高取代度淀粉醋酸酯的合成及表征

采用活化淀粉作为原料,醋酸酐作为酯化剂,浓硫酸作为催化剂,在冰醋酸溶剂体系中合成了高取代度淀粉醋酸酯,通过正交实验探讨了各因素与取代度的关系。实验发现,淀粉活化预处理有利于高取代度淀粉醋酸酯的合成;醋酸酐用量是影响淀粉醋酸酯取代度的主要因素,反应温度和催化剂用量是次要因素;最佳反应条件:活化淀粉15.87 g,反应温度70℃,醋酸酐用量28 g,催化剂浓硫酸用量0.7 g,在此条件下制得的淀粉醋酸酯的取代度DS=2.465。通过扫描电镜对淀粉醋酸酯与淀粉的结构进行了观察,发现其聚集态与原淀粉相比发生本质改变,表面疏松多孔,比表面积增大,因此产品具有较好的溶剂溶解性能。     

微波辅助干法制备醋酸酯淀粉

以木薯淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,采用微波辅助干法制备醋酸酯淀粉。用红外光谱分析对木薯醋酸酯淀粉进行表征,用酸碱滴定的方法测定木薯醋酸酯淀粉的取代度,考察酯化剂用量、反应温度、反应时间、反应体系p H值对醋酸酯淀粉取代度及反应效率的影响。通过正交试验得到了微波法制备醋酸酯淀粉的最佳工艺条件:醋酸酐用量7%,反应温度70℃,微波时间700s,反应体系p H=8。在此条件下所得醋酸酯淀粉取代度(DS)为0.0951,酯化反应效率为79.14%。     

机械活化对木薯淀粉醋酸酯化反应的强化作用

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,以不同活化时间的木薯淀粉为原料,以醋酸酐为酯化试剂、甲磺酸为催化剂制备淀粉醋酸酯,并以取代度为评价指标,分别研究了机械活化时间、反应时间、反应温度、催化剂用量及醋酸酐用量对木薯淀粉醋酸酯化反应的影响. 结果表明,机械活化对木薯淀粉酯化反应有显著的强化作用,活化时间越长,取代度越高. 主要原因是机械活化使木薯淀粉紧密的颗粒表面和结晶结构受到破坏,降低了结晶度,酯化试剂更容易渗透到颗粒内部使淀粉醋酸酯化. 其他因素对淀粉酯化反应的影响规律受活化时间的制约,活化时间越长,酯化反应对反应温度、催化剂及醋酸酐浓度的依赖性越低. 并利用红外光谱对木薯淀粉、活化淀粉及高取代度淀粉醋酸酯的结构进行了表征.     

酯化淀粉的制备

本文以马铃薯淀粉为原料,醋酸乙烯酯为酯化剂,制备低取代度醋酸酯淀粉,研究了各反应因素对产品取代度的影响,并以取代度为指标,用单因素试验,确定了其最佳工艺条件,即反应体系pH值10.25,反应温度26℃,反应时间1h,酯化剂用量1g。     

正交优化制备酯化淀粉

以马铃薯淀粉为原料,醋酸乙烯酯为酯化剂,制备低取代度醋酸酯淀粉。研究了各反应因素对产品取代度的影响,用正交试验,确定了其最佳工艺条件,即反应体系pH值10.5~11.5,反应温度26℃,反应时间1 h,酯化剂用量1.5 g。     

微晶纤维素醋酸酯的合成与工艺研究

以微晶纤维素为原料,浓硫酸为催化剂,制备了一系列不同取代度的纤维素醋酸酯。研究了反应时间、温度、原料配比、催化剂用量对取代度和产率的影响,并通过红外图谱进行了表征。结果表明：随着反应时间、反应温度、原料配比和催化剂用量的增加,产物取代度增大,但产率降低。在温度为85℃,时间为10min,浓硫酸用量为1mL,醋酸酐与微晶纤维素的用量比为25∶1的最佳合成条件下取代度接近3,与理论值相符合。     

