十二烷基磺酸铁催化丙酸异丁酯的绿色合成研究

本文研究了丙酸与异丁醇在十二烷基磺酸铁催化剂作用下的酯化反应,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对丙酸异丁酯收率的影响。实验结果表明反应的最佳反应条件为:丙酸用量为 0.1 mol,醇酸摩尔比为1.2,十二烷基磺酸铁用量为2g(约2.5 mmol),反应时间为30 min,酯收率达93.5%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。无污染产生,具有绿色合成的特点。产品经折光率、红外光谱进行了表征。     

十二烷基磺酸铁催化合成乙酸异戊酯

对乙酸与异戊醇在十二烷基磺酸铁为催化剂作用下的酯化反应进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸异戊酯收率的影响。实验结果表明较好的反应条件为：乙酸用量为0.1mol，醇酸摩尔比为1．1：1，十二烷基磺酸铁用量为1．6g(约2．0mmol)，带水剂环己烷用量为6HlL，反应40min，酯收率达95．2％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折光率、红外光谱表征。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响.结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1...     

负载钛酸酯催化剂在酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯中的应用

将聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂中进行反应,制得了负载钛酸酯催化剂PVAC-1,研究了在其催化下,邻苯二甲酸二甲酯与环己醇通过酯交换合成邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)时催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用次数及物料配比等对反应的影响。结果表明该催化剂具有与烷基钛酸酯T i(OBu)4相当的催化活性,在140~160℃下,反应6h,催化剂用量为物料总质量的1.3~1.6%时,酯的收率即可达到94.2%,重复使用6次后,收率仍在85%以上,且该催化剂制备方法简单,易与产物分离。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯

研究了以邻苯二甲酸二甲酯和环己醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成了邻苯二甲酸二环己酯。通过试验考察了催化剂及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明:当邻苯二甲酸二甲酯为0 2mol,环己醇为0 44mol,催化剂有机锡为1 4g,反应时间为5h,反应温度为140℃～150℃时,邻苯二甲酸二环己酯的收率为93 5%,产品熔点为63℃～65℃。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以十二烷基磺酸镧为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,考察了正丁醇和柠檬酸物质的量比、反应时间和催化剂十二烷基磺酸镧用量等因素对反应结果的影响,对合成的柠檬酸三丁酯用折光率和红外光谱进行了表征。实验结果表明,十二烷基磺酸镧催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(柠檬酸)=4.20∶1,催化剂十二烷基磺酸镧用量为0.25%(以柠檬酸的物质的量计),反应温度140~145℃。在此反应条件下,柠檬酸三丁酯收率为95.5%。反应结束后,催化剂十二烷基磺酸镧通过简单的相分离即可重复使用。十二烷基磺酸镧重复使用5次后,其催化活性无明显下降,柠檬酸三丁酯收率仍可达到90%。     

负载钛酸酯催化剂催化合成邻苯二甲酸二环己酯

将聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂中进行反应，制得了负载钛酸酯催化剂PVAC-1，研究了在其催化作用下，合成邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）的催化荆用量、重复使用次数与酯收率的关系以及反应体系温度随时间的变化情况。结果表明该催化剂具有与烷基钛酸酯Ti（OBu）4相当的催化活性，在120—200℃下，反应7h，催化剂用量为物料总质量的0．9％-1．1％时，酯的收率即可达到86．5％，重复使用5次后，收率仍在80％以上，且该催化剂制备方法简单，易与产物分离。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯的研究

邻苯二甲酸二环已酯（DCHP）是一种特殊增塑剂,它具有防潮性,大量的研究证明,它的毒性很低,目前。国内生产能力比较低,绝大多数依靠进口,工业上主要通过酯化法进行生产。文章以邻苯二甲酸二甲酯和环己醇作原料,用甲醇钠作为催化剂,通过酯交换的方法在没有溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二环己酯。从催化剂、催化剂的用量、温度、反应时间、反应物料比等方面进行了研究。     

