有机溶剂浸取法净化磷石膏

磷石膏是湿法磷酸生产中的副产物,主要成分是二水硫酸钙,还含有P2O5、F-、SiO2、有机质等杂质,为满足其作为制备石膏晶须的原料要求,采用磷酸三丁酯加热浸取法脱除磷石膏中的有机质和金属离子杂质,以环己烷作为稀释剂分离有机相,获得了以无水石膏为主要成分的净化磷石膏。本文研究了硫酸质量分数、浸取温度、液固比及环己烷∶磷酸三丁酯体积比对净化磷石膏产品的白度和杂质含量的影响。采用激光粒度仪、X射线衍射分析处理前后磷石膏的粒径分布和晶体结构类型变化。结果表明:采用加热浸取法,在硫酸质量分数为30%,浸取温度95℃,液固比1.8∶1,环己烷∶磷酸三丁酯体积比为0.9∶1的条件下,可制得白度为92.8%、硫酸钙质量分数为96.8%的粒度分布均匀的无水石膏产品。     

硫酸处理磷石膏改性脱磷工艺研究

磷石膏的综合利用,对环境安全、资源有效利用及磷肥工业可持续发展的技术安全均具有巨大的商业价值和现实意义.磷石膏中的五氧化二磷、氟、有机物等杂质影响磷石膏的利用.为简便、经济、环保地除去磷石膏中的磷,研究了用硫酸浸取磷石膏的反应条件,如硫酸质量分数、温度、时间及液固比等因素,及其对磷石膏中不溶五氧化二磷质量分数的影响.通过单因素分析和正交试验设计,确定了优化工艺条件.优化工艺条件参数为:硫酸质量分数为20%;反应温度为80℃;液固体积质量比为2 mL/g;反应时间为4.5 h.在此条件下处理后的磷石膏中五氧化二磷质量分数减少约99%,降低到0.005%以下.     

高品质磷石膏处理工艺研究

综合利用磷石膏对治理环境和资源循环利用具有重大意义.磷石膏中的五氧化二磷、氟、有机物等杂质影响磷石膏的利用.为了得到高品质磷石膏,研究了用硫酸浸取磷石膏的反应条件,如硫酸质量分数、反应温度、反应时间及液固比等因素对磷石膏中酸不溶五氧化二磷含量的影响.通过单因素分析和正交实验设计,确定了最佳工艺条件.最佳工艺条件为:硫酸质量分数35%;反应温度60℃;液固体积质量比为3 mL/g;反应时间4.5 h.在此条件下磷石膏中酸不溶五氧化二磷质量分数降低到0.01%以下.     

钙芒硝石膏深度提纯工艺的研究

钙芒硝石膏是工业上采用溶浸法生产元明粉的副产尾矿,与脱硫石膏和磷石膏等工业副产石膏相比其杂质含量高、纯度低、利用价值低。采用酸浸-重结晶工艺对钙芒硝石膏进行提纯,通过酸浸去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质,并将二水硫酸钙（DH）脱水转化为无水硫酸钙（AH）,然后控制水化条件,使AH水化为大尺寸的DH晶体,并与小尺寸的酸不溶性杂质分离开来,得到高纯度的二水石膏。研究了硫酸浓度、水化激发剂、液固质量比、反应时间等对石膏提纯的影响。研究结果表明：常压下,在硫酸酸洗液质量分数为35%、反应温度为80 ℃、石膏与硫酸溶液固液质量比为1∶5、酸洗时间为2 h时能有效去除钙芒硝石膏中的酸溶性杂质;在水化硫酸质量分数为5%、硫酸钾质量分数为1.74%、反应温度为25 ℃、固液质量比为1∶6、陈化时间为18 h时能有效去除钙芒硝石膏中酸不溶性杂质,提纯后的石膏纯度可达97%以上。     

浸取中和法脱除磷石膏中杂质的研究

以硫酸为浸取剂对磷石膏进行热浸处理,采用石灰乳中和调节磷石膏酸度,考察了反应温度、反应时间和硫酸浓度对磷石膏中杂质磷、氟、铁和铝的脱除情况的影响。同时,采用扫描电镜、热重分析仪和X射线衍射仪分析了处理前后磷石膏形貌、热稳定性和晶型结构的变化。结果表明：温度为85 ℃,硫酸质量分数为30%,反应45 min时,磷和氟的脱除率均能达到90%左右,铝脱除率能达到80%,铁脱除率大于20%,石膏pH≥7.0。处理后的石膏粒径减小非常明显,热稳定性有一定提高,且晶型更加稳定,能够完全满足建筑材料的要求。     

