差分脉冲伏安法对果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定

采用对苯二酚（Hydroquinone,HQ）催化甲烷氧化菌素（Methanobactin,Mb）还原氯金酸合成纳米金（Gold Nanoparticles,AuNPs）,利用电沉积法将Mb@AuNPs修饰到裸金电极表面,制备Mb@AuNPs/Au电极。采用差分脉冲伏安法对亚硝酸盐和抗坏血酸进行同时测定并对条件进行优化,结果表明:电极组装条件为电沉积扫速100 mV/s、扫描圈数为40圈;检测体系为浓度0.20 mol/L pH6.5的磷酸盐缓冲溶液,在2~5600 μmol/L和1~6000 μmol/L的线性范围内,Mb@AuNPs/Au对亚硝酸盐和抗坏血酸同时检测的氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系（R2>0.9928）,检出限分别为0.31和0.57 μmol/L。实际样品中亚硝酸盐和抗坏血酸的加标回收率范围分别为92.59%~109.26%、90.01%~103.51%,表明该方法具有良好的重现性和稳定性,可用于果蔬中亚硝酸盐和抗坏血酸的同时测定。     

差分脉冲伏安法检测茶叶中痕量铅的研究

本文旨在建立差分脉冲伏安法快速测定茶叶中的铅元素的方法,利用同位镀汞阳极溶出伏安法对茶叶样品中铅元素的含量进行测定,并对测试条件进行了优化,最终选择了我国四大茶区共29种茶叶作为样品。线性范围为40⁴00μg/L;检测限为:1.2×10^-6g/L;加标回收率为:91.1%¹04.2%;相对标准偏差（n=5）为0.86%;将测定结果与国标法检测结果进行对比,具有良好的线性关系（r=0.9979）。本研究为茶叶中铅的检测开发出了快速、简单、准确的方法,可以用于实际样品的检测。      

差分脉冲伏安法检测茶叶籽油茶多酚含量

采用电化学差分脉冲伏安法建立测定茶多酚含量新方法。选择没食子酸为茶多酚标准品,研究没食子酸电化学行为;实验发现,没食子酸分子上羟基在特定电位下易被氧化,产生响应电流,且没食子酸浓度与响应电流值呈良好线性关系,绘制标准曲线,其线性范围为0.1~1.3μg/mL,线性相关系数为0.9908,且检测上线可根据测定需要继续扩大,检出限为0.04μg/mL(S/N=3)。该法可用于茶叶籽油茶多酚含量测定。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

差分脉冲伏安法测定Vc

应用差分脉冲伏安法在玻碳电极上对Vc的伏安行为进行了研究,并对测定条件进行优化。结果表明,在pH5.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Vc在0.208V(vs.SCE)处有一明显的氧化峰,在5～400mg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9953),检出限为1.51mg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差为1.47%,回收率为95.9%～103.3%。     

Fe3O4@Au-Cu/金属有机框架纳米酶电化学传感器检测食品中亚硝酸盐

目的 基于类酶活性的自组装材料构建金属有机框架（Fe3O4@Au-Cu/MOF）实现食品中亚硝酸盐的检测。 方法 采用透射电子显微镜和傅里叶红外光谱对合成的Fe3O4@Au-Cu/MOF进行表征。利用循环伏安法,通过改变Fe3O4@Au-Cu/MOF添加量、温度、扫描速率以及pH值进行单因素和正交实验。根据最优体系对1~100 mmol/L的亚硝酸盐进行检测,绘制工作曲线,进行抗干扰实验和实际样品检测。 结果 合成的Fe3O4@Au-Cu/MOF具有催化活性高、暴露活性位点多和孔隙率高等优势。当Fe3O4@Au-Cu/MOF添加量为0.0075 g,温度为40°C,扫描速率为0.08 V/s,pH值为7时为最优检测体系。工作曲线为y=0.36118x+15.57962,R2=0.99603,检测限为1.6 μmol/L (S/N=3),具有较强的抗干扰性。在实际样品检测中,回收率为98.78%~102.58%,RSD小于4%。 结论 与现有方法相比,合成的Fe3O4@Au-Cu/MOF催化过H2O2产生氧化活性物质,促进亚硝酸盐氧化,增加体系中电荷移动的能力更强。该方法构建的电化学传感器具有可靠、方便、灵敏和成本低等特点,为食品中亚硝酸盐的检测提供了一种新的思路。     

