多孔α-Mn2O3的制备及其催化过一硫酸盐降解亚甲基蓝溶液的性能

采用草酸盐热分解法制得由微米板堆垛而成的呈无规则颗粒状形貌的多孔α-Mn₂O₃,探索其作为催化剂活化过一硫酸盐（PMS）降解模拟染料废水亚甲基蓝（MB）溶液的性能。系统考察催化剂的煅烧温度、催化剂投加量、PMS用量和阴离子种类等工艺参数对锰氧化物催化PMS降解MB溶液的影响。结果表明：450℃煅烧温度下所获产物表现出最为优异的活化PMS的能力,α-Mn₂O₃/PMS体系对MB的降解率达75.88%,而单一PMS或α-Mn₂O₃对MB的降解率仅为22.19%和5.72%。该催化体系降解500 mL浓度为10 mg/L的MB溶液的优化实验参数为：PMS（0.1 mol/L）用量为3 mL,催化剂投加量为0.05 g,反应50 min后MB的降解率可达83.55%。反应体系中引入C₂O₄^2-或PO₄^3-后会对MB溶液的降解产生抑制作用,抑制率分别为49.11%和10.27%,但Cl^-的存在对MB降解无影响。此外,借助淬灭实验和电子顺磁共振技术（EPR）对反应体系中存在的活性物种进行鉴定,α-Mn₂O₃催化PMS可产生·OH,SO₄^-·,·O₂^-和单线态氧（¹O₂）,且¹O₂是参与直接氧化降解MB的最主要活性中间体。动力学分析表明,α-Mn₂O₃催化活化PMS对MB溶液的降解为二级反应,反应速率常数为3.53 L·mmol^-1·min^-1。     

钴/锌双金属多孔氧化物的制备及其活化过一硫酸盐降解亚甲基蓝的性能

采用草酸盐-热解法制备钴/锌双金属多孔氧化物复合材料,并用于催化过一硫酸盐(PMS)处理亚甲基蓝(MB)溶液。以Co(NO₃)₂·6H₂O和Zn(NO₃)₂·6H₂O为金属离子源,草酸为沉淀剂,Co²⁺和Zn²⁺同步沉淀获得钴锌草酸盐前驱体,将草酸盐热解后获得具有不同Co/Zn摩尔比的多孔Co₃O₄/ZnO复合氧化物催化剂。结果表明：Co/Zn原料比为1∶5的复合材料(Co₁Zn₅)催化活性最佳,在催化剂用量和PMS浓度分别为0.02 g·L^-1和0.6 mmol·L^-1时,其对MB溶液的降解率可达98.49%。电子顺磁共振(EPR)测试结果表明,Co₁Zn₅/PMS催化氧化体系对MB的降解遵循自由基和非自由基双重机理。Co₁     

MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料的制备及其电化学性能EI北大核心CSCD

采用水热法制得一种尖晶石型MgCo_(2)O_(4)海胆状电极材料,并通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及电化学工作站对产物进行了表征和电化学性能测试。通过改变所制备材料的水热反应时间,制备出团簇结构、分布较均匀以及密集度较高的MgCo_(2)O_(4)海胆状形貌。结果表明,当水热反应时间为6 h时所获得的MgCo_(2)O_(4)电极材料结构较为完善、尺寸较为均匀、电化学性能较为优异,而且在电流密度为1 mA/cm^(2)情况下,面积比电容高达6.75 F/cm^(2)。另外,对该MgCo_(2)O_(4)海胆状材料在20 mA/cm^(2)的电流密度下循环1000周次后,面积比电容保持为原来的88.4%,表现出良好的循环性能。     