草酸酸浸处理钛石膏实验研究

硫酸法酸浸钛石膏虽能有效浸出铁杂质但易引起石膏相变,对环境影响较大,工艺危险性高。基于此,采用草酸代替硫酸酸浸钛石膏浸出铁杂质,探究了酸浸温度、酸浸时间、草酸质量分数、液固质量比等因素对浸出铁效果的影响。结果表明：在草酸酸浸过程中以扩散过程为主,温度和时间是主要影响因素;在酸浸时间为110 min、酸浸温度为90℃、草酸质量分数为6%、液固质量比为8条件下,草酸浸出铁率可达84%;结合FT-IR、XRD、SEM表征结果发现,钛石膏中铁杂质以絮凝状吸附在石膏晶体表面,适量草酸能有效去除钛石膏中铁杂质,过量草酸则会造成石膏部分溶解并在晶体表面生成草酸钙影响晶体形貌。采用草酸酸浸处理钛石膏可以有效去除钛石膏中的铁杂质,是一种环保、有效的除铁工艺,该实验结果可为钛石膏除铁研究提供参考。     

产品开发

<正>磷石膏脱硫钙渣制备轻质碳酸钙效果好磷石膏是湿法制造磷酸的固态度物,数量巨大。目前我国磷石膏每年的产生量约7000万吨,利用率只有约25%。磷石膏的大量堆放对环境造成严重影响。磷石膏制硫酸是解决磷石膏废物利用及环境污染的一个重要途径。以磷石膏制硫酸过程中的脱硫钙渣为原料,用氯化铵浸取法去除杂质,再将浸取液碳化合成轻质碳酸钙,工艺可行,提高了磷石膏脱硫钙渣中钙     

白肥制磷酸一铵及P_2O_5酸浸动力学研究

白肥是湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙过程中产生的杂质质量分数较高的固体产物。本文将白肥视为一种磷矿资源,提出了稀酸浸取白肥,利用其中的P2O5制备肥料级磷酸一铵的工艺路线,以提高磷化工过程总体经济效益。通过实验确定了浸取过程的主要影响因素为酸解温度、时间、H2SO4/P2O5摩尔比、液固比以及白肥初始粒度等。研究发现,优化的酸解条件为:反应温度65~75℃,反应时间为1~1.5h,H2SO4/P2O5=1.4~1.6,反应液固比为3~4.5。在优化条件下白肥中P2O5的浸取率最高可达到97%。本文系统地考察了稀硫酸浸取白肥中P2O5的浸取动力学过程,并建立了数学模型:1/tln1/1-x-γx/t=0.01277exp(-Ea/RT)C0.2821 A0R-0.5737S0。     

常压溶液法磷石膏中可溶杂质去除规律的分析研究

在HCl-H_2O体系中利用溶液法对磷石膏进行除杂,研究溶液pH值、反应时间、固液比及温度对磷石膏中可溶性磷和可溶性氟的去除率的影响。结果表明,HCl-H_2O体系除杂的最佳工艺参数为:pH=1,时间2 h,固液比=1∶3 g/mL,温度103℃。此工艺下,可溶性磷、氟的去除率分别达到88.73%和93.77%,磷石膏中残余的可溶性杂质含量低至W_(P_2O_5)=0.08%,W_(F-)=0.005%,能够满足GB/T 23456—2009中作为石膏建材的要求,且具有经济可行性。     

常压溶液法磷石膏中可溶杂质去除规律的分析研究

在HCl-H_2O体系中利用溶液法对磷石膏进行除杂,研究溶液pH值、反应时间、固液比及温度对磷石膏中可溶性磷和可溶性氟的去除率的影响。结果表明,HCl-H_2O体系除杂的最佳工艺参数为:pH=1,时间2 h,固液比=1∶3 g/mL,温度103℃。此工艺下,可溶性磷、氟的去除率分别达到88.73%和93.77%,磷石膏中残余的可溶性杂质含量低至W_(P_2O_5)=0.08%,W_(F-)=0.005%,能够满足GB/T 23456—2009中作为石膏建材的要求,且具有经济可行性。     

从熔盐电解废渣中回收钪和氟

为无害化处理熔盐电解法制备铝钪中间合金过程产生的熔盐电解废渣并回收其中的有价元素，针对熔盐电解废渣氟盐高、稀土元素钪含量低的特点，提出了一种氢氧化钠?硫酸两步浸取的全湿法处理熔盐电解废渣，回收氟、钪的新工艺。利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、离子色谱仪(IC)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、扫描电镜(SEM)对碱浸?酸浸过程中氟、钪元素的走向分布进行了系统考察。结果表明，碱浸过程中熔盐电解废渣中的氟转化成溶解度较低的氟化钠，通过水洗使氟几乎全部进入溶液，而钪留在碱浸水洗渣中，实现了氟、钪分离。利用碱浸水洗渣中的铝以难溶于酸的?-Al2O3形式存在的特性，通过酸浸将碱浸水洗渣中的钪溶解，实现了钪和铝的分离与回收。通过研究碱浸、酸浸过程中浸出剂浓度、液固比、浸出温度和时间等工艺参数对浸出率的影响，得到最佳工艺参数：碱浸过程氢氧化钠浓度100 g/L，液固质量比12:1，温度90℃，浸出时间1.5 h；酸浸过程硫酸浓度1.5 mol/L，液固质量比6:1，温度90℃，浸出时间50 min。碱浸后熔盐电解废渣中可溶性铝和氟的浸出率分别达97.12%和98.71%，氟化钠产品纯度达到98.70%，酸浸过程钪的浸出率达到92.01%。     