甲烷氧化菌素耦合脂肪酶生物传感器差分脉冲伏安法对Cu2＋的检测

利用甲烷氧化菌素（methanobactin,Mb）可特异性捕获Cu2＋的特点,构建Mb耦合脂肪酶生物传感器,并利用荧光光谱、紫外光谱、傅里叶变换红外光谱以及透射电子扫描电镜对制备成功的固定化脂肪酶（Lipase@AuNPs）结构和形貌进行表征。借助生物传感器监测脂肪酶水解三油酸甘油酯时电信号的响应情况,Cu2＋与Mb特异性接合并在脂肪酶周围产生富集现象,抑制脂肪酶的催化活性,电流强度显著下降,从而实现对Cu2＋的快速定性、超痕量反定量检测。结果表明：采用差分脉冲伏安法测得最优检测体系为底物三油酸甘油酯溶于Tirs-HCl缓冲溶液的质量浓度2 g/100 mL、缓冲液pH 7.5,当Cu2＋浓度为1～100 nmol/L范围内时,传感器电流差值与其线性关系良好,回归方程为y＝0.228x＋0.774 8,R2＝0.995 0,检出限为0.03 nmol/L（RSN＝3）。本研究建立的新型脂肪酶生物传感器检测Cu2＋的方法,具有较高的灵敏度、专一性和稳定性,为实现食品中痕量、超痕量的重金属检测提供一定的参考。     

基于双配体金属有机骨架电化学传感食品包装中迁移的壬基酚

该研究制备了一种基于铁基金属有机骨架负载于高导电石墨烯（Fe-HHTP-HITP-HCG）的电化学传感器测定痕量的壬基酚（NP）。双配体金属有机骨架（Fe-HHTP-HITP）在高导电石墨烯（HCG）的空隙中生长而成Fe-HHTP-HITP-HCG,然后通过滴涂成膜的方式制成电化学传感器;考察了缓冲液的种类、pH值、配体比例、HCG比例、累积电位、累积时间等实验条件;采用循环伏安法（CV）、场发射扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对电极的性能进行了评价。实验显示,Fe-HHTP-HITP-HCG具有较高的电化学活性与催化活性,有良好的响应作用。实验结果显示,当涂层为4层时,NP的检测浓度范围为1.0×10-7 mol/L~1.0×10-4 mol/L,检出限为1.22×10-8 mol/L。该传感器应用于牛奶袋迁移出的NP时,其加标回收率范围为96.90%~102.00%。因此,实验提出了一种利用金属有机骨架复合材料进行NP灵敏度检测的新策略。     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定微量Pb2+

以碳纳米管(CNT)修饰玻碳电极为工作电极,于-1.0V吸附富集后差分脉冲伏安法测定水中微量铅离子,实验优化了支持电解质、pH、CNT用量。从富集电位正向扫描至0V,在-0.58V处产生铅的阳极溶出峰,溶出峰电流值与Pb2+浓度在0.005～1μg/mL范围内呈良好的线性关系,线性方程为y=16.0911x-0.2284(r=0.9962),检测下限为0.005μg/mL,回收率为95.4%～105.5%,6次重复测定RSD为1.69%。碳纳米管显著改善了铅离子检测信号,所提出的检测方法简单、灵敏、快速、选择性好,能应用于实际样品测定。     

速测盒法快速测定肉及肉制品中亚硝酸盐

目的 了解亚硝酸盐速测盒的可靠性,为现场监督执法及基层快速检测提供有力的技术支撑。方法采用速测盒方法检测亚硝酸盐标准溶液、肉及肉制品中亚硝酸盐添加情况,并与《GB 5009.33-2016食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法(盐酸萘乙二胺法)进行对比。结果速测盒对亚硝酸盐最低检出限可达到0.1 mg/L;检测样品时,速测盒与盐酸萘乙二胺法阴性符合率为97.8%,阳性符合率为100.0%。不同环境温度下,只需将反应时间控制在5 min以上,则不会对检测结果产生影响。样品经简单处理后,显色剂滴加到样品提取液中,混匀后反应3～5 min,即可观察结果。检测单个样品20 min内即可出结果。结论速测盒法具有快速、准确、方便、灵敏等特点,适用于肉及肉制品中亚硝酸盐现场定性分析。     

冷等离子体技术替代肉制品中亚硝酸盐的研究进展

冷等离子体技术是一种新兴的非热加工技术,已在食品行业中的多个领域得到应用。冷等离子体技术产生的活性氮在处理肉制品后能够提高亚硝酸盐含量,从而替代生产过程中直接添加的亚硝酸盐。本文综述了冷等离子体技术替代亚硝酸盐应用于肉制品的作用机理和研究进展,并将其和同类替代物进行对比分析,在此基础上对冷等离子体技术的应用方向进行了展望。     

