荷移反应-荧光光谱法测定吡哌酸

采用荧光光谱研究了电子受体氯冉酸与电子给体吡哌酸之间的荷移反应。实验结果表明,在丙酮-甲醇介质中即可生成稳定的n-π络合物,其荧光发射显著增强。据此提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定吡哌酸的荧光光谱新方法,用曲线交叉法和平衡移动法测定络合物的组成比为1：1。线性范围为0．10～7．0μg／mL,最低检出限为0．10μg／mL,回收率为97．4％～99．3％,相对标准偏差为1．3％。2．6％。最后探讨了荷移反应的机理,该方法用于PIP药片的测定,结果令人满意。     

CH_4-CO_2体系临界区域相平衡组成及密度的测定

相平衡组成及其密度是化工过程设计必不可少的基础数据,也是开发和检验状态方程的基础。与相平衡数据比较而言,平衡汽液相的密度数据较少。在临界区域相平衡组成实测数据很少,而密度数据更少。Burnett 法是测定气体压缩因子的经典方法,该方法也可用于测定水、醇等物质的压缩因子。为了同时测定平衡汽液相的组成及密度,我们将原有高压汽液平衡装置进行了适当的改装,利用 Burnett 法在一个装置中同时测量相平衡组成及密度。通过与     

清洗液中铁含量的测定

根据Fe3+在pH为2～3的条件下可以直接与磺基水杨酸指示剂生成紫红色络合物的原理,提出用EDTA标准溶液直接滴定清洗液中可溶性铁,不溶铁、铁氧化物、铁络合物采用先消解成可溶性铁,再滴定的方法测定清洗液中铁含量。该法适用于无机酸、有机酸及混合酸清洗液中铁含量的测定,可满足工业设备清洗现场快速、简捷、准确的测定要求。     

测定汽液平衡的新方法——偶合法和双斜式沸点仪

本文提出一种不依赖组成分析测定二元汽液平衡数据的新方法。该法用沸点计法测定泡点线,用双斜式沸点仪测定露点和泡点温度,并通过泡点线确定露点组成从而得到露点线。 本工作还设计了适用于该方法的双斜式沸点仪。为验证方法和考核仪器,与斜式沸点仪测定的泡点线结合,测定了一套完整的常压甲醇-丙酮体系汽液平衡数据;并用Barker方法进行逐点热力学一致性检验,汽相浓度平均偏差|δ|-0.0051,该套数据同文献数据亦吻合良好。     

氟石中铝的测定

同一方法处理试样,分别用铬天青S二元络合物光度法和电感耦合等离子光谱法测定铝,研究了最适称样量和铬天青S法的最适波长.两种方法的测定结果接近,回收率约为98%～100%.o     

均匀沉淀法制备纳米ZnO反应体系pH值的控制计算

尿素的水解产物能与ZnO的中间产物生成络合物,以尿素为沉淀剂均匀沉淀法制备纳米ZnO反应过程的pH值必须严格控制。根据同时平衡原理和质量平衡原理对Zn-NH3-H2O体系进行热力学分析和计算,并在此基础上绘制了Zn-NH3-H2O锌的平衡总浓度对数-pH图,研究了沉淀物的稳定存在区,为均匀沉淀法制备纳米ZnO提供了重要的理论参数。     

氟石中铝的测定

同一方法的处理试样，分别用铬天青Ｓ二元络合物光度法和电感耦合等离子光谱法测定铝，研究了最适称样量和铬天青Ｓ法的最适波长。两种方法的测定结果接近，回收率约为９８％－１００％。     

介绍一种改进的称球法粘度计

一、概述粘度是玻璃的一个重要工艺性质.它影响着玻璃的熔制、均化、成型等工艺过程.玻璃粘度值随组成和温度而变.在生产和科研中经常需要测定玻璃的粘度——温度曲线,研究组成对粘度变化的影响.测定玻璃熔体粘度的仪器已有多种.平衡称球法(又称落球法)粘度计的测定范围为10~0～10~4泊~((1.2)).转球法粘度计测定范围为1×10~(-1)～5×10~4泊~((3)(4)).通用粘度计     

P—x法汽液平衡测定仪的改进

提出一种改进的“P-x法”汽液平衡测定装置,其特点为可以对平衡时的液相进行分析以确定x,不同于一般采用的以原始组成x_0代替x的方法,因此引入误差小,并可完全而迅速地脱气,用该装置对苯-正己烷体系进行测定,并和文献数据进行比较,证明误差很小,采用本装置在一般情况下,半天可测得一条P-x曲线。     

间接原子吸收法在分析中的应用(三)

<正> 有机物的测定用间接原子吸收法测定有机物也是一种灵敏和有效的方法,分析的直接对象仍然是金属元素。除了一些本来含有易测的金属元素的有机样品可直接测定外,对大多数不含金属元素的有机样品来说,就需要通过必要的化学反应或利用其化学反应的产物,使其形成金属络合物、螯合物、离子缔合物,然后用原子吸收法加以测定。醇用原子吸收法间接测定甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇、乙二醇、丙三醇等十三种醇类的结果表明,灵敏度比比色法高两个数量级以上。方法是在醋酸介质中,醇类与铬酸、吡啶形成络合物,该络合物在氨碱性条件下可溶于苯,分去水相后苯层中加入     

中压下由温度、压力与液相组成确定二元系平衡汽相组成

本文提出了一种在中压条件下由温度T、压力p与液相组成x确定平衡汽相组成y的方法。选一个能同时适用于汽液两相的状态方程,用T、p、x数据拟合得出该方程的可调参数,即可同时求得y。对大量文献数据的计算结果表明,该方法是可靠的。使用该方法对我们测定的甲醇—丙酮、二氟二氯甲烷—正戊烷、二氟二氯甲烷—丙酮三对二元系在常沸点以上的平衡蒸汽总压进行计算,得到了完整的T、p、x、y平衡数据。     

