关于提高农残检测中氧乐果加标回收率的方法研究

氧乐果是气相色谱参数中回收率比较难做好的一种,通过对氧乐果测定中前处理和上机方法的探索与改良,提高氧乐果的加标回收率,提升农残检测操作的准确性及稳定性.本文前处理和上机方法依照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》NY/T 761-2008这一标准作为参考,重点在前处理的浓缩以及上机方法方面进行改良,并实施加标回收实验验证,总结出更优的回收率数据检测方法.     

臭氧降解水中农药的试验研究

目的 评价臭氧对水中农药的降解率，并对降解副产物进行定性分析。方法将臭氧通入水中20min，检测臭氧对水中农药的降解率及副产物。结果通臭氧20min的去离子水中，臭氧的浓度为0．24mg／L；敌敌畏、乐果、对硫磷和甲胺磷降解率分别为97．6％、45．2％、40．2％和34．3％。乐果副产物氧乐果，对硫磷的副产物：0，0-二乙基0-（4-硝基苯基）磷酸酯。结论臭氧可以降解水中的4种有机磷农药．但会产生毒性更高的降解产物。     

水中五种有机磷农药测定探讨

本文采用丙酮—苯混合剂提取水中敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷及对硫磷后,用气相色谱法测定,得到实验结果能满足气相色谱分析要求。     

冬春麦田管理注意两件事

冬季或早春气温较低,麦田管理要注意两点. 1.防治小麦蚜虫、红蜘蛛等害虫时,喷洒氧化乐果比乐果效果好.这是因为,乐果对害虫的毒杀效力随温度的下降而显著减弱,而氧化乐果的药效受温度影响较小,即使在较低的温度(≤15℃)下时,也能发挥其正常的杀虫作用.与氧化乐果相似的还有杀灭菊酯,这种杀虫剂在低温(≤15℃)下的毒效反而比在高温(≥25℃)下更高.     

苹果与黄瓜表面三种农药的去除效果试验

目的：研究自来水与水处理器出水对苹果与黄瓜表面乐果、β-六六六、溴氰菊酯的去除率。方法：将乐果、β-六六六、溴氰菊酯喷雾于苹果与黄瓜表面晒干约4h后，经过自来水与水处理器出水进行清洗后，利用二氟甲烷提取并通过气质联机进行检测。结果：自来水与水处理器出水对苹果表面的农药去除效果没有明显差异；水处理器出水对黄瓜表面农药的去除效果明显优于自来水。结论：水处理器出水去除苹果表面农药的效果优于黄瓜。     

冬春麦田管理注意两件事

<正>冬季或早春气温较低,麦田管理要注意两点。1.防治小麦蚜虫、红蜘蛛等害虫时,喷洒氧化乐果比乐果效果好。这是因为,乐果对害虫的毒杀效力随温度的下降而显著减弱,而氧化乐果的药效受温度影响较小,即使在较低的温度(≤15℃)下时,也能发挥其正常的杀虫作用。与氧化乐果相似的还有杀灭菊酯,这种杀虫剂在低温(≤15℃)下的毒效反而比在高温(≥25℃)下更高。     

气相色谱法-氮磷检测器检测污水处理厂进出水中有机磷农药残留

采用固相萃取全自动工作仪和Triazine前处理柱对污水处理厂的进、出水样进行前处理,用气相色谱法一氮磷检测器检测污水中测乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留。研究了在不同铷珠电流值条件下氮磷检测器对4种有机磷农药的响应值。本法对乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷的检出限为0．03ng／μL,对硫磷为0．005ng／μL,线性范围均为3-500ng／mL,加标回收率为79％～115％。试验结果证明,可以采用较大直径的毛细管柱进行污水中有机磷农药的测定。     

苦瓜中氧乐果农药残留盲样考核的结果分析

文章研究分析了苦瓜中氧乐果农药残留盲样考核结果,讨论出现不稳定的原因并进行整改。根据NY/T761-2008盲样试样分析氧化乐果农药残留,以人员、检测方法、环境、测试过程、物料及仪器为切入点分析出现不满意结果的原因。检测结果平均值为0.10 mg/kg,考核结果合格。     

快速气相色谱法测定农产品中多种农药残留

本文利用丙酮∶石油醚=1∶1为提取容剂,采用简便、快速预处理提取方法,对省技术监督局统一下发的可能既含有多种有机氯农药氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、毒死蜱又含有多种有机磷农药乐果、甲胺磷、对硫磷、氧化乐果的蔬菜样本能力验证样进行同时提取,定性和定量分析都取得很好的结果,方法既简单快速结果又准确可靠。     

冬季施用农药注意啥?

冬季及早春气温较低,在防治作物病虫害时,一定要注意合理施用农药. (1)合理选用农药.有些农药(如乐果等)受温度的影响较大,其药效随温度的下降而显著减弱,而有些农药(如氧化乐果等)则受温度的影响较小,即使在较低的温度(15℃以下)下,也能发挥其正常的杀虫作用.     

气相色谱法测定水中有机磷农药和阿特拉津

用二氯甲烷直接萃取水中有机磷农药,经处理后浓缩进样,用气相色谱(NPD检测器)同时对敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷和阿特拉津等农药进行分离测定。各化合物的相关系数为0.997 3~0.999 8,平均回收率在74.2%~96.0%之间,相对标准差(RSD)为2.97%~4.41%,检出限为0.005~0.01μg/L。方法灵敏度准确度高,快速简便。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物.水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,...     

