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建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1~10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%~97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%~9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。 相似文献
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高效液相色谱法测定有机硅涂料中多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种采用高效液相色谱检测有机硅涂料中多环芳烃的方法,该方法所用色谱柱为多聚C18(LC—PAH)柱,流动相为乙腈/水,采用梯度淋洗方式,开始时为40%乙腈,28min后变为82%乙腈,48min后变成100%乙腈,保持8min。该方法的线性范围为0.10-200mg/L,线性相关系数为0.9993-1.0000,平均回收率为69.59%~100.31%,精密度实验RSD为1.34%~7.84%,检测限(S/N=5)为0.05—0.10mg/L。该方法完全可以满足有机硅涂料中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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《合成纤维工业》2016,(4):78-81
以精对苯二甲酸(PTA)氧化废水中多环芳烃9-芴酮-2羧基酸、9-芴酮-2,7二羧基酸、2-羧基蒽醌为目标物,采用标准曲线法定量,建立了高效液相色谱(HPLC)测定多环芳烃含量的分析方法。结果表明:采用Shim-Pack VP-ODS色谱柱,在紫外检测器检测波长240 nm,柱温40℃,进样量10μL的条件下,以乙腈/水(含磷酸质量分数0.1%)为流动相,采用梯度洗脱的方法,多环芳烃分离度较好,分析时间约为14 min,多环芳烃标准曲线的拟合方程相关系数均大于0.99;HPLC测定PTA废水中的9-芴酮-2羧基酸为0.66μg/g,9-芴酮-2,7二羧基酸为0.59μg/g,2-羧基蒽醌为0.54μg/g;该方法的加标回收率为96.7%~103.7%,相对标准偏差为1.52%~2.68%。 相似文献
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建立气相色谱-质谱联用快速测定玩具及儿童用品中苯并[c]芴、苯并[b]萘并[2,1-d]噻吩、5-甲基?和二苯并[cd,jk]芘4种多环芳烃的方法。结果表明,采用甲苯为萃取溶剂,超声波萃取50min,采用DB-EUPAH毛细管色谱柱,选择离子监测模式下定量分析,可实现4种多环芳烃的有效分离。该方法的4种多环芳烃质量浓度测定线性范围为0.01~1mg·L~(-1),线性相关因数不小于0.999 2,加标回收率为86.5%~108.7%,相对标准偏差小于3%,可用于玩具及儿童用品中4种多环芳烃的快速测定。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32% ̄98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19% ̄6.93%,检测限(S/N=5)为0.002 ̄0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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超声提取-气相色谱法测定土壤中多环芳烃(PAHs)的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
《应用化工》2017,(3):597-600
为对土壤中多环芳烃(PAHs)进行方便、快速、准确的检测,采用土壤中PAHs的超声提取-气相色谱测定的实验方法,16种多环芳烃的平均加标回收率为85.6%~110.2%,表明利用此方法测定土壤中多环芳烃方法简便、结果准确。在最优条件下,即超声提取60 min、V(CH2Cl2)∶V(环己烷)=1∶1、提取剂共30 m L时,提取多环芳烃总含量最多。实际土样测定结果表明,16种多环芳烃皆有检出,总量最多为35 mg/kg,其中以4~6环的多环芳烃为主,强致癌物苯并芘的平均值为0.020 mg/kg。 相似文献
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气质联用法测定红枣中苯醚甲环唑残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了红枣中苯醚甲环唑残留量的气相色谱–质谱联用(GC–MS)的检测分析方法。样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。采用GC–MS分析时,红枣中苯醚甲环唑的3种添加浓度加标回收率在84.4%~93.1%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.8%之间。检出限(LOD,S/N≥3)为0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10计)为0.020 mg/kg。在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.998 6。该方法可准确用于苯醚甲环唑残留定量分析,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求。 相似文献
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建立了塑料制品中双酚A(BPA)的液相色谱-质谱测定方法。样品经四氢呋喃超声提取,乙腈沉淀过滤后采用液相色谱-质谱方法测定,乙腈和水流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以负离子电喷雾模式电离,二极管阵列检测器DAD定性,选择离子监测模式(SIM)外标法定量。结果表明,BPA在0.2~5.0 mg/L范围内线形良好,相关系数r2=1;方法检出限为0.265 mg/kg;添加水平在0.2、1.0、5.0 mg/L时,平均回收率为86.14%~108.31%,RSD=1.63%~4.64%(n=6)。该法操作简便,灵敏度高,能满足塑料制品中双酚A总含量测定。 相似文献
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采用高效液相色谱法建立了一种测定1%氯虫·噻虫胺颗粒剂中杂质3-甲基吡啶的定量分析方法。方法采用二极管阵列检测器(DAD),Zorbax Eclipse Plus-C18色谱柱,以乙腈/冰乙酸-乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,在262 nm波长下对氯虫苯甲酰胺中杂质3-甲基吡啶进行定量分析。结果显示3-甲基吡啶质量浓度为0.095~3.8 mg/L时,方法的线性相关系数为0.9999,定量限为1.12 mg/kg,平均回收率为104.9%,说明该方法准确度高、定量限低,适用于氯虫苯甲酰胺产品中3-甲基吡啶的定量分析。 相似文献
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建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2~10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%~100.1%,RSD小于5.0%。 相似文献
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Wu QY Zhou Y Jin X Guan Y Xu M Liu LF 《International journal of molecular sciences》2011,12(12):8740-8749
A simple and sensitive HPLC method has been developed in combination with fingerprint analysis and simultaneous determination of five markers, namely gallic acid, corilagin, methyl brevifolincarboxylate, ellagic acid and rutin for evaluation and quality control of Geranium carolinianum L. water extract. Extraction methods were optimized by comparing the hydrolysis efficiency of geraniin, a major tannin of the herb, resulting in the method of extraction with water under reflux. Water extracts were analyzed by HPLC, with a mobile phase of 0.1% aqueous phosphoric acid (v/v) and acetonitrile in a gradient program within 65 min. Compounds were detected at 274 nm UV wavelength. For fingerprint analysis, 17 peaks were selected as the characteristic peaks to evaluate the similarities of different samples collected from the suburb of Nanjing. The correlation coefficients of similarity were greater than 0.993. In quantitative analysis, the five selected markers showed good regression (R > 0.9991) within test ranges, and the average recoveries were between 97.2-101.7% and their RSD values were less than 4.50%. The total contents of the five markers varied from 44.28 to 71.84 mg/g. The method can be very useful for further development of G. carolinianum L. extracts and preparations. 相似文献