分析纯硝酸铋与易熔合金中铋量测定法的研究——螯合滴定法

引言分析纯硝酸铋与伍德合金之类易熔合金均为化学试剂,其铋含量甚高,故以用滴定法进行测定最为适宜。Wagner 氏所推荐的各种现代方法虽较新颖,但似无明显的优点。就铋的滴定法而言,无疑以“经典”的螯合滴定法为最好。因为乙二胺四乙酸螯合铋离子的能力甚强,其螯合常数 pK 值为22.79、26、27.9或27.94。惜现     

三聚磷酸钠螯合钙能力的测试

采用铬黑T为指示剂．用络合滴定法测量了三聚磷酸钠的螯合能力．该方法简便快速，准确性可满足实际需要。测量结果显示，三聚磷酸钠的螯合能力并非固定常数．不同产地、批次的三聚磷酸钠受其生产工艺条件的影响．其螯合力差异较大。     

金属氧化物的分析Ⅱ——氧化镍的直接螯合滴定

1 引言 搪瓷工业广泛使用氧化镍作底釉密着剂。测定氧化镍,一般采用了二酮肟重量法和以丁二酮肟沉淀分离干扰元素,乙二胺四乙酸二钠盐螯合滴定法。上述两种方法均具有较高的准确度和精密度,但操作复杂、费时、消耗试剂量大、分析成本高。我们经过反复实验,采用氟化钾掩蔽铁、铝、钛、钙和镁离子,以巯基乙酸掩蔽铋、锡、锑离子,以硫脲掩蔽铜离子,用乙二胺四乙酸二钠盐直接螯合滴定镍。该方法操作简便、快速,其准确度和精密度与经典法(重量法)相比基本一致,应用于生产检验中,效果良好。     

3—羧基苯偶氮氯磺酚离解作用的研究及其与Ⅴ（Ⅳ）配合物稳定常数的测定

用电位滴定法研究了新显色剂３－羧基苯偶氮氯磺酚的离解作用。用分光光度法测定了该显色剂的离散常数及其与Ⅴ（Ⅳ）形成的配合物的稳定常数。     

水杨酸合铜(Ⅱ)配离子稳定常数计算方法比较

使用电位滴定法,测定了水杨酸与铜离子生成的配合物条件稳定常数。分别采用半整数生成函数法、直接计算生成函数法和分段拟合生成函数法等3种方法对条件稳定常数进行计算。3种不同的生成函数方法测得的条件稳定常数之间存在一定的差异,这和计算过程及数据处理方法不同有关,由于直接计算方法简捷快速,推荐在这类稳定常数的测定工作中,使用直接计算生成函数法。     

糖醇螯合钙的分离纯化及检测方法研究

以糖醇螯合钙为研究对象,建立了分离纯化与螯合率测定方法。研究了振荡、离心、超声等提取手段对丙酮分离提纯糖醇螯合钙效果的影响,比较了电导率法、分光光度法和乙二胺四乙酸(EDTA)配位滴定法测定中心离子螯合率的差异。结果表明,振荡提取效果优于离心和超声提取,最佳条件为振荡频率300 r/min、反应时间30 min,提取率大于99%;电导率法测定螯合率误差范围为0.22%～0.44%,重复性良好;分光光度法误差范围为1.27%～3.11%;EDTA配位滴定法误差为1%左右;3种方法均可用于糖醇螯合钙的螯合率测定,其中电导率法和EDTA配位滴定法为首选方法。     

3-羧基苯偶氮氯磺酚离解作用的研究及其与V(Ⅳ)配合物稳定常数的测定

用电位滴定法研究了新显色剂３－羧基苯偶氮氯磺酚的离解作用。用分光光度法测定了该显色剂的离解常数及其与Ｖ（Ⅳ）形成的配合物的稳定常数。离解常数Ｋ５＝２．９２×１０－７、Ｋ６＝４．７８×１０－１０、Ｋ７＝２．３９×１０－１２,表观稳定常数ｌｇＫＳ′＝５．９８±０．４９（Ｐ＝０．９５）。     

聚环氧琥珀酸与Ca~(2+)的螯合反应研究

为考察聚环氧琥珀酸对Ca~(2+)的螯合能力及其影响效果,采用滴定法考察了聚环氧琥珀酸与Ca~(2+)在不同反应条件下发生螯合反应的钙螯合值。单因素试验结果表明,聚环氧琥珀酸的钙螯合值受反应温度的影响较为明显,在5~45℃范围内随温度升高而增大,在45~65℃范围内随温度上升而减小。但在溶液初始pH值为6.5~9.5的条件下,钙螯合值受溶液初始pH值的影响较小。通过正交试验获得的最大钙螯合值为124.5 mg/g,对应的螯合官能团最大利用率仅为54.4%,而剩余的螯合官能团可能为PESA的致晶格畸变作用和分散作用提供了物质基础。     

三聚磷酸钠钙螯合值测定方法

分别采用铬黑T指示剂络合滴定法、草酸钙沉淀滴定法、自指示沉淀滴定法3种方法测量了三聚磷酸钠的钙螯合能力.结果表明,由于三聚磷酸钠能与钙离子形成沉淀,影响络合滴定的终点,所以络合滴定法的测量误差较大,最大偏差达到26.5 mg·g-1;而沉淀滴定法中草酸钙沉淀滴定法最大偏差为1.6 mg·g-1,自指示沉淀滴定法最大偏差为1.8 mg·g-1.     

