用软γ吸收装置连续检测萃取有机相中铀浓度并实现流量自控的现场考核

北京铀矿选冶研究所提出了用软γ吸收法连续检测萃取有机相中的铀浓度,借以自动控制贫有机相加入的流量。在该项工作中,该所相继研制的自动取样式软γ吸收计、浸入式软γ吸收计和浮动式软γ吸收计,在我们铀水冶厂萃取工序连续进行了三年多的现场试验和考核。取得了满意的效果。本文仅从使用者的角度对该项技术在现场试验和考核的情况作一简报。     

萃取过程中有机相铀质量浓度在线分析仪的研制

介绍了萃取工艺过程中有机相中铀质量浓度在线分析仪的工作原理、构成、性能,以及浸入式探头、数据处理系统、检验标准器的研制特点。仪器经实验室长期模拟运行考核,性能稳定可靠,不受温度影响,抗干扰性强,样品测量重现性好。同一有机相样品连续４ 个月不停机监测,数据差别＜ ±１％ 。根据所需测定范围,选择合适池长,铀质量浓度的测定精度可做到（１００±１） ｇ／Ｌ。仪器的测量下限为（５０±１０） ｍ ｇ／Ｌ。仪器可随时显示和定时打印出液流中铀的质量浓度大小,并能给出与铀质量浓度成比例的４～２０ ｍ Ａ 电流信号,实现连续控制和计算机管理。仪器用于现场扩大试验,对萃取工艺负载有机相中铀的质量浓度连续监测,运行良好。     

P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收

研究了P204萃取钒过程中对铀的萃取及回收。试验结果表明:萃取钒时,铀的萃取率大于88%,硫酸反萃取钒时,低于17%的铀被反萃取;萃取剂每循环使用1次,铀在有机相中累积约50mg/L;采用200g/L ANPH溶液对贫有机相进行再生,再生效率大于75%,再生产生的沉淀物经碳酸钠溶解、沉淀铀后可制得重铀酸钠。     

淋萃流程在内蒙某地浸矿山的应用研究

以内蒙某酸法地浸铀矿山生产实际为例,研究了以P204为萃取剂、TBP为改良剂从硫酸淋洗合格液中萃取六价铀的"淋萃流程"。试验考察了萃取剂和改良剂的体积分数、接触时间、相比、水相pH等因素对萃取铀的影响;对比了Na_2CO_3、NaOH+Na_2CO_3反萃取剂适用性,明确了现场灵活运行条件。结果表明:5%P204+10%TBP+磺化煤油组成的有机相完全能够满足酸法地浸淋萃工艺的生产需要,贫有机相中铀质量浓度≤100 mg/L,萃余水铀质量浓度≤10 mg/L;Na_2CO_3、NaOH+Na_2CO_3均可作为反萃取剂进行反萃取,且根据现场试验及生产需求,可灵活调整萃取一反萃取运行级数,工艺参数可控。     

用烷基磷酸萃取法分离铀和钼

本文阐述了烷基磷酸萃取铀时铀钼分离的规律,揭示了烷基磷酸萃取的首段有机相铀 钼浓度比和末段余液铀浓度与铀、钼产品纯度的关系。制定了在实验和生产中调节和控制这些参数的方法,解决了某些含钼的沉积型铀矿石综合利用的技术关键,即浓度相近的铀钼分离问题。     

铀水冶厂淋洗液中铀的巡回检测

本文叙述了用四探头铀自动分析仪巡回检测铀水冶厂淋洗液中铀浓度的方法以及现场试验情况。 通过现场试验证明该法技术上可行。所用的仪器不仅具有FXY-222型铀自动分析仪功能,而且通过定时自动检测(或手动)转换装置可对四条淋洗线中铀浓度进行巡回检测。测量相对标准偏差:当淋洗液的铀浓度高于1克/升时,优于±2.1％,而在107毫克/升时,为±17％,能与铀水冶厂例行分析(容量法)较好地符合。巡测一次需15分钟。     

从负载铀三脂肪胺中单级反萃取铀的影响因素

针对胺萃取提铀流程单级反萃取技术,开展了时间、反萃取液铀质量浓度、硫酸根质量浓度、pH等影响因素研究,试验表明影响单级反萃取效果的主要因素是pH。研究探讨了pH过高反萃取效果差的原因,并进行了机制分析。台架验证试验表明:pH控制在合适的范围后,单级反萃取可以获得很好的效果,贫有机相铀质量浓度平均值为0.03g/L。     

