苏丹红的单扫描极谱分析研究

采用单扫描极谱法研究了苏丹红Ⅰ的极谱行为,旨在建立一种简单、快捷和灵敏的检测苏丹红Ⅰ含量的单扫描极谱分析方法。实验采用三电极系统（DME为工作电极,Pt电极为对电极,SCE为参比电极）,以KCl和丙酮为底液,发现苏丹红Ⅰ在-1.35 V左右处有一个灵敏的二阶导数的极谱峰,其二阶导数极谱波峰高与苏丹红Ⅰ的浓度在0.10-3.50μg/mL范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.992 8,苏丹红Ⅰ的回收率为95%-105.2%,最小检测限为0.089 0μg/mL。在最佳实验条件下,考察了可能共存的金属离子Al^3＋、Fe^3＋、Fe^2＋、Cu^2＋、Pb^2＋对苏丹红Ⅰ测定的影响,峰高和峰电位有不同程度的变化。利用二阶导数的极谱波建立了苏丹红Ⅰ含量的单扫描极谱分析方法,并应用这种方法对5种可能添加苏丹红Ⅰ的食品进行了测定,实验结果显示利用苏丹红Ⅰ在Ep约为-1.35 V时的二阶导数极谱波对样品进行极谱分析的方法快速、准确。     

NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)体系中As(Ⅲ)的极谱催化波研究

用单扫描极谱法建立了一种简单、快速并灵敏的分析中成药中砷的方法.研究表明:以NH4I-H2SO4-Sr(Ⅱ)为底液,As(Ⅲ)在-0.81 V左右有一个灵敏的极谱催化波峰,其峰高与As(Ⅲ)的浓度在0.20～8.0 μg/mL范围内有线性关系,其相关系数为0.999 6,检测限为0.08 μg/mL ,砷的回收率为98.4%～104%.在此基础上建立了砷的极谱分析方法,并用该方法对中成药的实际样品进行了分析,获得了满意的结果.     

葛根素及其与金属离子的极谱行为研究

采用单扫描极谱法(LSP)研究了葛根素的极谱行为,在建立一种简单、快捷和灵敏的葛根素单扫描极谱分析方法的同时,考察了金属离子对于葛根素极谱波的影响及其相关性质.实验研究表明:在pH=12.40的乙二胺(1 mol/L)底液中,以滴汞电极(DME)为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极(vs·SCE)为参比电极的三电极系统,在-0.30 V～-0.80 V之间用LSP法扫描,发现葛根素在峰电位(Ep)为-0.58 V(V,SCE)处有一个灵敏的二阶导数的极谱峰,其浓度在0.M5～5.53mg/L时峰高(Ip)与浓度成很好的线性关系.标准曲线的相关系数为0.994 9,最小检测限为0.065mg/L.在最佳实验条件下,在葛根素溶液中加入金属离子Cu2 、Al3 、Pd2 、Fe3 进行LSP扫描,发现不同金属离子可使葛根素极谱峰的峰电位产生不同程度的负移和峰高增大现象,说明金属离子和葛根素有一定的络合反应发生,因此依据实验结果,计算得出金属离子Cu2 、Fe3 和葛根素络合反应的K稳.从样品分析的结果得出,利用葛根素在Ep为-0.58 V(vs·SCE)时的二阶导数极谱波对葛根素进行极谱分析的方法是可行的.     

一种检测微量乌洛托品的新方法

在酸性条件下,乌洛托品与亚硝酸盐发生亚硝化反应,生成的亚硝化衍生物在碱性溶液中于-1.65 V(vs.SCE)产生一个灵敏的极谱波,导数波高与乌洛托品的浓度在5×10-6~4×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3×10-6mol/L,据此建立了一种测定微量乌洛托品含量的极谱分析新方法.该法简单、快速、灵敏,已成功地用于废水和消炎药剂中乌洛托品的测定.     