利用机械活化木薯淀粉制备淀粉磷酸酯的工艺研究

由于淀粉是一种多晶高聚物,其颗粒中一部分分子排列成疏松的非晶区,另一部分分子则排列成高度有序的结晶区,磷酸盐不易深入到颗粒内部,反应往往只能发生在颗粒表面,导致淀粉反应活性和反应效率较低,难以得到高取代度的产物.今利用自制的搅拌球磨机将普通木薯淀粉进行机械活化预处理,正磷酸盐为酯化剂,尿素为催化剂,干法制备淀粉磷酸酯.探讨了活化时间、磷酸盐用量、pH值、反应温度、反应时间和尿素用量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响,确定了最佳反应条件:活化时间1.5 h,磷酸盐用量12%,pH4.5,反应温度150℃,反应时间2 h,尿素用量2%.研究结果表明:机械活化预处理方法能显著提高木薯淀粉磷酸酯的DS和RE,表明机械活化能有效地提高木薯淀粉的化学反应活性.最佳工艺条件下木薯淀粉磷酸酯的DS和RE为0.0900和0.933.     

碎米淀粉乙酸酯制备的因素分析

为充分利用碎米资源,介绍碎米经碱法提取淀粉并纯化后,以醋酸酐为酯化剂,在碱性条件下制取低取代度的碎米淀粉乙酸酯;介绍碎米淀粉乙酸酯在食品、纺织、造纸等工业中的优良特性,并对碎米淀粉乙酸酯制备工艺的因素进行分析,如醋酸酐用量、温度、p H、反应时间等。从单因素影响考虑,分别在醋酸酐用量10.5%、p H 10、反应温度35℃、反应时间2 h时,取代度最大。     

醋酸酯阳离子两性淀粉印染废水处理剂的合成及应用

用低取代度的醋酸酯淀粉与阳离子醚化剂反应而合成了一种新型两性淀粉印染废水处理剂,通过考察醚化反应体系的p H、反应时间、反应温度及醚化剂的用量对阳离子取代度的影响,确定最佳反应条件为:反应体系p H=11,反应温度45℃,反应时间8 h。并测试了不同阳离子取代度的醋酸酯阳离子两性淀粉水处理剂对印染废水色度去除率,确定阴离子取代度0.074 5、阳离子取代度0.013 1的两性淀粉脱色效果最好。     

高取代度酯化淀粉的制备与工艺研究

采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件：反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。     

微波法合成木薯淀粉马来酸酐酯

在微波辐照的条件下,以马来酸酐为原料与木薯淀粉发生酯化反应合成马来酸淀粉酯。研究反应温度、反应时间、吡啶和酸酐用量对取代度的影响。实验表明：当淀粉用量为5．00g,马来酸酐用量0．45（n／n0）,吡啶用量0．3（mL／g）,反应温度为100℃,反应时间为5min时,可以快速得到取代度为0．189的酯化产物,FTIR谱图验证了马来酸淀粉酯的结构。     

歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O-酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT-IR、SEM、TG-DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1.5 h,反应温度100℃,反应时间2.5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3∶1,微波功率800 W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。     

大麻秆浆制备醋酸纤维素的研究

以大麻秆浆和醋酸为原料制备了醋酸纤维素。考察了硫酸用量、保温温度、保温时间、醋酐用量和冰醋酸用量对醋酸纤维素取代度和聚合度的影响。采用红外光谱和X射线衍射分析对醋酸纤维素进行了表征。实验结果表明:增加硫酸用量、提高保温温度和延长保温时间可提高醋酸纤维素的取代度,但聚合度下降;增加醋酸酐用量可提高醋酸纤维素的取代度,对聚合度影响不大;增加冰醋酸用量可提高醋酸纤维素的聚合度,对取代度影响不大。制备醋酸纤维素的适宜条件为:硫酸、醋酸酐和冰醋酸对大麻秆浆的质量比分别为0.13、9.0和9.0,保温温度为50℃,保温时间为1 h。该条件下制备的醋酸纤维素取代度为2.92,聚合度为121。由醋酸纤维素的红外光谱可证实纤维素与醋酸酐之间醋化反应的发生。X射线衍射分析表明大麻秆浆经醋化反应后,纤维素晶型发生了明显的变化。     

