N-全氟辛磺酰基聚酰胺环氧氯丙烷树脂的制备及防油性能

己二酸与二乙烯三胺在对甲苯磺酸催化下于155 ℃进行缩聚反应4 h,得聚己二酰二乙烯三胺,将其配制成固含量为20%的N,N-二甲基甲酰胺溶液,再与全氟辛基磺酰氟在60 ℃回流1 h,减压蒸出N,N-二甲基甲酰胺,60 ℃干燥后得N-全氟辛磺酰基聚己二酰二乙烯三胺,然后将N-全氟辛磺酰基聚己二酰二乙烯三胺配制成固含量为25%的水溶液,再与环氧氯丙烷在60 ℃反应2 h,经调pH值,加入一定量水可得到固含量12.5%的目标产物N-全氟辛磺酰基聚酰胺环氧氯丙烷树脂.将目标产物用作纸张表面抗油剂,性能良好.     

无水型双(全氟丁基磺酰)亚胺锂的合成与表征

以全氟丁基磺酰氟为原料,经胺化、成盐、中和、置换反应合成了无水型双(全氟丁基磺酰)亚胺锂。优化了双(全氟丁基磺酰)亚胺三乙胺盐的合成条件。较优的条件为:n(C4F9SO2NH2)∶n(C4F9SO2F):n(NEt3)=1:1.04:1.4,反应温度80℃,反应时间42h。在该条件下,反应收率可达99%以上,合成双(全氟丁基磺酰)亚胺锂的总收率为53.3%。通过FT-IR、1 H-NMR、MS和ICP等对中间体及最终产物进行了表征。     

无表面活性剂全氟聚醚基磁流体的开发研究

通过巯基-烯烃的点击反应将全氟辛基乙烯接枝到Fe_3O_4@SiO_2-SH表面,得到一种可自分散到全氟聚醚油中的磁性纳米微粒,最终形成无表面活性剂的全氟聚醚基磁流体。采用傅里叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、透射电镜和振动样品磁强计对所得磁性复合材料进行表征。并将此磁流体置于离心机中以3000r/min的转速,离心10min,测定其稳定性。结果表明:最稳定磁流体的磁性微粒的合成条件为:反应温度40℃,氨水用量4.00mL,Fe~(2+)/Fe~(3+)=1.5∶2(摩尔比),TEOS用量3.00mL,3-巯基丙基三甲氧基硅烷用量1.00mL。用该磁性微粒配制的磁流体在离心条件下无明显分层现象,稳定性最高。     

Ni-P-PTFE化学复合镀工艺的正交优化

采用正交试验方法研究了Ni-P-PTFE化学复合镀工艺,探讨了氨基乙酸、丁二酸、乳酸、表面活性剂对镀层沉积速度和显微硬度的影响.获得了Ni-P-PTFE化学复合镀优化工艺:15 g/L氨基乙酸,15g/L丁二酸,8 mL/L乳酸,复合表面活性剂(全氟辛基磺酰胺碘化物型阳离子表面活性剂+全氟辛基磺酰胺型非离子表面活性荆).     

氟碳丙烯酸酯对聚丙烯酰胺的改性

用N-丙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺(FC)与丙烯酸反应得到了N-丙基,N-羟乙基全氟辛基磺酰胺丙烯酸酯(FCA),再通过与丙烯酰胺共聚得了氟碳改性聚丙烯酰胺P(AM—FCA)。考察了共聚物中FCA单体含量、溶液温度、盐浓度、P(AM—FCA)质量分数对溶液粘度的影响．结果表明．在实验范围内．共聚物溶液的表现粘度随P(AM—FCA)质量分数和盐浓度的增加而增加,随溶液温度和FCA单体含量的增加出现极值,共聚物和聚丙烯酰胺相比,具有良好抗温、耐盐性能,可望作为三次采油用驱油荆。     

Mn(C_2Cl_3O_2)Cl(C_(12)H_8N_2)_2的合成、表征及其纳米晶体参数计算

以Cl3CCOOH、1,10-菲罗啉为配体,以MnCl2·4H2O为金属离子盐,通过溶液蒸发法合成了具有纳米级金属骨架的三元配合物Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2。通过元素分析、红外光谱、X单晶衍射测得配合物属于单斜晶系,其空间群为P21/c,a=1.8155nm,b=1.0638nm,c=1.4685nm,β=112.9°,z=4,V=2.6110nm3。通过纳米化计算的方法,计算出总晶胞数、总原子数、及表面参数随粒径变化的关系,得出Mn(C2Cl3O2)Cl(C12H8N2)2最佳纳米化尺度为115nm。     

硫丹等十种持久性有机污染物进入淘汰“黑名单”