香兰素亚硝基化合物极谱波特征及应用

根据香兰素亚硝基化合物所产生的极谱波建立了一种灵敏、简便、快速的测定食品中香兰素的极谱分析新方法。线性范围０．０１５～１．８μｇ／ｍＬ,检出限为６．７×１０－３μｇ／ｍＬ。研究了极谱波性质及电极反应机理,测定了麦片、蜜饯中香兰素含量。     

Ca(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)-MTB的极谱波的研究及分析应用

在0.015 mol/L的NaOH溶液中Ca(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)-MTB体系能够产生一灵敏的极谱吸附波,其峰电位为-1.04 V(vs,SCE),Ca(Ⅱ)、Sr(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)的检出限为7.5×10-7mol/L,Mg(Ⅱ)的检出限为3.0×10-6mol/L. 研究了电极反应机理,并用建立的方法成功地测定了BaSO4、SrSO4的溶度积及自来水中Ca2+的含量.     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

镉-新亚铜灵极谱络合物吸附波的研究

本文提出在pH5.6的0.08mol/L邻苯二甲酸氢钾-0.0024%新亚铜灵-0.2mol/LNaNO_2溶液中,镉在单扫描示波极谱上有一灵敏的极谱波,Ep为-0.65V(US.SCE).作者通过多种方法证明了该极谱波属络合物吸附波,它由络合物中心离子镉在电极上还原所致. 在所研究的体系中,导数峰高与镉波度在8×10~(-9)-1.6×10~(-6)g/ml范围内呈线性关系,检出限为5×10~(-9)g/ml.试验了卅余种共存离子对极谱电流的影响,采用黄原酯棉富     

大豆异黄酮的电化学行为研究

在1.00 mol/L的乙二胺底液中,用单扫描极谱法研究了大豆异黄酮的极谱行为。大豆异黄酮在峰电位为-0.77 V处有一灵敏的二阶导数极谱峰,其浓度在1.0~12.0 mg/L时,与峰高成很好的线性关系,线性回归方程为y=13.09x-7.844,相关系数为0.999 8,最小检测限为0.599 mg/L。加标回收率为96.3%~102.0%,精密度为0.10%~0.66%。样品定量分析与高效液相色谱法分析结果比较可知,利用大豆异黄酮的二阶导数极谱波对大豆异黄酮进行极谱分析的方法具有较高的准确度和重复性,简单可行。     

聚邻甲基苯胺的顺磁共振光谱

聚邻甲苯胺Ⅰ和聚邻甲基苯胺Ⅱ在0．5mol/L NH4Cl 1mol/L ZnCl2溶液中的电极电位分别为＋0．270V和－0．230V（VS.SCE),结果表明,它的顺磁共振谱仅由单一的狭窄线组成,没有发现超精细结构。聚邻甲基苯胺Ⅰ的g因子为2．0031,聚邻甲苯胺Ⅱ的g因子为2．0032,这表明聚邻甲苯胺在氧化还原过程中,电子结构没有发生变化。实验结果还说明了聚邻苯胺是一种非常稳定的自由基高聚物。     

谷胱甘肽的极谱测定

在B.R.缓冲溶液(pH=3.05)中,谷胱甘肽在-0.40V产生灵敏的极谱波,据此建立了测定谷胱甘肽的新方法.该波高与谷胱甘肽浓度在(5.0×10-7～2.0×10-5)mol/L范围内成线性关系,此法用于药物中谷胱甘肽的测定,得到满意的结果.     