比色法快速测定钢中铬

1　前言铬是钢中常见的元素,它的含量直接影响着钢的机械性能和其它物理性能。因而钢材的生产厂家非常重视铬的分析。铬的分析方法很多,高铬一般采用容量法,低铬一般采用比色法。例如,比较普及的“用二苯氨基脲与Ｃｒ6 作用生成紫色络合物”比色法。但该方法中用Ｆｅ3 的掩蔽剂Ｈ3ＰＯ4对显色有抑制作用,必须采样量要小,这样又极易产生较大的相对误差。本文采用Ｈ3ＰＯ4与ＨＦ混合溶液法做Ｆｅ3 的掩蔽剂,加大称样量,以高氯酸为氧化剂,借鉴容量法控制氧化程度信号,用二苯氨基脲与Ｃｒ6 作用生成紫色络合物,比色,快速测定钢中残余铬,并用于炉…     

明胶空心胶囊中二氧化钛含量的测定方法

建立了溶解后的二氧化钛在酸性条件下与双氧水生成黄色络合物,采用紫外-可见分光光度法测定二氧化钛吸光度值的方法。结果表明,二氧化钛在406nm测定,0.004～0.04mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系;该方法简便、灵敏、有较低的检出限,适用于明胶空心胶囊中二氧化钛含量的测定。     

用PAN光度法测定钴中的镍

目前,测定金属钴和氧化钴中的微量镍均是采用丁二酮肟法,其灵敏度低、手续较繁。而杂环偶氮化合物类的pAN,其灵敏度较高。我们在Lassner、Wada等的工作基础上,进一步研究了Ni~(2 )-PAN络合物的形成和萃取的适宜条件,它的分光光度特征及络合物的组成。而基体钴的除去,则采用甲基异丁酮(MIBK)萃取兰色的(NH_4)_2[Co(SCN)_4]法。据此拟定了金属钴、氧化钴中微量镍的测定新方法。     

钽与2,7-二羟基萤光素的混配型多元络合物的分光光度研究

以咕吨类显色剂水相分光光度测定钽已有不少报道,但络合物的稳定性及选择性等均不能完全使人满意。我们合成了2,7-二羟基萤光素(2,7-Dihydroxyfluorescein简称DHF),该试剂在乙醇中稳定。本文着重研究了钽、DHF与不同类型的辅助配位体及不同类型的表面活性剂组成混配络合体系的行为,所组成的络合物都十分稳定、灵敏。其中Ta-DHF-H_2tart-CPB体系的表观摩尔吸光系数2.03×10~5,可能是目前水相显色测定钽最灵敏的方法。     

多元络合物的生化效应和在分析化学中的应用

<正> 在生物体系中,络合平衡是普遍存在的现象。除了单一型的络合平衡外,还存在相当复杂的多元络合平衡。在生物体内存在着许多金属,特别是生命必需的某些微量的过渡金属离子。它们往往处于高浓度的生物配位体之中,常与两种以上不同配位体形成多元络合物。例如,一些金属酶活性中心的配位环境以及在酶催化作用下所形成的酶—金属—底物三元络合物(E—M—S)等就是典型代表。因而,研究混配多元络合物的形成及其生物过程就成为生物无机化学的重要课题之一,也是分析化学研究的一个新领域,同时也反馈于分析化学,发展了一些灵敏度、选择性很高,具有特色的分析化学新类型、新体系。     

二甲酚橙在比色分析中的应用

二甲酚橙是新的络合滴定指示剂之一,很适于作多种元素的络合测定。关于这方面的成就已有综述。但在最近五年中,该指示剂已用于三十个元素的比色测定。现将二甲酚橙与金属离子形成的络合物的条件、性质和组成总结于附表外,其他方面按元素分述如下。     

真空碳酸盐法脱硫废液中亚铁氰化钾的测定

在酸性条件下,亚铁氰化钾与硫酸亚铁反应,经空气氧化生成蓝色络合物。采用分光光度法测定亚铁氰化钾含量,方法简便、快速、准确。测定真空碳酸盐法脱硫废液的加标回收率为95.61%至104.78%,相对标准偏差为0.83%和1.88%。该方法具有操作简便、快捷、精密度高、重现性好等特点。     

三元体系LiBr-Li2SO4-H2O 298 K相平衡

为了获取地下卤水中的锂盐的溶解和析盐规律,进一步指导开发宝贵的液态锂资源,文中采用等温溶解平衡法研究了三元体系LiBr-Li_2SO_4-H_2O在298 K时的固液稳定相平衡关系,测定了平衡溶液的饱和溶解度和密度,并根据饱和液相组成、湿固相组成和对应的平衡固相绘制了等温溶解度图和密度-组成图。结果表明:三元体系在298 K时的相图为简单共饱和型相图,平衡固相中无复盐和固溶体形成;该体系的相图由一个共饱点E,2条单变量溶解度曲线AE和BE,2个单盐结晶区组成,其中结晶区分别对应于二水溴化锂和一水硫酸锂;在三元体系中,溴化锂对硫酸锂有明显的盐析作用,且一水硫酸锂的结晶区远大于二水溴化锂。平衡液相对应的饱和固相由湿渣法和XRD确定。     

食品添加剂山梨酸钾中铅的测定-FAAS法

DDTC与铅形成络合物,经MIBK萃取分离,用FAAS法（火焰原子吸收光谱法）测定。该方法测定铅的相对标准偏差为1．1％～1．4％,回收率为98．1％～100．8％。分析结果准确可靠,该法具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。