正在北京召开的"中国斯德哥尔摩公约国家实施计划更新启动会"上,环境保护部副部长翟青宣布,从即日起,《公约》修正案对我国生效。即在10年内,我国将全部淘汰硫丹、全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰等10类新增持久性有机污染物。据悉,这十类新增物质中,我国从未生产和使用十氯酮、六溴联苯、六溴二苯醚和七溴二苯醚3类物质;α-六氯环己烷、四溴二苯醚等5类物质在我国曾有过生产和使用,但目前已停止了生产和使用。硫丹、全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟2类物质在我国还有生产和使用。     

甲基丙烯酸全氟辛基乙酯-甲基丙烯酸丁酯乳液共聚动力学

采用十二烷基硫酸钠和OP-10混合乳化剂，将甲基丙烯酸全氟辛基乙酯-甲基丙烯酸丁酯进行乳液共聚，研究了反应温度、引发剂浓度、乳化剂浓度、全氟单体浓度等因素对聚合速率(RP)的影响。结果表明，聚合速率随着引发剂浓度、乳化剂浓度的增加而增加；随着全氟单体浓度的增加而降低，该体系的表现活化自由能为106．27kJ／mol，RP∝[I]^.68，RP∝[S]^0.88，RP∝[FMA8]^0.33     

微波水热法制备磺酸盐型Gemini表面活性剂及其表征

以十二酸单乙醇酰胺和马来酸单酯为原料,采用微波水热法制备了十二酸单乙醇酰胺马来酸双酯;然后用NaHSO_3对其进行磺化,制备了十二酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸双酯;最后通过-CH_2ClCOOH进行叔胺化,获得了磺酸盐型Gemini表面活性剂。采用单因素实验法分别对各步进行了优化,获得了最优的合成工艺。采用FT-IR、1H NMR对磺酸盐型Gemini表面活性剂的结构进行了表征,对其表面张力、润湿性、乳化力等性能进行了检测。结果表明,制得的磺酸盐型Gemini表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1. 61×10-4mol/L,表面张力(rCMC)为36. 7 mN/m,润湿时间为8. 87 s,乳化时间为415 s。与传统合成方法相比,微波水热法合成的磺酸盐型Gemini表面活性剂具有反应时间短、操作简单等优点。     

包装材料中全氟辛酸(PFOA)及其盐类物质检测技术研究

全氟辛酸（perfluorooclanoic acid，PFOA）是一种强酸，其分子式为C8HF15O2，也是典型的氟表面活性剂，常被用来制作含氟聚合物。全氟辛酸及其盐类由于其结构式中都有八个碳原子的碳链与氟原子相连，故有时也被称为C8，是一种常用的氟表面活性剂。氟表面活性剂具有很强的疏水性和疏油性．碳氟化合物极低的表面能使该类物质具有极高的表面活性．其化学结构远较其它表面活性剂稳定，且耐高温和耐强氧化剂，     

涤纶材料表面类金刚石薄膜的沉积及其抗菌性能研究

采用乙炔等离子体浸没离子注入与沉积(PIII-D)，对医用涤纶(PET)缝合环材料进行表面改性，Raman光谱、X射线光电子能谱(XPS)和衰减全反射傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)的分析结果表明：在涤纶材料表面有效地沉积了一层类金刚石(DLC)薄膜。原子力显微镜(AFM)的图像分析进一步证明表面平均粗糙度从58．9nm降低到11．2mm。细菌粘附实验结果证明沉积了类金刚石薄膜的表面对5种细菌——金黄色葡萄球菌(SA)、表皮葡萄球菌(SE)、大肠杆菌(EC)、绿浓杆菌(PA)和白色念殊菌(CA)的粘附均有明显抑制作用，其中从培养时间为15h的吸附情况比较来看，金黄色葡萄球菌的粘附率降低了70％．表皮葡萄球菌降低了86%。     

微乳液介质-Fe~(3+)-SCN~--甲基紫光度法测定铁的研究

以OP乳化剂/正丁醇,正庚烷/水构成的非离子型微乳液为介质进行Fe~(3+)～SCN~--甲基紫的光度分析。在微乳液介质中,铁与KSCN和甲基紫形成可溶性蓝紫色复杂离子缔合物,该缔合物的表现摩尔吸光系数在590nm处为1.02×10~5。本体系铁量在10～40μg/25mL范围内符合比耳定律。此法用于纯铝及盐中微量铁的测定,结果令人满意。     

硫酸改性TiO2粒子的表征与电流变性能研究

采用硫酸溶液浸渍TiO₂干凝胶的方法制备了硫酸改性的TiO₂粒子, 并组成了具有显著电流变性能的电流变材料. 用FT-IR、XRD、比表面积分析仪等表征了样品结构, 并测试了其电流变性能. 结果表明：由于硫酸根对晶粒生长的阻碍作用, 与纯TiO₂粒子相比, 硫酸改性的TiO₂粒子的晶粒尺寸降低, 比表面积提高, 并含有大量的强极性键SO. 当电场强度为3kV/mm时, 纯TiO₂粒子电流变液的场致剪切应力与零场剪切应力之比（τ_E/τ₀）仅为80, 而硫酸改性TiO₂电流变液的τ_E/τ₀高达500. 产生这些现象可归因于硫酸改性TiO₂粒子带来的结构改变赋予其明显的界面极化能力.     