磷酸活化焙烧-酸浸法富集低品位还原钛渣

以钒钛磁铁矿经煤基直接还原-电炉熔分工艺生产的钛渣为原料,采用磷酸活化焙烧-稀硫酸浸出方法去除杂质提高钛渣品位. 钛渣的物相包括黑钛石、辉石(玻璃相)、塔基洛夫石、镁铝尖晶石等. 考察了磷酸焙烧活化过程中各因素对钛渣晶型转化的影响及稀硫酸浸出过程中各因素对主要杂质(Ca, Mg, Al, Si)浸出的影响,得到优化的工艺条件为：焙烧温度1273 K,焙烧时间100 min,磷酸加入比例7.1%(w),酸浸温度110℃,硫酸浓度5%(w),液固质量比10:1,浸出时间120 min,在该条件下钛渣中TiO2含量由52.54%提高至68.31%.     

蔗渣还原硫酸浸取低品位软锰矿工艺研究

以蔗渣作为还原剂,硫酸浸取低品位软锰矿制取硫酸锰。探究了锰矿和蔗渣的粒度、搅拌速度、蔗渣与锰矿质量比、硫酸浓度、反应温度、液固质量比、反应时间等因素对锰浸出率的影响。通过单因素实验得出浸取过程优化工艺条件为：蔗渣与软锰矿质量比为4∶1,硫酸初始质量分数为30%,反应温度为35 ℃,搅拌速度为650 r/min,液固质量比为40∶1,锰矿和蔗渣的粒度均为109～120 μm,反应时间为6 h。在此工艺条件下,锰浸出率达97%以上。     

富硼渣硫酸浸出实验研究

以硼铁精矿含碳球团还原熔分得到的富硼渣为原料,研究了其物相成分,并进行硫酸浸出实验,探究了硫酸用量、反应温度、反应时间及液固比对硼浸出率的影响。结果表明,该富硼渣中三氧化二硼的质量分数达到20%,主要含遂安石相和橄榄石相。硫酸浸出实验中,硼浸出率随着硫酸用量、反应温度和反应时间的增加而增大,随着液固比的增大而减小。当硫酸用量为理论用量的80%、液固体积质量比为8 mL/g、反应温度为40 ℃、反应时间为60 min时,富硼渣中硼的浸出率达到93.56%。     

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步：第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比（工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值）、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件：酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074 mm粒级占60%,反应温度为50 ℃,反应时间为2.5 h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%（质量分数）、酸不溶渣占64.68%（质量分数）。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。     

银铟在复杂硫化锌精矿加压酸浸中的行为

实验研究了银铟在复杂硫化锌精矿加压酸浸过程中的行为,考察了浸出温度、浸出时间、硫酸浓度、氧压、精矿粒度及液固比对铟浸出率和银入渣率的影响,分析了铟在浸出初期的动力学. 结果表明,在浸出温度150℃、浸出时间90 min、硫酸浓度152 g/L、氧分压1.2 MPa、精矿粒度<45 mm及液固比5 mL/g的条件下,铟浸出率达76%以上,银入渣率达98%以上. In的初期浸出符合核收缩模型,受界面化学反应控制,表观活化能为70.67 kJ/mol.     

沙漠高铁石英砂酸浸提纯试验研究

文章阐述了阿尔及利亚某地沙漠高铁石英砂,在温度100℃、矿浆浓度为50%条件下进行酸浸提纯研究。分析了采用H2SO4加温酸浸工艺进行提纯,以及H2SO4质量分数、时间、矿浆中H2SO4循环量和循环次数等因素对除铁效果的影响。     

石煤直接酸浸实验研究

分别比较了硫酸、盐酸、硝酸和磷酸直接浸出石煤中钒的浸出效果,研究了硫酸浓度、浸出温度和浸出时间以及助浸剂氟化钙用量对钒浸出率的影响。结果表明,采用硫酸直接浸出,在w（硫酸）=30%、浸出时间为6 h、浸出温度为90 ℃、液固比（mL/g）为4∶1、搅拌转速为400 r/min的最佳浸出条件下,钒浸出率为63.48%,添加3%（质量分数）氟化钙作为助浸剂,钒浸出率可达到90.32%,浸出时间可缩至2 h。