三氯化钛——重铬酸钾容量法快速测定铁矿石中全铁量

采用酸分解试样，在酸性介质中，以二氯化锡还原大部分三价铁，三氯化钛还原剩余三价铁，用重铬酸钾滴定测全铁量。本法加入浓硝酸溶解样品，使溶解更完全，提高了溶解温度，加快了溶解速度，分析精确度高，结果满意。     

硫精矿中铁含量测定方法的探究

采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点。讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件。本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用。     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾法测定铁

我们曾用甲基橙控制还原终点和消除过量二氯化锡的方法代替汞盐,经一阶段实践,认为是可行的,尤其对二氯化锡还原铁时黄色消退不易辨认的样品,确有其优点。在一般情况下,可改进成与有汞测铁操作完全一样,只有加高汞改成加甲基橙即可,与前一操作相比,元素干扰情况有所改善。本文探讨了对过量二氯化锡反使结果偏低的现象及其消除办法。在此期间,湖北省地质实验室化二组对本法也作了进一步研究,并作了某     

冷原子吸收法测定重晶石中汞

以冷原子吸收法测定重晶石中汞。试样用硝酸 -高氯酸溶解 ,选择二氯化锡还原化合汞为原子汞进行测定 ,方法的相对标准偏差 <5 % ,加标回收率在 92 %～ 10 7%之间。     

砷铁合金中铁量的测定

为测量砷铁合金中铁量,砷铁合金经王水熔样,高氯酸冒烟除硫,加盐酸溶解盐类,加高氯酸、氢溴酸冒烟除,砷,经氨水氯化铵分离,用盐酸溶解沉淀,以二氯化锡还原至浅黄色,钨酸钠作指示剂,加三氯化钛使溶液为蓝色,加重铬酸钾标准溶液(不计读数)使蓝色退去,加入硫-磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点.方...     

不经有机溶剂萃取的PPB和PPM含量范围的金的快速无焰原子吸收光谱测定法

本法发展了一种ppb和ppm级含量金的快速测定法.用该法能在一个工作日内进行近50次测定.金的分离和富集是建立在用含有二氯化锡的汞的沉淀作用基础上的.汞不干扰无焰原子吸收法测定金.对金的地质勘探来说,该法的检测限和精确度是很理想的.     

硫酸铈法测定矿石中铁

重铬酸钾—二氯化锡容量法测定铁,具有简单、快速、稳定的优点,但最大缺点是汞离子造成环境污染。去年我室采用二氯化锡—三氯化钛—重铬酸钾法测定铁,用中性红作还原指示剂,避免了汞的污染。今年为了进一步消除铬的污染,我们选择了铈量法,采用两种还原剂,一种是二氯化锡—三氯化钛,一种是次亚磷酸钠—亚硫酸钠,以钨酸钠或中性红作还原指示剂。试验表明,用二氯化锡—三氯化钛作还原剂,获得了比较好的结果。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。     

某地褐铁矿中金的物相分析

本文研究了在盐酸介质中Fe~(+3)对金的溶解反应及加入二氯化锡防止金的溶解作用,从而拟定了某地褐铁矿石中金的物相分析流程,并说明了金以自然金存在于褐铁矿矿物中。     

铝及铝合金中锡的极谱测定

本法采用氢氧化钠,过氧化氢溶解样,调节酸度后,以EDTA络合主体铝,以铍盐作为聚集剂,用氨水沉淀锡与干扰元素分离,沉淀直接用盐酸－氯化铵底液溶解,极谱法测定,操作简便快速,适用于各种铝合金中0．001％以上锡的测定。结果良好,增量回收率为96－102％。     

碘酸钾滴定法测定银精矿中锡

银精矿除含银、铅、硫等主成分外,还伴生有多种可回收利用的金属元素(如锡等)。因此,准确测定银精矿中锡的含量,对提升银精矿的综合利用水平有着重要意义。实验将样品灼烧,采用过氧化钠熔融分解,水浸取熔融物,酸化后加入还原铁粉,使铜、锑、铋和砷还原为单质析出,过滤,实现了这些共存元素与锡的分离,用铝片将滤液中锡还原为二价,以淀粉溶液为指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定锡,建立了碘酸钾滴定法测定银精矿中锡的分析方法。对过氧化钠用量、铁粉用量及其还原时间进行了优化。干扰试验表明,样品中共存元素不干扰锡的测定。按照实验方法对成分与银精矿较为相似的铅精矿标准物质中锡进行测定,结果表明,测定值与认定值一致。按照实验方法对4个银精矿实际样品中锡进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.59%~4.3%,加标回收率为98%~104%。采用实验方法对银精矿实际样品中锡进行测定,并与铍共沉淀分离-碘酸钾滴定法进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