十二烷基磺酸锌催化合成乙酸正丁酯

研究了乙酸和正丁醇在十二烷基磺酸锌催化下的反应 ,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为 0 .0 0 4mol,正丁醇和乙酸的摩尔比为 0 .6 ,回流搅拌反应 2 0min时 ,产品乙酸正丁酯的收率可达 86 .3%。     

氨基磺酸催化合成乙酸环己酯

研究了以氨基磺酸为催化剂 ,以乙酸和环己醇为原料合成乙酸环己酯的方法 ,讨论了影响酯化反应的各种因素 ,并得出了酯化反应的最佳工艺条件 :醇酸比为 1∶2 (0 .4mol∶0 .8mol)、1.9g氨基磺酸为催化剂、15ml环己烷为带水剂 ,反应时间 110min ,酯收率达 84 5 %。并与十二水合硫酸铁铵、氯化铁等催化剂作了比较。实验结果表明 :以氨基磺酸为催化剂具有催化剂用量少、重复使用效果好 ,反应时间短 ,酯收率高 ,方法简单等优点。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸环己酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂，对乙酸与环己醇间的酯化反应进行了研究。考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂用量等对乙酸环己酯收率的影响。结果表明反应的较佳条件：当乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．3，二苯胺甲烷磺酸盐用量为0．5g（约2mmol），带水剂环己烷用量8mL，反应30mi。后酯收率达96．4％，催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经折射率、IR光谱进行了表征。     

邻苯二甲酸二异辛酯的合成研究

以邻苯二甲酸酐和异辛醇为原料、甲苯为带水剂,分别以NaHSO4、对甲苯磺酸、阳离子交换树脂、LaCl3、LaCl3/阳离子交换树脂、LaCl3/ZSM-5、LaCl3/活性炭等为催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP),经过比较,确定以自制的5％ LaCl3/ZSM-5作催化剂.通过正交实验确定最优合成条件为:邻苯二甲酸酐与异辛醇摩尔比1∶2.5、催化剂用量(以原料总质量计)5％、反应时间4h、带水剂用量(以原料总质量计)40％,在此条件下,邻苯二甲酸酐转化率达98.81％、邻苯二甲酸二异辛酯产率达96.97％,且催化剂具有较好的重复使用性.     

对甲苯磺酸铜催化合成乙酸环己酯

研究了对甲苯磺酸铜催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了物料配比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。实验结果表明,反应的优化条件是乙酸用量为0·2mol,n(环己醇)∶n(乙酸)=1·4,甲苯磺酸铜用量为1·2g,带水剂环己烷为15mL,回流反应60min后酯化率可达96·7%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性。     

活性炭固载三氯化铁非均相催化合成乙酸环己酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐物质的量的比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1mol,醇酐物质的量比为1.1∶1,催化剂质量为0.30g时,反应30min,乙酸环己酯收率可达到96.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。所得产品无色透明,具有很高的纯度。     

邻苯二甲酸二环己酯合成工艺研究

以邻苯二甲酸酐和环己醇为原料 ,采用常压酯化的方法 ,制备了邻苯二甲酸二环己酯 ,并对影响此反应的各种因素进行了检测和研究 ,确定了反应的最佳工艺条件     

邻苯二甲酸二甲酯的催化合成

以固体水合硫酸铁为催化剂,以苯酐和甲醇为原料,催化合成邻苯二甲酸二甲酯,探讨不同催化剂、催化剂的用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响。结果表明:酐醇摩尔比为1∶3,催化剂水合硫酸铁用量为原料的4%,回流温度90~100℃,反应时间5 h,邻苯二甲酸二甲酯的产率达到89%以上。     

SO4^2-6/ZrO2-TiO2催化合成乙酸环乙酯

研究了SO4^2-/ZrO2-TiO2催化乙酸与环己醇的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响。结果表明,乙酸用量0.5mol,醇酸物质的量比1.2,SO4^2-/ZrO2-TiO2用量5%,带水剂环己烷2.50mL。回流反应60min后酯化率可达96.4%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。