溴化氯丁橡胶中溴含量的测定

溴化氯丁橡胶的溴含量是表征其性能的重要参数,溴含量大小不但关系到硫化过程中的交联密度,而且关系到双键的反应活性。文章使用离子色谱法测定溴化氯丁橡胶中溴含量为6.04%,采用1H-NMR法计算出溴含量为6.87%。实验结果表明,氧瓶燃烧-离子色谱法与核磁共振法所测得的溴含量基本吻合,且氧瓶燃烧-离子色谱法测定的溴含量比1H-NMR法测试结果稍低。两种方法的测试周期较传统的滴定法短,操作简单。     

应用电位滴定法测定石油产品的溴值

以冰醋酸、三氯甲烷、甲醇和1:5的硫酸(体积比为714:134:134:18)作为滴定溶剂,采用电位滴定法测定石油产品的溴值,并与指示剂滴定法进行对比。结果表明,该方法相对误差小,操作简单,结果准确可靠。尤其使用于深色石油产品。     

NaOH浓度对丁基橡胶溴化的影响

使用溶液法制备了溴化丁基橡胶,探究了溴化过程中中和时NaOH的浓度对丁基橡胶溴化的影响,主要包括对溴含量、微观结构和力学性能的影响。使用傅立叶变换红外光谱仪对溴化后的丁基橡胶进行了定性分析,观察了C=C双键特征峰的位置变化,同时还用1 H-NMR具体分析了溴化丁基橡胶中的溴含量和微观结构。结果表明,NaOH浓度对胶料中溴含量有一定影响,同时也对结构1与结构2所占比例也有特别明显的影响;NaOH浓度分别为5%和8%时,BIIR中的仲位烯丙基溴含量占总溴含量的62.1%。     

溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究

建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。     

五溴苄基溴的合成及表征

以五溴甲苯和溴为原料,合成了五溴苄基溴。考察了原料配比、反应温度及反应时间对反应收率的影响,确定的最佳反应条件为:n(溴)∶n(五溴甲苯)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间2 h,收率达88.5%。并用IR,1HNMR和DSC对产物结构进行了表征。     

一锅法合成溴代甲苯及1-溴丙烷的研究

以水为溶剂,以甲苯、1-丙醇和溴为原料,采用“一锅法”在合成对溴甲苯和邻溴甲苯的同时利用甲苯溴代生成的溴化氢进一步合成了1-溴丙烷.通过实验优化并确定了反应条件,其最佳工艺条件为:反应物的摩尔比为n(甲笨):n(溴)∶n(醇)=1∶1∶0.8;甲苯溴代阶段的反应温度为20～25℃;反应时间为2.5h;对溴甲苯和邻溴甲苯...     

光溴化法合成对溴苄基溴的研究

以对溴甲苯为原料、四氯化碳为溶剂进行溶剂光溴化合成对溴苄基溴,考察了配比、反应时间对反应的影响,得出了最适宜的工艺条件:n(对溴甲苯)∶n(溴)=1∶0.98 、反应时间5.5 h,并采用甲醇淋洗和乙醇重结晶的后处理方法处理反应产物,所得产品纯度99 %,收率60 %左右.     

核磁共振氢谱/马来酸内标物法快速测定环氧值

提出了一种改进的核磁共振氢谱(1H-NMR)测试双酚A环氧树脂环氧值的方法。将少量马来酸标准物质和环氧树脂溶于氘代溶剂,测定双酚A环氧树脂次甲基氢和马来酸烯氢的面积,计算环氧树脂的环氧值。研究过程中筛查了内标物质,考察了内标物质用量和核磁共振扫描次数的影响。采用该方法 5种环氧树脂(环氧值0.16～0.52 eq/100g)的环氧值测试结果均与盐酸-丙酮法接近,而该1H-NMR/马来酸内标物法无需化学衍生,较化学滴定法更加快速便捷。     

氯化溴合成溴化聚苯乙烯

以氯化溴和聚苯乙烯为原料,以三氯化锑为催化剂,对合成阻燃剂溴化聚苯乙烯的工艺条件进行了试验研究。考察了催化剂添加量和反应温度对产物溴含量的影响,并对合成的溴化聚苯乙烯产品进行了溴含量、白度(Wb)、红外光谱和热重等测试。试验结果表明在催化剂添加量为3%~15%,反应温度为10~30℃的条件下,制备出的溴化聚苯乙烯产品溴含量大于65%,白度(Wb)大于70。热重分析表明制备的溴化聚苯乙烯具有较高的热稳定性。在上述工艺条件下进行了公斤级放大试验,实现了实验流程的连续稳定操作,验证了小试确定的工艺条件。     

直接溴化法合成2-溴噻吩

用溴蒸气与液体噻吩进行直接溴化反应合成了2-溴噻吩,考察了一系列因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响.实验结果表明:将溴蒸气预热后通入液体噻吩中进行反应产品产率较高,溴蒸气是否与稀释气体混和对产率影响不大;溴蒸气通入时间即通入速度对产品产率影响比较明显.直接溴化法合成2-溴噻吩的最佳工艺条件是控制反应温度在80～90℃之间,原料配比(溴与噻吩物质的量之比)为0.60∶1,溴蒸气通入时间为6～8 h.     

氧化淀粉羧基含量的分析方法研究

采用热糊滴定、配位滴定、醋酸钙法3种方法分别测定了淀粉氧化完成时的羧基含量,相对偏差平均值分别为0.18%、1.60%和0.91%,测定时间分别为90、70和85 min。结果表明,热糊滴定法测定的数据精密度和准确度最好,适宜于产品检验;配位滴定法测定时间短,精密度随着高锰酸钾用量的增大而提高。在高锰酸钾质量分数为5%时,精密度和准确度都高于醋酸钙法,适用于产品进厂时的快速检验和定性研究。     

Determination of clay content in Canadian oil sands using x-ray florescence spectroscopy for diagnosis of ore processability

In this study, a simple and robust method based on the use of x-ray fluorescence (XRF) spectroscopy to measure potassium content as an indicator of illite in oil sands was proposed and tested. The XRF results of illite determination were compared with those determined using the conventional methylene blue titration (MBT) method. To test the suitability of the XRF method for determining illite content in various streams of oil sands processing as a diagnosis tool, a toluene-diluted-bitumen solution was used to contaminate solid surfaces prior to their analysis by the XRF and MBT methods. In order to remove the organic matter from the bitumen-contaminated solids for evaluating the XRF and MBT method, toluene washing and low temperature ashing were applied to the bitumen-contaminated solids prior to their analysis. The robustness of the XRF analysis in comparison with the MBT method was further confirmed by analyzing the solids extracted from bitumen froth and tailings stream. The results show that the XRF method was more tolerant to surface contamination and therefore more reliable in determining illite content in oil sands and relevant processing streams. It was also found that the potassium contents measured by the XRF method on solids from 10 ores show a strong correlation with the corresponding fines contents of these ores, indicating that the XRF method can potentially be used to determine the fines content of oil sands and related processing streams.     

铁含量的微量滴定法分析

利用化学滴定的基本原理,建立了一种铁样品中铁含量的微量滴定法分析方法.以重铬酸钾为标准溶液、二苯胺磺酸钠为指示剂,无汞法处理样品,微量滴定法测定样品中的铁含量.结果显示,平均铁含量为38.94%,平均相对标准偏差为0.19%.与常量分析所得结果比较,微量滴定法的精密度和准确度较好,使用的标准溶液和样品量少,快速,适合于铁样品中铁的含量分析.     

化学法测定催化裂化催化剂中金属含量

催化裂化催化剂中金属含量是评价催化剂性能的重要指标之一。为准确测定其金属含量,实验应用压力溶弹在高温高压下将样品熔融,经过滤、洗涤,得到滤液,使用乙二胺四乙酸配位滴定法测定其中氧化铝含量,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定氧化稀土(镧或铈)、铁和钠含量。通过与X射线荧光光谱仪(XRF)测定结果进行比较以及多次重复实验,得到测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为氧化铝0. 01%、氧化钠0. 04%、氧化稀土0. 1%、铁0. 02%。加标回收率为97. 8%～105. 0%。结果证明,该实验方法可行,且不依附于X射线荧光光谱仪,分析成本低,具有一定的推广价值。     

二段转化器出口氯化氢气体两种分析方法的探讨

介绍了用化学滴定法和气相色谱法分析二段转化器出口氯化氢气体的含量,得出氯化氢气体含量高时用化学滴定法测定,氯化氢气体含量低时用气相色谱法测定更精确。     

羟乙基纤维素接枝聚合及衍生基团取代值的测定

利用三甲基硅(TMS)基团改性保护技术,成功制备了羟乙基纤维素接枝聚己内酯(HEC-g-PCL)聚合物;利用红外光谱及核磁共振波谱对合成产物进行了结构验证;利用化学滴定法测定了原料HEC的醚化取代度,通过1H-NMR确定了中间产物的取代度及聚己内酯接枝侧链的重复单元数,并测定了终产物接枝聚己内酯侧链的接枝率和ε-己内酯接枝效率。研究结果有助于对反应历程的探讨。     

端羟基聚环氧氯丙烷羟值测定

端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的羟值是影响其性质的重要指标。分别利用醋酐-吡啶电位滴定法和核磁共振法对PECH羟值进行测定,将2种方法与GB12008.3—89方法所测结果加以比较,并进行了讨论,结果表明核磁分析法简单、准确快捷,重现性好。     

TGIC中总氯含量的测定和分析

介绍了测定TGIC中总氯含量的2种方法,即化学滴定法和氧气燃烧瓶法。用这2种方法对5个样品分别进行了测试。试验结果表明:氧气燃烧瓶法测试的结果均大于化学滴定法,化学滴定法只能测得活性氯和无机氯的总量,而不能测得非活性氯的含量,测得的氯含量不能充分体现总氯含量的定义,而氧气燃烧瓶法测得的才是真正意义上的总氯含量。     

醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸复合催化剂的质量评定及分析方法的研究

研究使用电位滴定法测定该复合催化剂中的锰含量 ,络合滴定法测定钴含量 ,沉淀滴定法测定其中的溴含量。测定结果表明 :与标样比 ,锰的标准偏差为 0 0 2 8～ 0 0 39,钴的为 0 0 38～ 0 0 39,溴的为 0 0 38～ 0 0 44。此法完全适用该催化剂的检查 ,验收和评价