高取代度乙酰化淀粉的制备与影响因素研究

在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下,以吡啶作催化剂,将淀粉用乙酸酐进行乙酰化,制备取代度为1.8～2.9的高取代度乙酰化淀粉。研究了溶剂化时间、反应时间以及乙酸酐用量对淀粉取代程度的影响。     

高取代度玉米淀粉醋酸酯的合成与表征

以玉米淀粉为原料,醋酸酐为酯化剂,甲烷磺酸为催化剂,制备高取代度淀粉醋酸酯。研究了反应条件对产品取代度和结构的影响。结果表明:在n(淀粉葡萄糖基)∶n(醋酸酐)=1∶5.18,甲烷磺酸0.003 5 mol,反应温度75℃的条件下反应3 h,合成了取代度2.83的淀粉醋酸酯。用FTIR和1HNMR方法研究了淀粉醋酸酯的化学结构。FTIR分析表明,随着取代度的增加淀粉醋酸酯的特征峰逐渐增强;根据1HNMR谱峰的变化计算了淀粉醋酸酯的取代度,与化学滴定法测定的取代度一致;通过X射线衍射、偏光显微镜分析表明,酯化反应过程中破坏了原淀粉的结晶结构,生成了具有非晶态结构的淀粉醋酸酯。该淀粉酯已经过扩大生产,性能良好。     

机械活化对玉米淀粉结晶结构与化学反应活性的影响

采用搅拌球磨机对玉米淀粉进行机械活化，用X射线衍射仪、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜及粒度分析仪等考察了机械活化对玉米淀粉结晶结构、热特性、颗粒形貌及粒度变化的影响。并将不同活化时间的玉米淀粉在相同条件下与乙酸酐进行酯化反应及与丙烯酰胺进行接枝共聚反应，通过研究机械活化对酯化反应取代度、接枝共聚反应接枝率与接枝效率的影响规律来探讨机械活化对玉米淀粉化学反应活性的影响。结果表明，机械活化预处理能显著提高玉米淀粉酯化反应的取代度及接枝共聚反应的接枝率与接枝效率，说明机械活化能有效地提高玉米淀粉的化学反应活性。其原因是玉米淀粉在机械活化过程中其结晶结构与颗粒形貌均受到破坏，结晶度降低，最终由多晶态转变成非晶态。并随活化时间的延长，糊化温度及糊黏度下降，流动性增强，从而使反应试剂的扩散阻力下降，易于扩散到淀粉分子中参与反应。     

超声波强化制备高取代度大米淀粉乙酸酯

高取代度乙酸酯(DS>2)由于其热塑性及疏水性, 在高分子领域应用广泛。以大米淀粉为原料, 对甲苯磺酸为催化剂, 在冰乙酸/乙酸酐体系中, 采用了超声强化方法制备高取代度乙酸酯淀粉, 并用FTIR、XRD 和SEM对产物进行表征。考察了超声作用时间、超声温度、超声功率对大米淀粉乙酸酯取代度(DS)的影响, 并用响应面法对超声条件进行了优化, 得到的最佳工艺如下:超声时间为15.67min, 超声温度为31.33℃, 超声功率为85.60W, 在此条件下, 得到的乙酸酯淀粉的取代度为2.77。由FTIR图谱可知, 乙酸酯淀粉在1750cm^-1、1433cm^-1、1375cm^-1及1239cm^-1处出现了乙酰基的特征峰, 证明成功地制得了高取代度乙酸酯淀粉。XRD和SEM结果表明, 乙酰化后淀粉的结构完全被破坏。研究结果为高取代度淀粉乙酸酯的工业生产提供了依据。     

高直链淀粉醋酸酯的合成与表征

以高直链玉米淀粉为原料 ,甲磺酸为催化剂 ,制备一系列不同取代度的淀粉醋酸酯 ,研究了不同反应时间、温度、催化剂用量等对取代度的影响。结果表明 :反应时间越长 ,取代度越大 ,特性粘度变小 ;随着反应温度的升高 ,取代度增大 ,但特性粘度却明显降低 ;随着酸与酸酐用量的提高 ,取代度逐渐提高 ,特性粘度下降 ;增加 MSA用量 ,可大大提高取代度。应用 FTIR、XRD、DSC等近代测试手段 ,对淀粉醋酸酯样品进行了结构表征。