有机锡化合物催化氰酸酯树脂固化反应的研究--(Ⅱ)催化剂的生成反应及催化固化反应机理

用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)法研究了有机锡化合物催化剂(H9C4)2Sn(NCO-R-OCN)2的反应生成过程,并提出了氰酸酯三嗪化催化聚合反应的机理。     

应用AFS—930型双道原子荧光光度计联合测定水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究了联合测定水样中砷和硒的技术。用10%盐酸和1%硫脲-1%抗坏血酸混合试剂处理样品,并以2.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钠为还原剂,在5%的盐酸介质测定砷和硒。砷和硒的检出限分别为:0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于水样中砷和硒的联合测定。     

锂离子电池正极材料LiFe_(1-2x)Mn_xMg_xPO_4/C的电化学性能研究

通过高温固相合成法以MnCO3为锰源、(MgCO3)4·Mg(OH)·5H2O为镁源,葡萄糖为碳源,在氩气气氛下合成二元掺杂Mn、Mg的LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C和LiFePO4/C正极材料,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(FT-IR)进行结构表征,通过恒电流充放电实验研究了LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C和LiFePO4/C电化学性能。结果表明,二元掺杂Mn、Mg的LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C呈现橄榄石结构,无杂质产生。与未掺杂的LiFePO4/C相比,掺杂后LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C提高了电导率,0.1C倍率下放电可逆容量为131mAh/g,表现出良好的电化学性能。     

基于Ca(H_2P0_4)_2/H_3PO_4无机复合质子膜的燃料电池的制备

以Ca(H2PO4)2.H2O粉末和H3PO4水溶液合成的无机复合质子膜作为电解质,制备低温燃料电池,评价了无机质子膜的质子传导率以及所制成的燃料电池的输出性能。结果表明,在80℃、70%RH条件下,其质子传导率可以达到3.5×10-2S/cm,所制成的燃料电池在60℃时输出功率达到11.5mW/cm2。     

Electronic structure and mechanical properties of layered compound YB_2C_2:A promising precursor for making two dimensional(2D) B_2C_2 nets

Layered compounds play pivotal roles as precursors for producing 2D materials through mechanical exfoliation(micro-mechanical cleavage) or chemical approaches. Therefore, searching for layered compounds with sharp anisotropic chemical bonding and properties becomes emergent. In this work, the stability, electronic structure, elastic properties, and lattice dynamics of YB_2C_2 were investigated. Strong anisotropy in elastic properties is revealed, i.e., high Young's modulus in a-b plane but low Young's modulus in c direction. The maximum to minimum Young's modulus ratio is 2.41 and 2.45 for YB_2C_2 with P42/mmc and P4/mbm symmetry, respectively. The most likely systems for shear sliding or microdelaminating are(001)[100] and(001)[010]. The anisotropic elastic properties are underpinned by the anisotropic chemical bonding, i.e., strong bonding within the B_2C_2 nets and weak bonding between Y atom layers and B_2C_2 nets. YB_2C_2 is electrically conductive and the contributions to the electrical conductivity are from delocalized Y 4de_g as well as B _2p_z and _ pzelectrons. The layered crystal structure, sharp anisotropic mechanical properties, and metallic conductivity endorse YB_2C_2 promising as a precursor for new 2D B_2C_2 nets.     

Crystal Structure of An(VI) Complexes with Succinate Anions, [PuO2(C4H4O4)(H2O)] and Cs2[(AnO2)2(C4H4O4)3]·H2O (An = U,Np, Pu)

Radiochemistry - Actinide(VI) complexes with succinate anions [PuO2(succ)(H2O)] and Cs2[(AnO2)2(succ)3]·H2O (An = U, Np, Pu), where succ = [C4H4O4]2 ?, were synthesized and studied by...     

有机锡化合物催化氰酸酯树脂固化反应的研究--(Ⅰ)反应动力学

用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)法表征了有机锡化合物((H9C4)2Sn(NCO-R-OCN)2)对氰酸酯树脂固化反应的催化作用,并测定了其固化反应动力学。结果表明,在固化反应的凝胶阶段,催化固化反应动力学分别对氰酸酯单体浓度和催化剂浓度表现为一级反应。对于Arocy L-10型氰酸酯,表现活化能Ea-66．1kJ／mol,频率因子InA=11．9;对于双酚A型氰酸酯(BADCy),表现活化能Ea=69．0kJ／mol,频率因子InA=12．6。