应用程序升温毛细管气相色谱法检测食用油中溶剂残留研究

目的：优化食用植物油中溶剂残留的分析方法。方法：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法。结果：方法灵敏度降低,定量准确。结论：采用程序升温毛细管气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留更为有效,准确。     

负载型Pt/CeO2催化剂上N2O的生成机理

以水热法结合固相研磨法制备了Pt/CeO2催化剂粉体,探究了笑气(N2O)的生成机理及贵金属负载量对笑气产率的影响.研究结果表明,随着Pt负载量的增加,N2O选择性先增加后下降,其中负载0.5 wt％Pt的催化剂的N2O选择性最高,在275℃时达到85.1％.通过包括程序升温还原(TPR)及程序升温脱附(TPD)等方法...     

煅烧温度对钙钛矿复合金属氧化物的结构及其同时催化去除NOx和碳烟的影响

采用简单方便的方法制备了钙钛矿型催化剂La0.8K0.2Cu0.05Mn0.95O3,用程序升温反应的方法评价催化剂同时去除NOx和碳烟的性能,利用XRD、BET和SEM研究煅烧温度对其结构的影响,进而从物理角度分析催化剂性能的影响因素.结果表明,随着煅烧温度的升高,催化剂的晶型更加完美,比表面积和平均孔径都下降,内部的微孔逐渐减少.结合程序升温反应可知,最有利于同时催化去除NOx和碳烟的催化剂的平均孔径为17nm左右.     

含环氧基丙烯酸酯共聚物体系的交联反应动力学研究

采用程序升温ＤＳＣ法研究了含环氧基丙烯酸酯共聚物／癸二酸体系的交联反应动力学,结合Ｏｚａｗａ方程推导出该交联体系的交联动力学方程,并计算了交联反应的活化能。结果表明,程序升温ＤＳＣ法可较好地克服恒温ＤＳＣ法谱图中因晶态交联剂的熔融峰与交联反应放热峰相互重叠而引起的交联程度难以精确计算的问题,同时也解决了因常规交联反应动力学方程较复杂所带来的诸多问题。本方法为研究含晶态组分固化体系的交联进程提供了一种准确的方法。     

CO在SrO表面吸附的热脱附

在真空条件下,利用程序升温热脱附方法测量CO吸附在SrO表面的脱附谱.实验结果表明,SrO吸附C^18O后,在升温过程中可通过氧的同位素交换生成C^16O而脱附,同时伴随少量C^18O的直接脱附,其波峰温度分别为430 K和420 K,属于二级脱附过程.     

水中银的石墨炉原子吸收光谱快速测定

本文建立了快速测定水中银的无灰化石墨炉原子吸收光谱法：适当提高干燥温度,缩短干燥时间,删去灰化步骤,使一次升温周期由常规程序升温约80s减至20s提高了分析速度,而水中其他一些共存离子对银的测定基本不干扰。所建分析方法准确、快捷和简便．适用于生活饮用水中银的批量测定,     

超高真空条件下使用的样品加热装置

本文介绍我们建立的一套可在UHV条件下使用的样品加热装置,包括可转移式加热样品托,适用于还原气氛以及UHV条件下的电阻加热器、光加热器以及与这两种加热器配套的快速程序升温控制仪。应用电加热器,样品温度可达1000℃以上;应用光加热器,样品表面温度可达650℃,程控升温速度可高达100℃/s,升温线性良好。这套装置所用的材料、元器件和仪器设备都是国内容易得到的,一般的UHV实验室都不难自行建立。     

毛细管白酒专用柱气相色谱法测定白酒中甲醇含量

氢火焰检测器测定,外标法定量。实验结果表明,采用毛细管白酒专用色谱柱程序升温直接进样的气相色谱方法测定白酒中甲醇含量,准确度高、分离效果好、精密度高、重复性好、分析速度快。     

基于LabVIEW的介电材料电阻温度特性测控系统

介绍了在LabVIEW环境下开发测试程序VI（虚拟仪器）测试片状元件试样的方阻、电阻率以及电阻温度系数TCR随温度的变化关系，主要包括电阻温度特性测控系统的硬件构成，基于IabVIEW开发平台的测控软件框图及测试程序。该测试系统在-20℃～120℃温度范围内能够实现对元件试样的多点测试，升温方法采取线性升温，且升温速率可在0．1℃／min～10℃／min之间选择，测试结果对于介电材料性能的研究以及元器件开发都有一定的价值。     

联苯二胺型均聚及共聚酰亚胺的聚集态结构

以PMDA、ODPA和BZD为单体合成了均聚和共聚PAA。采用一步法溶液热酰亚胺化工艺和两步法涂膜热酰亚胺化工艺,分别制备了均聚和一系列共聚PI粉末和薄膜。POM、X-ray研究表明,PM-DA/ODPA-BZD共聚PI粉末的结晶度随着ODPA含量增大,先下降后上升。两步法制备的PMDA-BZD均聚PI薄膜脆性较大,而共聚PI薄膜由于ODPA的引入,成膜性和柔韧性明显改善。X-ray结果表明,不同程序升温速率,可得到不同有序程度的PI薄膜,即延长各个程序升温阶段处理时间,利于分子链运动,制备的薄膜具有更高的有序程度。     

气相色谱仪检定装置不确定度评定

根据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程,气相色谱仪主要检定其柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、定量重复性以及载气流速稳定性等指标。用微量注射器、标准物质来检定气相色谱仪的灵敏度或检测限:用色谱检定仪和铂电阻温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性;用皂膜流量计检定载气流速稳定性。因此,气相色谱仪检定的不确定度与这些因素有关。随着色谱技术的不断发展,气相色谱仪的检测器越来越多,目前已有几十种。但常用的检测器有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD…     