气相色谱法测定废水中有机磷农药

用三氯甲烷将废水中的有机磷农药乐果、甲基对硫磷、乙基对硫磷分三次萃取,将全部三氯甲烷萃取液合并,并通过层析柱脱水干燥。用岛津气相色谱仪ＧＣ—１４Ｂ、火焰光度检测器 ＦＰＤ 测定有机磷农药的含量。该方法具有分析速度快、准确度高、检测下限低等优点。方法的回收率为９４．５％一９７．９％,相对标准偏差在４．６％以内,检测限为 ０ ．０２ｍｇ／Ｌ。     

冬季施用农药注意啥?

<正>冬季及早春气温较低,在防治作物病虫害时,一定要注意合理施用农药。(1)合理选用农药。有些农药(如乐果等)受温度的影响较大,其药效随温度的下降而显著减弱,而有些农药(如氧化乐果等)则受温度的影响较小,即使在较低的温度(15℃以下)下,也能发挥其正常的杀虫作用。与氧化乐果相似的还有杀灭     

气相色谱内标法测定蔬菜中的乐果

目前,测定蔬菜中乐果农残主要使用外标法,仪器的重现性差,相对偏差达到10％左右,造成定量分析误差较大.产生重现性差的原因是PFD检测器测定乐果时信号的响应值有不断地增大的趋势,本文采用三唑磷为内标物,对仪器条件和处理方法进行了优化,较好地改善了测定方法的重现性,并且简化了处理方法,使样品前处理具有较好的可操作性和稳定性,方法的加标回收率达到92.2～105.0％.     

水中有机磷农药测定方法的研究与改进

<正>无公害基地环境评价中,水质有机磷农药的测定是一个必测项目,使用玻璃填充柱分离敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷需要25min,样品分离时间过长。现改用毛细管柱DB1701柱,对这5种农药进行分离,只需12min;样品前处理中使用无水硫酸钠的脱水柱,装填麻烦,清洗困难,现改用一次性针管装填无水硫酸钠,降低了劳动强度,节省了试验时间,物质的检测限、回收率、重现性均达到国标要求。     

毛细管气相色谱法测定稻谷中13种有机磷和菊酯类农药的残留量

该方法利用乙腈提取，菊酯类农药通过固相萃取柱净化，研究了采用毛细管气相色谱同时测定稻谷中甲胺磷、乐果、三唑酮、甲氰菊酯等13种有机磷和菊酯类农药残留量的分析方法。该方法做了0．01mg／kg、0．05mg／kg、0．5mg／kg三个水平的添加回收实验，回收率达到65．2—118．8％，变异系数为2．3—22．6％。结果表明，本法快速、准确、灵敏，符合农残分析的要求。     

快速溶剂萃取-气相色谱法测定黑芝麻中多种有机磷农药

建立了黑芝麻中5种有机磷农药残留的快速分析方法。以乙腈作为溶剂,采用快速溶剂萃取仪萃取,净化后气相色谱检测。结果 :提取温度80℃,提取压力10MPa,加热5min,静态提取5min,循环2次,可对样品中5种有机磷农药进行有效提取。5种有机磷农药的检测限为0.021mg/kg(乐果)～0.038mg/kg(甲基对硫磷)。当试样中有机磷农药的添加浓度分别为0.05和0.1mg/kg时,回收率为88.2%～104.5%。方法的最低检测限和添加回收率均符合农药残留分析的要求。     

加强设备管理 确保压力容器安全运行

我厂主要生产敌百虫、乐果,甲胺磷等有机磷农药和邻苯二胺、ADA、氯甲烷等化工产品。这些农药和化工产品的生产都有一个共同特点,即高温、高压、易燃易爆、严重腐蚀。所以加强设备的科学管理,确保压力容器的安全、经济有效运行是十分重要的。而压力容器的管理是一项技术性较强的设备管理,它涉及许多部门和人员。设立专职的压力容器管理技术人员是保证压力容器管理工作正常进行的重要一环。现在我厂已设立了从厂长、总工程师、设备科专职管理技术人员到各车间部门设备员、压力容器及安全附件检测组的管理体系。 通过几年来对压力容器管理的一些实践经验,我们认为压力容器按下列程序管理是可靠有效的。     

几种杀虫剂防治大豆蚜虫对比试验

在大豆生产中大豆蚜虫的危害往往会影响大豆生长,还可传播病毒病等,严重影响大豆的产量与品质,为筛选对大豆蚜虫防治效果好,对自然环境压力小的绿色药剂,对市场上常见的蚜虫防治药剂进行筛选试验,得出结论,在施药后14天,吡虫啉、啶虫脒、苦参碱、螺虫乙酯、阿维菌素、三氟氯氰菊酯、氧乐果的校正防效分别可达85.28%、83.29%、78.78%、87.50%、82.44%、77.38%、72.02%,以上各种药剂均可取得较好防效,可以在大豆蚜虫发生时,有选择的交替使用药剂取得较好的防效,并延缓大豆蚜虫抗药性的产生。