磁性印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用技术快速检测肉制品中的红霉素

本文旨在构建一种简便、快捷的肉制品中痕量红霉素磁性分子印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用的分析方法。采用新型表面印迹技术,制备出对ERY具有高选择性与灵敏性的红霉素磁性分子印迹聚合物（MMIP）,再分别以MMIP作为固相萃取剂及电化学传感元构建印迹固相萃取-印迹电化学传感器（MMISPE-MMIP-sensor）联用技术快速检测系统。采用循环伏安（CV）及差分脉冲伏安（DPV）等方法对其电学性能进行探讨,通过红外光谱、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对其结构和形态进行表征。实验考察了缓冲溶液pH和孵化时间对印迹电极的影响。结果表明,最佳缓冲溶液pH为7.5,富集时间为10 min。在最优实验条件下,该印迹电极的响应电流△I_R与ERY浓度的负对数（-logC_[ERY]）在1.0×10?10~1.0×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为1.0×10?10 mol/L。以AZI、STM、ROX三种结构类似物为干扰物,研究该印迹电极对ERY的吸附选择性。结果显示,该印迹电极只对红霉素分子具有特异识别作用而呈现最大响应值（0.72 mA）。重现性和稳定性实验结果显示该电极具有良好的重现性和稳定性。联用检测结果显示通过磁固相萃取和印迹电化学双预浓缩过程将样品中ERY富集浓度提高了9~12倍。     

应用基因芯片技术检测肉及肉制品中5种致病菌

建立一种运用多重聚合酶链式反应(PCR)结合基因芯片技术检测大肠埃希氏菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌和单核细胞增生李斯特菌5种食源性致病菌的快速、准确、灵敏的方法。分别选取编码大肠埃希氏菌的slt基因、沙门氏菌invA基因、金黄色葡萄球菌nuc基因、志贺氏菌ipaH基因和单核细胞增生李斯特菌inlA基因,并以细菌16S rDNA基因作为阳性对照,设计引物和探针,进行多重PCR扩增,产物与含特异性探针的芯片杂交。结果表明：该基因芯片可同时特异性地检测5种致病菌,多重PCR检测灵敏度为20pg,而DNA芯片检测灵敏度可达2pg;用所制备的基因芯片检测实际肉及肉制品样品,准确率高于传统培养法。所建立的基因芯片检测方法特异性好、灵敏度高,可为食源性致病菌的检测提供理想手段。     

蔬菜汁/粉替代亚硝酸盐在肉制品加工中的应用

蔬菜汁/粉营养丰富,亚硝酸盐含量极低,硝酸盐含量较高。添加蔬菜汁/粉可使肉制品获得腌肉特有品质,提高肉制品营养价值,有助于功能性肉制品的研发。本文主要概述了蔬菜汁/粉在肉制品加工中的应用及使用中应注意的问题。     

溶出伏安法测定蔬菜中的铊

在0.025mol/L醋酸-0.025mol/L醋酸钠缓冲介质中加入EDTA(ethylene diamine tetraacetic acid),以差示脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铊。铊浓度在5.0×10-4～1.0×10-1mg/L范围有良好的线性关系,检出限为1.0×10-4mg/L,回收率为97.0%～104%。对部分蔬菜的测定结果表明,铊污染土壤上种植蔬菜中铊含量显著高于空白土壤上种植的蔬菜。     

HPCE法同时检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量

为了能够同时、快速检测果蔬及肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐,利用高效毛细管电泳对其进行检测,重点研究检测条件的筛选和干扰离子的排除。使用内径50?μm、总长40?cm、有效长度30?cm的毛细管柱,在214?nm条件下,采用毛细管区带电泳-直接紫外法,研究分离缓冲液的pH值、浓度、电渗流改性剂十六烷基三甲基溴化铵的添加量、排除Cl－干扰方式以及分离电压对分离效果的影响,同时进行方法学检验,以确定其回收率、线性、检出限和精密度。结果表明：对于含盐量500?mmol/L以下的样品在6?min内NO3－和NO2－能够达到很好分离,该方法的加标回收率在81.82%～100.91%之间,线性范围较宽,相关系数均在0.99以上,检出限分别为0.69?μg/mL和0.50?μg/mL,精密度均不高于3.2%,具有简便、快速、准确、环保等优点,也为生产中快速监控硝酸盐和亚硝酸盐残留量提供了科学依据。     

金属检测器在速冻禽肉制品中的应用

金属检测器是速冻禽肉制品企业必不可少的装置。本文介绍食品用金属检测器的工作原理、影响其检测灵敏度的因素以及速冻禽肉制品企业对金属检测器报警品的处理方法等。旨在为速冻禽肉制品企业选购、使用金属检测器以及对可疑品的处理提供参考,确保食品安全。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。