共沉淀法制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物的特性

通过共沉淀法以无机盐为原料制备纳米稀土Al-Ce-La-O复合氧化物,并采用透射电镜(TEM)、低温氮吸附、X射线衍射(XRD)和程序升温H2还原(TPR-H2)对其形貌特征和物化性能进行测试分析。结果表明,所制备复合氧化物为平均粒径约50nm的无定形或不规则多晶物质,不规则粒子聚集成蜂窝状,比表面积为93.6m2.g-1,总孔容为0.2086 cm3.g-1,且孔容呈现双峰分布特征。储氧值及程序升温还原起点温度分别为2216μmol.g-1和127℃,具有作为汽车尾气净化三效催化剂涂层料所需的优异助催化性能和储氧特性。     

陶瓷坯体烧成过程中温度场的三维有限元分析

应用三维高斯数值积分理论，研制了连续升温温度场的三维有限元计算程度和单元自动划分程度。根据面砖坯体和电瓷坯体的厚度特性，采用第一类边界条件，考虑到生坯升温过程中的反应热效庆，计算了不同条件下坯内温度场随表面温度的变化情况，并以坯体内外最大温差为标识，整理了计算的温度场。证明所设计的程序的正确性。其结果为热应力场的计算提供了可靠的数据。     

微波灰化法测定进出口饲料中的灰分

采用程序升温微波灰化法测定饲料中的灰分，方法可靠、操作简单，适应性强，大大缩短了检测周期。其结果与国标法GB／T5009，4—2003、行业标准SN／T0800，6—1999均无显著性差异。     

Fe添加对Cu/Zn/ZrO2催化剂CO2加氢合成低碳醇性能的影响

采用共沉淀法制备了添加不同Fe含量的Cu/Zn/ZrO2催化剂,在523 K、3.0 MPa和3000 h-1的条件下,考察了不同Fe含量对Cu/Zn/ZrO2催化剂上CO2加氢合成低碳混合醇性能的影响.并采用低温N2吸附、X射线衍射(XRD)、程序升温还原(H2-TPR)和CO2程序升温脱附(CO2-TPD)技术对催化剂进行了表征.结果表明:在Cu/Zn/ZrO2催化剂中加入适量的Fe后,可以提高催化剂的活性、醇的时空产率(STY)以及C2+醇的选择性.     

Ni／CNTs及钙改性Ni／CNTs催化剂在二氧化碳甲烷化反应中性能

分别以碳纳米管（CNTs）和活性氧化铝（Al2O3）为载体,通过浸渍法制备了负载型镍基催化剂和钙改性的镍基催化剂,用二氧化碳甲炕化反应评价其催化性能,通过X射线衍射（XRD）、程序升温还原（H2-TPR）、程序升温脱附（H2-TPD）和氮气等温吸附脱附等手段对催化剂进行表征,结果表明,Ni／CNTs催化剂中的镍物种比Ni／Al2O3中的镍物种容易还原,同时钙改性Ni／CNTs催化剂更能促进镍物种的还原,添加钙可以促进CNTs载体催化剂的分散度,这些特性能提高钙改性Ni／CNTs催化剂的催化活性和稳定性。     

GC9800气相色谱仪关于溶剂残留量的检测操作

为克服待组分物质几种共存时，峰波峰谷相互干扰的现象，GC9800气相色谱仪研究运用了程序升温、快速配气及自制标样三项技术，充分解决了上述干扰现象，而且实现了彼此相互分离快速一次性连续测定的功能。     

软化点测定仪升温速率测量结果的不确定度评定

一、测量项目和测量方法概述 DF-5型电脑全自动软化点测定仪（以下简称“软化点测定仪”）采用微电脑程序自动控制，升温准确，控制准确度高，试样软化由光电自动检测并自动记录试验结果。能自动判断所用介质是水还是甘油，并自动给出最佳控温程序，确保试验数据的准确性。仪器内配有磁力搅拌器。保证了试验时温度的均匀性。在温度5℃～40℃、     

气相色谱法测定水中乙醇含量方法研究

本文建立直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的分析方法.对进样□温度、柱流速、柱温、分流比进行条件优化,确立了直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的最佳实验条件:升温程序:初始柱温为40℃,保持7min,以20℃/min速率升温至200℃并保持5min;进样口温度:200℃;柱流速:1.0mL/min;分流比:5∶1.该方...     

二羟二丁基醚及其手性杂质的毛细管GC法分离

采用毛细管气相色谱法(CGC)分别对二羟二丁基醚(DHDB)及手性杂质的分离条件进行考察,建立二羟二丁基醚(DHDB)含量的测定方法。PEG-20M(30 m×0.53 mm×1.0μm)毛细管柱为色谱柱,FID为检测器,正辛醇作为内标,DHDB手性杂质程序升温条件为初温120℃,以0.5℃/min升温至180℃,保持40 min;DHDB含量测定程序升温条件为140℃保持1 min,以20℃/min升至200℃。DHDB及其手性异构体得到完全分离;DHDB在66.70~800.1μg/m L的范围具有良好的线性关系(y=0.007 0x+0.055 4;r2=0.999 6);平均回收率为99.54%,重复性RSD为0.68%,中间精密度RSD为0.95%,样品的平均含量为77.92%(RSD=0.25%)。该方法快速、简便,适于DHDB手性杂质分析和含量测定。