国内外铀纯化工艺状况

利用计算机检索和手工检索两种手段，就1976年以来国内外铀的纯化工艺情况进行了凋查，对美国、英国、法国、加拿大、印度、韩国、澳大利亚、巴基斯坦、巴西、西班牙、菲律宾、日本、阿根廷和我国的铀纯化及其工艺参数进行了概述。调查表明：目前国内外铀的纯化，除日本、阿根廷采用胺类萃取之外，其它国家普遍采用TBP萃取工艺。为了减少设备体积和试剂消耗，几乎都采用高铀浓度（萃取液中的铀浓度基本上都在300g／L以上）萃取。为了提高纯化效率，一些国家研究采取不用水洗和酸洗而用返回部分纯化的产品液来冲洗负载有机相的方法。萃取设备比较多的采用塔式设备。为了克服过滤上的困难，一些国家还研究了采用浆体萃取的办法。     

铀锗溶液中锗的沉淀和萃取锗的探索

国内某含铀锗的褐煤,经灰化后,平均含铀1～2％、锗0.102％。用硫酸浸出后,浸出液(pH=1)含铀3～6克/升、锗120～210毫克/升,以及少量钼、钒、铁等杂质。关于从此类溶液中同时回收铀和锗的方法,目前国内外报道很少。对此溶液不论用二-(2-乙基己基)磷酸或三脂肪胺都能萃取铀,锗不被萃取,从而达到较好的铀锗分离效果。在萃取后,饱和有机相中的铀可以铀化学浓缩物形式回收。为了从萃余液中回收锗,曾用丹宁法制得比放射性强度符合国家规定     

铀酸联合在线监测仪的研制

利用密度-电导-温度组合法测量铀酸混合溶液中的铀质量浓度和硝酸浓度,在建立铀酸混合溶液密度、电导率与铀质量浓度、硝酸浓度之间数学模型的基础上,研制了由孪生差压式密度计、电磁感应式电导率仪、温度测量电路、工业平板计算机、数采控制模块构成的铀酸联合在线监测仪,该仪器通过数学模型处理数据并显示铀酸混合溶液中的铀质量浓度和硝酸浓度。研制的仪器样机在铀纯化工厂进行了工业现场应用,取得了较好的效果。     

用季铵盐从碳酸铵、硫酸铵碱性解吸液中萃取分离铀、钼

本文提出了以季铵盐为萃取剂,在加入过氧化氢的条件下,从(NH_4)_2CO_3-(NH_4)_2SO_4溶液解吸某铀水冶厂含铀、钼树脂所得的料液中分离铀、钼的新方法。结果表明,当料液中含铀4—5g/L、钼～2g/L时,季铵盐浓度为0.15mol/L,加入过氧化氢0.8％(v/v),相比(有/水)为1/4,经一段萃取,钼的萃取率可达97.9％,负载有机相中含铀小于0.1g/L。     

某新建铁路隧道放射性调查及评价

按新建铁路长昆客运专线重点隧道环境评价要求,对铁路线路某隧道及路面工程进行放射性调查,为施工期间和运营中的辐射安全提供依据和防护建议。采用FD-3013γ辐射仪、FD-3022四道γ能谱仪和HDC型高灵敏度环境测氡仪对隧道开展了γ吸收剂量率、γ能谱、土壤氡、空气氡测量,对钻孔岩芯、岩土取样中U、Ra、Th、K核素、水中氡分析及水中总α和总β检测。获得了隧道及周边200m环境γ辐射剂量率、地表铀比活度、钍比活度、钾比活度、土壤氡浓度、空气中氡浓度、水中氡浓度、总α、总β测量数据并进行客观分析,结果发现在隧道里存在铀(镭)超标和土壤氡偏高地段,提出了防护建议。     

矿浆流程分析用的放射性同位素探头

为了分析选矿广的矿浆或溶液,芬兰的奥托昆普公司发展了一种使用放射性同位素为辐射源的探头。分析的元素一般为铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、铅;用反散射来测定矿浆密度。每个探头能同时测定五种元素的含量及矿浆密度。所设计的探头可直接浸入到矿浆流或安装在由主矿流样品连续通过的流通式样品盒上。小型计算机用来计算X射线荧光强度的分析数据和提供报告。探头获得的精度:对原矿流和精矿流为1～5％;对尾矿流为5～15％。     

铀工艺溶液中腐植酸的测定

腐植酸是铀水冶碱法工艺中萃取产生乳化的主要原因之一。为了研究腐植酸对萃取铀的影响,必须建立测定腐植酸含量的方法。我们研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀及其它干扰元素分离,并用碱液反萃取,然后在紫外光区测量腐植酸溶液的吸光度。本法用于铀工艺溶液样品分析,精密度和回收率较好。     