铜-α-安息香肟配合物极谱吸附波的研究及应用

在０．０１ ｍ ｏｌ·Ｌ－ １的ＫＯＨ的底液中, 铜与α－安息香肟形成的配合物在单扫描示波极谱仪上于－ ０．５８ Ｖ （ｖｓ．ＳＣＥ） 产生配合物吸附波。其测定下限可达０．３３ ｐｇ·ｍ Ｌ－ １, 线性范围为０～１００ｐｇ·ｍ Ｌ－ １。本法选择性好, 形成的配合吸附波的稳定性及重现性都非常好, 用于测定海水样品, 结果满意     

方波阳极溶出伏安法测定大米中的痕量镉

将大米用粉碎机粉碎成米粉,用混合酸浸泡（V（浓硝酸）：V（浓硫酸）=3：2）12h,在通风橱中缓慢加热,滴加混合酸及双氧水消解。以银基汞膜电极为工作电极,铂电极为对极,饱和甘汞电极为参比电极,利用方波阳极溶出伏安法测大米中的痕量镉。在pH=3．0的0．2mol／LNHtCl底液中,峰电流与镉离子的质量浓度在0．01-0．12μg／mL内,峰电流与p（镉）呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip497．59c＋15．324,相关系数为0．9941,检出限为4．6074×10-3μg／mL。相对标准偏差为4．12％-5．56％。加标回收卒为90．26％-98．16％．     

钼-铜铁试剂-醋酸/醋酸钾体系极谱配合吸附催化波机理的研究

钼-铜铁试剂-醋酸/醋酸钾在微分脉冲极谱、常规脉冲极谱和直流极谱上均产生非常灵敏的极谱配合吸附催化波.本研究对这个波的电极过程机理进行了研究.实验结果表明,这个波既具有配合吸附波的性质又具有平行催化波的性质;其突出的特征是,铜铁试剂是Mo(Ⅵ)的配合剂,同时又是平行催化过程中的化学氧化剂,所以,过个波比其他非变价金属-铜铁试剂极谱配合吸附波灵敏得多.测定了钼-铜铁试剂配合物的组成和条件稳定常数.描述了体系的电极还原过程.     

二氧化硅纳米粒子荧光探针对Cu2+的探测

铜离子是造成环境污染的重金属之一,如何检测出超低浓度的铜离子是人们一直关心的课题。合成了一种新型的纳米粒子荧光探针,利用荧光光谱法比较了Cd2＋、Co2＋、Ni2＋、Pb2＋、Mg2＋、Zn2＋、Ca2＋、Cu2＋对该纳米粒子荧光探针的荧光淬灭效应。结果表明,该纳米粒子荧光探针对Cu2＋具有很敏感的检测作用,其检测浓度达到1.0×10-11mol/L。     

全沉积型铅酸液流电池用石墨毡电极性能研究

以石墨毡为电极材料,以甲基磺酸和甲基磺酸铅溶液为电解液,组成新型的全沉积型铅酸液流电池体系.研究了石墨毡正负电极上的循环伏安特征和电极表面改性处理、电解液浓度、添加剂等对电极循环伏安特性的影响规律.结果表明:实验测得石墨毡正极上氧化峰电位为1.39 V(vs.SCE),与理论值非常接近,负极还原峰电位与理论值间的过电位仅为0.17 V;在强酸与热处理表面改性方法中,热处理方法对提高石墨毡负极电化学活性效果最好;当电解液中的铅离子和氢离子浓度均为0.01 mol/L时,具有最佳循环伏安特性.     

基于方波溶出伏安法同时测定贝类中的痕量铅、镉

在pH=5.2的HAc-NaAc缓冲液中,运用方波溶出伏安法同时测定贝类样品中的铅、镉离子。通过优化方波伏安检测条件,得到该检测方法的最佳参数：方波频率25Hz,方波振幅25mV,扫描速度4mV,沉积电位-1.1V,沉积时间120s。铅、镉离子分别在电位-0.571V与-0.743V附近产生灵敏的方波伏安溶出峰,在1×10-8-4×10-6mol/L范围内铅、镉离子的溶出峰电流与其物质的量浓度呈良好的线性关系,检出限分别为0.267μg/L,0.374μg/L,相关系数分别为0.9975,0.9995。该方法具有成本低廉、灵巧轻便、检测迅速等优势,可广泛应用于贝类等海产品的检测。