1-(4-氯苯胺基)-4-(4-甲基吡啶基)-2,3-二氮杂萘的合成与应用

1-(4-氯苯胺基)-4-(4-甲基吡啶基)-2,3-二氮杂萘的合成方法与应用,属于血管生成抑制剂抗肿瘤药物合成技术领域。该化合物是以苯酞为原料,与甲醛吡啶反应得到中间体3-羟基-2-(4-吡啶基)1-茚,再在水合肼中经扩环反应得到另一中间体4-(4-吡啶基)甲基-2H-1-2,3-二氮杂萘,最后与对氯     

1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷的合成及液晶性表征

用1,3-二(二甲基氯硅烷基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷与二苯基二氯硅烷反应,得1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷,用甲苯与正辛烷提纯化合物,熔点200～206℃,收率75%～78%。产品经IR和1H NMR确证了结构,用示差扫描量热法(DSC)与偏光显微镜分析,发现该化合物具有液晶性,属于热致型液晶,显示六方相。经教育部科技查新工作站(L03)2007年11月22日出具的第2007236号《科技查新报告》证实,在国内文献中未见关于1,3-二(二苯基氯硅烷基)-2,2,4,4-四苯基环二硅氮烷液晶性表征的相关报道。     

4,5-二氮杂芴-9-苯亚胺的电化学性质研究

由化合物邻菲啰啉及苯胺合成了4,5-二氮杂芴-9-酮和4,5-二氮杂芴-9-苯亚胺,它们的结构由IR及1H NMR谱、元素分析得以确认,并且通过紫外光谱法、循环伏安法等对其电化学行为进行了测试,结果表明,这些化合物具有较高的电子亲和势和电离势,说明他们的电子传输性能优良。     

有机磷酸酯金属配合物的合成及表征

以2,2-二甲基-1,3-丙二醇(新戊二醇)和三氯氧磷为原料合成5,5-二甲基-1,3-二氧磷杂环己烷磷酰氯(新戊二醇磷酰氯),然后水解,生成5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酸,5,5-二甲基-1,3,2-二氧杂己内磷酸、1,10-邻二氮杂菲和醋酸盐水合物(Cu、Zn、Co、Ni)合成金属磷酸酯配合物,其结构经IR初步表征为目标化合物。     

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法

2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

N,N''-二(3,4-二甲氧基苄基)-1,2-乙二胺的合成研究

N，N′-二(3，4-二甲氧基苄基)-l，2-乙二胺是合成抗癌增效剂SDB-乙二胺等药物的重要中间体。通过研究确证了其真实结构，改进了提纯方法，提高了后续反应的收率。     

5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷的一锅法合成

探索了以廉价的乙酰丙酸(1)、1,3-丙二胺(2)和二氯乙酰氯为原料,利用环合及酰基化反应,一锅法合成5-二氯乙酰基-6-甲基-9-氧杂-1,5-二氮杂二环[4.3.0]壬烷(4)。利用正交实验设计研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、和原料物质的量比对化合物产率的影响,确定了合成标题化合物的优化实验条件为:以甲苯为溶剂,反应温度为35~40℃,搅拌时间1 h,乙酰丙酸与1,3-丙二胺的物质的量比为1:1时产率达到66.3%。产物结构经红外光谱、核磁共振、元素分析和质谱进行表征。所用方法原料廉价易得、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。     

亚甲基桥键的bis-1,3-二羰基化合物的合成概述

由于亚甲基桥键的bis-1,3-二羰基化合物具有特殊的结构特性,因此被广泛应用于药物合成,在合成化学和生物化学中受到广泛的重视。本文对亚甲基桥键的bis-1,3-二羰基化合物的合成方法进行了总结,为进一步的研究提供一定的理论依据和支持。     

Cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的合成与优化

通过对cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的合成过程中投料比、温度、时间、p H值等条件的研究,确定了合成cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂螺[4,5]癸-2,4-二酮的条件为温度40~45℃,保温时间20h,投料比4-甲氧基环己酮:碳酸铵:氰化钠=1.00:2.20:1.02,p H值为9~10,反应后cis-8-甲氧基-[1,3]-二氮杂[4,5]癸-2,4-二酮的收率达到40%以上。