用于从铀矿石处理的残渣中提纯钼的有机磷酸溶剂萃取法

C.Brassief－Lecarme等人在《Hydrometallurgy》199年47卷第1期上撰文，介绍了用于从铀矿石处理的残渣中提纯钻的有机磷酸溶剂萃取法。铀矿石中通常含有相当数量的钼，铀提取过程中的主要副产品是含有杂质的钼酸钙。这种不纯铝酸钙的纯化，主要是清除其中的磷、钒、硅和铀等杂质。作者利用酸性溶液中杂多钼酸的特性，研究并推荐了用有机磷酸萃取剂从来自铀矿石处理时得到的钼酸钙渣的溶解液中萃取钼（Ⅵ）。所用萃取剂为30％HDEHP（二（2-乙基己基）磷酸）＋70％TPH（四丙烯氢化物）。为了解决某些杂多钼酸（特别是硅钼酸）的缓慢溶解…     

吸收限型复合滤光片

本文介绍的复合元素滤光片,主要供XRF分析装置的浸入式探头使用。直接激发型浸入式探头,通常采用吸收限型滤光片,其使用原则限于被测元素的X射线能量低于干扰元素的X射线能量;但当被测元素的X射线能量高于干扰元素的X射线能量时,就不能使用吸收限型滤光片,若采用复合元素滤光片就能顺利地加以解决。用复合元素滤光片测定铜精矿中含铜量在10～22％范围内的样品,其绝对误差小于±0.3,满足控制分析精度的要求。     

溶液中有机质腐植酸对萃取铀过程的影响

本文研究了溶液中有机质、腐植酸对萃取铀过程的有害影响,其表现为萃取、反萃取铀时分相困难;生成稳定乳状液,且降低有机相铀容量。对三种沉积型铀矿石进行了有机质的提取和萃取试验。在用含三脂肪胺和D2EHPA的有机相从含有机质、腐植酸的铀溶液中萃取铀时.分别产生油包水型或水包油型的乳伏液。对原料腐植酸以不同体积比的乙醇和乙酸乙酯分级,分离出几种不同分子量的腐植酸。对这些腐植酸进行了多项化学组成和物理性能测定,表明不同分子量的腐植酸引起乳化性能上有明显差别。最后简要地讨论了从溶液和有机相中除去腐植酸的方法。     

液膜法提取铀的探索

本文初步研究了用油包水乳状型液膜从人工配制的硫酸铀酰溶液中提取铀。试验了膜相萃取剂浓度、膜内相试剂浓度、膜外相铀、硫酸根浓度、pH、温度以及某些无机盐对液膜提取铀的影响。结果表明:湾膜法具有提取效率高和萃取剂用量低的优点。例如,膜相含1％三脂肪胺的乳状液自pH1.5、总硫酸根0.2M和铀浓度为500毫克/升的料液中提取铀时,其提取后余液中铀浓度为0.52毫克/升。当外相原始铀浓度为20毫克/升时,液膜法一段提取后余液中的铀浓度降至≤0.05毫克/升。 本文还叙述了用液膜法从两种含铀矿坑水中提取铀的初步研究结果。原始铀浓度为17.8毫克/升的矿坑水,经液膜法一段提取后余液的铀浓度可降至小于0.05毫克/升。 本研究结果表明了用乳状型液膜从硫酸铀酰稀溶液中及含铀矿坑水中提取铀的可能性。     

用DOPPA-TOPO协同萃取剂从磷酸中萃取铀和镧系元素

《Hydrometallurgy》2 0 0 0年第 5 8卷第 3期上刊登 Krea M.等人有关用 DOPPA- TOPO协同萃取剂从磷酸中萃取铀和镧系元素的文章。大多数工业用磷盐岩都含有少量诸如铀、镧系元素和钇等金属。在加工磷酸盐的过程中 ,磷盐岩中约 30 %的镧系元素和钇 ,80 %以上的铀最终将进入磷酸中。作者对从由阿尔及利亚安纳巴的 ASMIDAL厂湿法生产的磷酸中同步萃取回收铀、镧系元素和钇的工艺进行了研究。萃取剂为 DOPPA和 TOPO,稀释剂为煤油。对影响萃取的各种因素 ,诸如萃取原液中的 H3PO4、SO42 -、Fe( )和 U的浓度及有机相中 DOPPA和 …     

铀萃取工厂各工序中铀的分光光度测定

《Talanta》1997年第2期发表了B.N．Murty等人关于在一个铀萃取工厂不同工序中分光光度法测定铀的论文。论文首先简述了以重铀酸镁为原料，经硝酸溶解、TBP萃取、反萃取和沉淀等工序制取重铀酸铵产品的工厂流程，提出了与之相关的、需要进行过程控制分析的ic类样品，这些样品的铀含量从350g／L到5mg／L不等。铀的测定方法很多，由于分光光度法操作简便，易于实现自动化，放在控制分析中应用较多。本文采用分光光度法：对钢浓度高的样品，在稀磷酸介质中用摩尔吸光系数低的铀酸离子的自吸收进行测定；而对铀浓度低的样品，在4mol／LHCI…