液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用

讨论液相色谱相关技术及其在残留分析中的应用。介绍了用于样品前处理的固相提取技术（SPE）、液相色谱技术（HPLC）、液质联用技术（LC／MS）的特点，及其在食品及农产品中兽药、农药及毒素类有毒有害物质残留分析中的应用。     

第二期“液质联用(LC/MS)应用技术培训班”即将举办

信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作。2009年培训中心与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作,分别开设气质联用（3期）、液质联用（1期）、谱图解析（2期）等不同类型和层次的质谱培训班,受到广大学员欢迎和好评。2010年培训中心将继续举办此系列培训班,首先于2010年3月22日在北京举办“液质联用应用技术培训班”,欢迎有志于提高液质联用水平人员前来参加。     

液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术在环境污染物分析中的应用

本文综述了液相色谱-质谱联用（LC／MS）技术的分类、发展，以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用，为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。     

LC/MS/MS法测定血清中的司可异罗叶松甘油二酯、司可异罗叶松酯素、肠内二醇和肠内脂

本实验用 β-葡萄糖醛酸苷酶酶解血清样品，采用电喷雾离子源，负离子MRM扫描,建立了血清中司可异罗叶松甘油二酯（SDG）、司可异罗叶松酯素(Seco)、肠内二醇（EL）、肠内脂(ED)的LC/MS/MS分析方法。本方法线性相关系数 r > 0.999 1，最低检出浓度(LOQ，S/N＝10)分别为SDG 50 ng/mL, Seco 5.0 ng/mL, EL 5.0 ng/mL, ED 5.0 ng/mL。空白血清加标回收率79.0%～105.6%，变异系数（CV，n＝6）<19.4%。该法灵敏可靠，样品处理简单，适用于血清中SDG、Seco、EL、ED的检测。     

小鼠尿中沙美特罗及其代谢物的LC/MS研究

采用较大剂量小鼠灌胃给药 ,得到的尿样经固相提取后用 LC/ APCI/ MS分析 ,根据代谢知识及比较空白尿和阳性尿的响应数据 ,得出了沙美特罗的原型和四种代谢产物。结果表明 :小鼠尿中沙美特罗可能的主要代谢途径为羟基化、甲氧基化以及两者的加合。     

同位素内标-液相色谱串联质谱法测定肉松中盐酸克伦特罗

本文研究建立了肉松中盐酸克伦特罗的液相色谱串联质谱测定方法。样品中加入同位素内标稀释液后用甲醇直接提取,提取液直接注人液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源（正离子模式）,c18液相色谱柱,以及sRM方法对样品中的盐酸克伦特罗进行定性、定量分析。母离子为277,定量离子对为277〉203。该方法测定结果的相对标准偏差小于6％（n=6）,平均回收率大于90％,线性范围为1．10ng／mL,最低检出限为0．0027ng／mL。     

LC/MS和LC-MS/MS定性检测保健品中非法添加的伐地那非

采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L^-1的甲酸铵（pH 3.5）和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C₁₈（150 mm×2.1 mm×5 μm）和Agilent Zorbax SB C₁₈（100 mm×2.1 mm×3.5 μm）色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。     

液相色谱质谱法测定蜂王浆中四环素族抗生素残留

建立了液相色谱-质谱联用（LC／MS）测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素等四环素族抗生素残留的方法。样品用0．1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液提取，经过Oasis HLB柱净化，然后采用LC／MS进行测定。本方法的加标回收率为65．0％～86、8％之间，相对标准偏差在5、53％～11.30％之间，对蜂王浆中土霉素、四环素的捡出限小于10ng／g，金霉素、强力霉素的捡出限小于20ng／g。     

GC/MS/MS和LC/MS/MS在现代农产品分析中的应用

介绍了食品安全的影响及食品中有害物质分析的特点，着重介绍了GC／MS／MS和LC／MS／MS法在食品中的农药残留和兽药残留的分析应用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

An high-performance liquid chromatographic method with tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) was developed for the determination of melamine residues in egg. In the method, the melamine residue was extracted with V(1% Trichloroacetic acid):V(methanol)＝1:1, cleaned-up with PCX solid phase extraction column, and concentrated to dry under nitrogen and redissolved in 1 mL dissolving solution. The solution was separated on a RP-HPLC column, and detected by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization(ESI＋) in multiple reaction monitoring(MRM) mode. Quantitation was carried out using an external standard method. The standard curves for all compounds are linear over the concentration range of 20-400 μg kg^－1 with correlation coefficients(r2) of 0.998 5. The recoveries of melamine from egg samples spiked with the concentration levels at 50, 100, 200 μg kg^－1 are range of 87.0%, 96.8%, 94.4%. The limits of detection for the method are 3 μg kg^－1. The limits of quantification for the method are 10 μg kg^－1. The results show that the established method is of simplicity, rapidity, high sensitivity, good reproducibility and better selectivity. The method is quite fit for identification and determination of melamine in egg.     

生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的 建立生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱LC／MS／MS分析方法。方法用氨仿／乙醇（9：1．pH=9）革取生物检材样品，采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。结果本方法线性相关系数r≥0．9957，结论：LC/MS／MS法灵敏可靠，样品处理快速简便，适用于生物检材中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

杀鼠药氟乙酰胺和氟乙酸钠LC/MS/MS分析

要建立了液质联用法（LC／MS／MS）测定杀鼠剂中氟乙酰胺和氟乙酸钠的方法。此二种药物由于具有价格便宜、合成简单、无色无味等特点，因此在中国被广泛非法使用。过去采用GCMS方法对其进行检测，但由于需要衍生化，所以费时费力，其衍生物也对测定产生干扰，本文采用LC/MS／MS方法同时对氟乙酰胺和氟乙酸钠进行了检测，方法快速、灵敏且不需要衍生化。     

液相色谱-离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

This application describes the use of LC/Ion Trap MS and LC/TOF for the identification of and quantization of terbutylazine in olive oil samples. The analysis by ion trap was achieved in MS/MS mode, monitoring the characteristic fragment ion at m/z 174. The identification by LC/TOF was accomplishment with accurate mass, along with the accurate mass of chlorine isotope cluster present in terbutylazine. The accuracy typically is better than 2 ppm. The method sensitivity, linearity precision accuracy matrix effect, and limit of detection were also studied.