电导法和滴定法测定2,4-滴解离常数

为评价2,4-滴对环境的影响,采用电导法和滴定法测定2,4-滴在水中的解离常数。在25℃条件下,电导法测得2,4-滴的pK_a为3.80,滴定法测得2,4-滴的pK_a为3.70。滴定法和电导法2种方法均适用于2,4-滴解离常数的测定。     

柠檬酸酰胺的合成与助洗性能研究

利用单乙醇胺和一水柠檬酸反应,制备一种新的洗涤助剂柠檬酸酰胺。对反应条件进行了优化与探讨,最佳反应时间为180 min,反应温度为130℃。对产品结构进行了红外表征。用EDTA络合滴定法测定了产物的钙离子螯合能力。研究了螯合时间、温度对螯合量的影响,结果表明,柠檬酸酰胺的钙离子螯合能力随着时间增长而增大,当螯合时间为15 min时螯合量达到最大值368 mg CaCO3/g。温度对助剂的螯合能力影响很大,温度升高螯合力迅速降低。将产物加入重垢液体洗涤剂配方中,显示有很好的助洗性能。     

EDTA法测定含磷溶液中硫酸根的测量条件探究

采用EDTA间接配位滴定法测定含磷溶液中的硫酸根含量。重点研究了指示剂选择、钡镁混合液加入方式及用量、pH值的最佳范围、共存离子的影响与消除,以及掩蔽条件的选择作用等。研究结果表明,在不进行萃取分离的条件下,通过加入掩蔽剂消除干扰离子的影响,可以实现对含磷溶液中硫酸根的测定。     

选择性螯合滴定法测定电镀液中的铜

报道了用简易、快速的螯合滴定法测定电镀液中的铜,方法是先用EDTA螯合铜(Ⅱ)及其它金属离子,然后用巯基乙酸(TGA)解蔽、释放。研究了在测定铜、一般共存离子的干扰及消除。此法已被用于电镀液中铜的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定水溶肥中EDTA螯合态钙

水溶肥中的中量元素钙为了保证其在肥料中的稳定性和作物吸收上的高效性部分存在于EDTA的螯合态下,这部分钙不能采用EDTA滴定法测定,实验室主要检测方法为高锰酸钾滴定法,较为繁琐,也不能直接采用ICP-OES法直接测定,因为酸性环境会导致固体析出,堵塞毛细管,利用本文中提出的酸解后,再加入10mL EDTA进行充分螯合,及时调整p H值到9.0～10.0之间,碱性环境下,钙在EDTA螯合下不会形成沉淀,经测定相对标准偏差小于2%,加标回收率在98.5%～102.25%之间,ICP-OES测定的结果和高锰酸钾滴定法基本一致。表明这种简单的处理方法对ICP-OES快速测定水溶肥中EDTA螯合态钙准确、有效。     

化肥产品中氮和氯的连续分析

化肥中氮和氯的含量是经常需检测的指标，但常规分析方法为两次称量，耗时长，条件控制严格。为此将甲醛法和莫尔法相结合，建立了一种连续分析化肥产品中氮和氯的方法。分别用标准分析方法（蒸馏后滴定法和电位滴定法）做对照，对分析结果准确度进行评价。实验结果表明，该分析方法准确度高，经济，快速，分析条件易于控制，实现了铵离子的分析和掩蔽一次完成。     

钴粉中钴含量的测定

介绍了一种钴粉中钴含量的测定方法。该方法以氟化物掩蔽可能共存的干扰离子，在pH=10的氨性介质中，用紫尿酸胺作指示剂，EDTA标准溶液直接滴定法测定钴含量。该方法的回收率为96%～103%，相对标准偏差为0.079%。     

螯合型钛酸酯偶联剂OL-T671在橡胶中的应用

螯合型钛酸酯偶联剂是一种改良型偶联剂。它是在单烷氧型钛酸酯偶联剂的基础上发展起来的,并已形成了有机钛酸酯类偶联剂的一大分支。 螯合型钛酸酯偶联剂的最大特点,是它对水的作用特别稳定,因而适用于湿的无机物充填的聚合物体系。甚至在液态水基聚合物的场合,它也能获得较好的偶联效果,这是单烷氧型钛酸酯偶联剂所无法比拟的。据不完全统计,现已发表的有机钛酸醋偶联剂品种已超过50种,其中螯合型钛酸酯偶联     

二甲胺中甲胺含量的测定

本工作用化学滴定法测定二甲胺中甲胺的含量，以水杨醛为掩蔽剂。     

锌硼硅尿素中锌的分析方法探讨

锌硼硅尿素是一种新型肥料,螯合锌是其中的重要组成成分,锌的检测有多种分析方法,本文主要对检测锌的双硫腙分光光度法和络合滴定法进行探讨,从成本、检测耗时、准确度等方面进行比较,选择出适用于锌硼硅尿素中锌的检测方法。     

化学分析的掩蔽作用及消除掩蔽作用

近年来化学分析领域中,由于掩蔽作用与消除掩蔽作用表现了特殊的功能,因此在寻求各种离子的新的、特效的、极灵敏的试剂和反应的领域上,展开了很宽阔的远景。掩蔽作用与消除掩蔽作用互为可逆过程,由形成络合物所引起的掩蔽作用为正反应,而除去掩蔽剂将络离子离解成为简单离子的作用为逆向反应,即消除掩蔽作用。可将这一可逆过程表示如下: