件是:苯胺和溴乙烷的物质的量比为1∶1 75,催化剂用量1 00g,在30mL35%的氢氧化钠溶液中,反应温度65℃,常压反应6h,产品收率75 74%。     

一种耐碱水性多彩涂料

<正>一种耐碱水性多彩涂料,其原料按重量份数配比如下:羟乙基纤维素100份;双丙酮醇15-35份;羧甲基纤维素钠30-40份;苯并三唑5-25份;甲基纤维素20-30份;聚甲基丙烯酸甲酯5-15份;去离子水80-90份;六甲基二硅氮烷25-35份;颜料10-20份;二甲基二甲氧基硅烷20-40份;硫酸铝10-30份;乙酸酐15-25份;增塑剂4-10份;甲基异丁酮35-45份;氯化镁10-20份;甲乙酮25-45份;产品涂膜耐擦洗2000-4000次;在20℃水中浸泡40-     

3,6-双(二苯胺基)-9-乙基咔唑的合成

以咔唑为原料 ,经碘代、N 烷基化、取代三步反应合成了 3,6 双 (二苯胺基 ) 9 乙基咔唑(Ⅲ )。咔唑与ICl按 m(咔唑 )∶ m(ICl) =1∶2 ,在 80℃进行碘代 ,反应 3h ,制取了 3,6 二碘代咔唑 (Ⅰ ) ,产率 6 1% ;中间产物Ⅰ与溴乙烷按m (Ⅰ )∶V(C2 H5Br) =8 5g∶2 5mL ,以DMSO为溶剂 ,在过量固体KOH存在下 ,80℃ ,反应 2h ,制备了 3,6 二碘代 9 乙基咔唑 (Ⅱ ) ,产率 40 % ;中间产物Ⅱ与二苯胺在铜粉和K2 CO3 催化剂存在下 ,m (Ⅱ )∶m (铜粉 )∶m (K2 CO3) =2 9∶0 2∶1 5 ,以硝基苯为溶剂 ,在 2 0 8℃回流 10h ,合成了最终产物Ⅲ ,产率 70 %。     

聚乙二醇4000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺

用聚乙二醇4000作相转移催化剂，在常压下由苯胺和溴乙烷合成N，N-二乙基苯胺，研究了多种反应因素对目的产物产率的影响，提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是：苯胺和溴乙烷的摩尔比为1：1.5，催化剂用量0．20g，在25mL40％（质量分数）的氢氧化钠溶液中，反应温度55℃，常压反应6h，产品收率89．3％。     

橡胶加工专利

一、轮胎 挤出性能优异的溴化异丁烯橡胶配方及其制得的耐天候轮胎Jpn．Kokai Tokkyo Koho JP 2003 261，713（C1．C08L9／00） 该专利介绍的胶料配方适用于轮胎胎侧胶，其中含有40％～90％的二烯类橡胶和10％～60％的溴化异丁烯-对-甲基苯乙烯共聚物以及0．5份～10份间同立构1，2-聚丁二烯晶体。胶料配方中含有10份天然橡胶（牌号RSS3）、58份间同立构聚丁二烯含量为12％的聚丁二烯橡胶（牌号VCR412）、40份溴化异丁烯-对-甲基苯乙烯共聚物（牌号Exxpro 90—10）和1．0份硫黄，模压后制成的胶片不会产生收缩。[编者按]     

环保阻燃增强PBT的研制及应用

研制了环保阻燃增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)。分别采用十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂及溴化聚苯乙烯和Sb2O3作为阻燃剂,最终确定十溴二苯乙烷和Sb2O3体系为最佳性价比体系,十溴二苯乙烷和Sb2O3的最佳配比为2.25∶1左右,最经济的阻燃剂总用量为13份。增韧试验结果表明,增韧剂AX8900的增韧效果要优于接枝PE,当其用量为2份时即可满足材料的各项性能指标要求。该材料成功用于电子零件、散热风扇等。     

N,N-二乙基苯胺的催化合成研究

用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。