X-射线荧光仪分析生铁中钛、砷、锡的方法

文章论述了采用X-射线荧光光谱仪分析生铁中钛、砷、锡元素含量的方法。通过样品的制备、磨料粒度的选择、工作曲线的绘制等条件试验确定的检测方法操作简单,结果可靠,可满足现场快速分析生铁中钛、砷、锡元素含量的要求,为生产试验钢提供高质量铁水提供技术保障。     

含锡锌铁精矿链篦机-回转窑法制备炼铁用球团矿的研究

以含锡锌复杂铁精矿(质量分数)(0.25%Sn,0.20%Zn)为对象,进行了含锡锌铁精矿制备炼铁用球团矿的研究。在分析预热、还原焙烧过程锡、锌化合物挥发行为的基础上,重点研究了链篦机预热条件和回转窑焙烧条件对预热球、成品球团矿强度及锡、锌脱除率的影响。热力学分析表明,锡、锌的挥发脱除主要发生在弱还原焙烧阶段。实验结果表明:在优化条件下,预热球抗压强度为495N/个,AC转鼓指数为3.85%,焙烧球抗压强度为2254N/个,ISO转鼓指数为96.16%;Sn和Zn的挥发率分别为70.8%和61.0%,球团矿中残余Sn和Zn的质量分数分别为0.073%和0.078%。制备的成品球团矿冶金性能良好,各项指标均满足高炉冶炼要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

Tin and zinc separation from tin,zinc bearing complex iron ores by selective reduction process

Abstract

Tin, zinc bearing complex iron ores are typically intractable and have not been efficiently utilised in China. In this investigation, the process mineralogy of the tin, zinc bearing iron ores and reduction behaviours of iron, tin and zinc oxides by CO were investigated. A selective reduction roasting process was initially developed to separate tin and zinc from the complex iron ores. Under optimum conditions, most of the tin and zinc were effectively removed from the iron ore pellets, and the roasted pellets could be used as high quality ironmaking burdens for large scale blast furnaces.     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡

准确快速测定铁矿石中微量元素,对提高钢及钒产品质量具有十分重要的意义,但针对铬、铌、钼、钨、锡等难以被酸溶解的元素,选择适宜的样品前处理方法并采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,有利于提高准确度和测试效率。试验采用碳酸锂-硼酸混合熔剂高温熔融样品,再经盐酸浸取、酸化;选择Cr 267.716nm、Nb 269.706nm、Mo 202.030nm、W 224.875nm、Sn 189.989nm为分析谱线,基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬、铌、钼、钨、锡。各待测元素校准曲线的线性相关系数均不小于0.9996;方法检出限为0.002%~0.003%。方法应用于铁矿石实际样品中铬、铌、钼、钨、锡的测定, 结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~3.8%;回收率为94%~105%。按照实验方法测定4个铁矿石样品中铬、铌、钼、钨、锡,结果与其他化学分析方法(其中铬、铌、锡采用光度法,钨、钼采用电感耦合等离子体质谱法)测定值一致。     

Effect of CaF2 On the Reduction Volatilization of Tin Oxide Under CO-CO2 Atmosphere

A selective reduction volatilization (SRV) process developed by the authors was effective to remove tin from the complex tin-bearing iron concentrates. It is reported that many gangue minerals of quartz, calcite, and fluorite are existent in the concentrates. Our previous studies investigated the effect of quartz and calcite on the removal of tin. In this study, the effect of fluorite (calcium fluoride) was conducted, and pure CaF₂ was added into the tin-bearing iron concentrates to investigate how CaF₂ affected the tin volatilization behavior under different roasting conditions. The effect of CaF₂ on the phase transformation of SnO₂ was also determined using SEM-EDS and XRD. The results indicated that SnF₂ was much easier to volatilize than SnO under CO-CO₂ atmosphere in the presence of CaF₂, so the calcium fluoride in the concentrates was beneficial to promote the tin removal during the SRV process.     

碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡

锡作为钢铁中的有害元素通常要严格控制其含量,因此需要准确测定其来源铁矿石中锡的含量。实验建立了碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡含量的方法。样品以无水碳酸钠-硼酸(m∶m=3∶1)混合熔剂高温熔融,盐酸(1+5)浸取熔融物,硫酸冒烟,冷却后定容。分取合适体积,加入碘化钾,以苯萃取碘化物,然后用0.8mol/L硫酸反萃取,水相放入50mL容量瓶中,依次加入苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基铵显色,于分光光度计波长535nm处测量其吸光度,测定范围0.0005%~0.20%,加标回收率99%~104%。方法应用于铁矿石样品中锡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%。     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。