Ga_(2)O_(3)真空碳热还原实验研究北大核心CSCD

本文研究了Ga_(2)O_(3)真空碳热还原过程中还原温度、C:Ga_(2)O_(3)、保温时间对实验结果的影响。研究结果表明:在还原温度1323 K、C:Ga_(2)O_(3)(摩尔比)为4、保温时间150 min的最佳实验条件下,冷凝物以均匀颗粒状富集在冷凝盖上,Ga_(2)O_(3)还原率为68.19%,还原产物冷凝收得率为59.37%,冷凝物物相为金属镓和少量歧化反应生成的Ga_(2)O_(3),金属镓在冷凝过程得到充分富集,且与Ga_(2)O_(3)良好分离。     

g-C_(3)N_(4)/CeO_(2)/BiOBr三相复合材料的制备及其可见光催化降解RhB性能EI北大核心

以多孔层状g-C_(3)N_(4)为基体,引入沉淀法所得的CeO_(2)/BiOBr复合材料,经超声搅拌制得具有异质结结构的g-C_(3)N_(4)/CeO_(2)/BiOBr三相复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见光漫反射光谱、光致发光光谱等方法对g-C_(3)N_(4)/CeO_(2)/BiOBr进行了成分、结构和光学性质表征。结果表明:g-C_(3)N_(4)/CeO_(2)/BiOBr三相复合材料呈三明治层状堆叠结构,界面结构构建良好,光响应性能优异,各相分布均匀且结晶程度较高。当Ce∶Bi摩尔比为1∶1,g-C_(3)N_(4)质量分数为15%时所得三相复合材料表现出最高的光催化活性,RhB降解率高达99%,降解速率是纯相CeO_(2)的86倍、纯相BiOBr的3倍。此外,经过4次循环后,复合材料的RhB降解效率依然保持在89%,表现出良好的稳定性。     

并流共沉淀法合成Dy_(2)O_(3)-ZrO_(2)纳米粉体EI北大核心CSCD

采用并流化学共沉淀法合成了Dy_(2)O_(3)掺杂ZrO_(2)(DySZ)纳米粉体材料,系统研究稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应系统pH值和煅烧温度对粉体材料物相组成、晶体结构和微观形貌的影响。结果表明:不同合成工艺条件下,DySZ粉体材料均具有纳米尺度特征,球形颗粒尺寸为10~30 nm,Dy_(2)O_(3)的掺杂可以起到稳定晶型的作用;稳定剂掺杂量对DySZ粉体的物相组成具有明显影响,掺杂量为10%(质量分数)时可合成单一四方相结构的DySZ粉体;DySZ粉体材料的四方度和微观形貌对稳定剂掺杂量、阳离子浓度、反应体系pH值和煅烧温度均不敏感,但其平均晶粒尺寸随稳定剂掺杂量、阳离子浓度和反应体系pH值的升高略有降低,随煅烧温度的提高而显著增加。     

核-壳结构Al_(2)O_(3)@CIPs的制备及其抗氧化性能和吸波性能EI北大核心CSCD

采用球磨-原位氧化法制备出具有核-壳结构的Al_(2)O_(3)@CIPs复合材料。通过X射线衍射仪、热重分析仪、扫描电镜对Al_(2)O_(3)@CIPs的物相组成、质量变化和微观形貌进行分析,研究不同氧化温度对Al_(2)O_(3)@CIPs复合材料电磁性能和吸波性能的影响。结果表明:随着氧化温度的升高,Al_(2)O_(3)@CIPs的壳层出现不同程度的损坏,并伴有Fe氧化物的生成。其中,介电常数先增大后减小,而磁导率则降低。对比CIPs,经过400℃原位氧化获得的Al_(2)O_(3)@CIPs具有良好的吸波性能,对应的介电常数实部约为15,虚部为2.8~4.3。在X波段1.8 mm厚度下可获得3.4 GHz的有效吸收带宽(<-10 dB),而在450℃原位氧化得到的Al_(2)O_(3)@CIPs在11.1 GHz处获得最大的反射损耗,为-30 dB。     

1400℃放电等离子烧结制备MgO-B_(2)O_(3)增韧无金属黏结相WC硬质合金EI北大核心CSCD

为了降低无金属黏结相碳化钨(WC)硬质合金的烧结温度并获得较高的断裂韧度,采用MgO和B_(2)O_(3)协同增韧WC硬质合金。通过放电等离子烧结技术(SPS)在1400℃的较低温度下制备出致密的WC-MgO-B_(2)O_(3)硬质合金块体材料,研究MgO-B_(2)O_(3)对无金属黏结相WC硬质合金的烧结机理、微观组织演变以及力学性能的影响规律。结果表明:MgO-B_(2)O_(3)的添加促进了WC的烧结致密化,显著降低了无金属黏结相WC硬质合金的烧结温度。随着MgO-B_(2)O_(3)添加量的提高,组织中的部分第二相形貌发生显著改变,逐渐由短杆状转变为长杆状,再转变为聚集时的块状。当MgO-B_(2)O_(3)添加量达到8%(质量分数)时,块体材料具有较好的断裂韧度,为(9.45±0.37)MPa·m^(1/2),同时其硬度为(18.16±0.17)GPa。     

Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)@C磁性微球的制备及吸波性能研究EI北大核心CSCD

薄、轻、宽、强是人们对高效电磁波吸收材料的追求。用食品级柠檬酸铁与蔗糖经过水热反应,高温煅烧制备Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)@C磁性微球,并通过改变柠檬酸铁与蔗糖的摩尔比,探究柠檬酸铁的含量对复合材料吸波性能的影响,有效地调控电磁参数,从而优化阻抗匹配。实验结果表明,当柠檬酸铁与蔗糖的摩尔比为5∶3时,具有较好的吸波性能:当厚度为2.5 mm时,最小反射损耗为-50.17 dB,小于-10 dB的有效吸收频宽为3.52 GHz,优异的电磁波吸收性能主要得益于微球丰富的界面、孔状结构和Fe/Fe_(3)C/Fe_(3)O_(4)磁学性能的协同作用。     

过渡金属氟化物改善2NaBH_(4)+MgH_(2)储氢体系的放氢热力学性能EI北大核心CSCD

通过机械球磨法制备了2NaBH_(4)+MgH_(2)和2NaBH_(4)+MgH_(2)+0.1MF_(x)(M=Ni,Ti,Zr;x=2,3,4)储氢复合材料。分别通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射(XRD)分析了复合材料的形貌、元素分布和晶体结构。另外,通过差示扫描量热法(DSC)和程序升温脱附(TPD)测试了材料的放氢热力学性质。结果表明,通过添加NiF_(2),TiF_(3)和ZrF_(4),分别将2NaBH_(4)+MgH_(2)的第一个放氢峰温降低了8.9,35.7℃和54.5℃。此外,放氢过程中出现的NaMgF_(3)相改变了第一个放氢过程的反应路径,并且改变了2NaBH_(4)+MgH_(2)的第二次放氢过程,使得第二个脱氢过程的峰温分别降低了18.0,31.1℃和34.1℃。添加NiF_(2),TiF_(3)和ZrF_(4)使2NaBH_(4)+MgH_(2)的放氢比例分别达到91.7%,91.9%和98.7%。其中ZrF_(4)对2NaBH_(4)+MgH_(2)的整个放氢过程显示出了最好的效果。因此,2NaBH_(4)+MgH_(2)+0.1ZrF_(4)可以作为燃料电池供氢系统的潜在应用体系。     

CoFe2O4-Co3Fe7纳米粒子及CoFe2O4/多孔碳的制备及其电磁性能研究

在5% H₂+95% N₂气氛下,还原CoFe₂O₄纳米粒子制备了CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子;以焙烧黄麻纤维得到的多孔碳纤维为碳源用水热法将CoFe₂O₄纳米粒子负载到多孔碳中,制备出CoFe₂O₄/多孔碳。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、拉曼光谱仪、同步热分析仪等手段对材料进行表征,并使用矢量网络分析仪测量了复合材料的电磁参数和微波吸收性能。结果表明,CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子和CoFe₂O₄/多孔碳的微波吸收性能明显优于CoFe₂O₄纳米粒子。CoFe₂O₄-Co₃Fe₇纳米粒子的有效频宽(反射损耗<-10 dB的频率宽度)可达4.8 GHz。CoFe₂O₄/多孔碳的有效频宽可达6 GHz,覆盖了整个Ku波段(12~18 GHz)。这些材料优异的微波吸收性能,可归因于合适的介电常数、大的介电损耗、多孔结构以及介电损耗和磁损耗的协同作用。     

响应面法优化CoFe2O4高温改性海泡石制备条件研究

采用高温对天然海泡石原矿进行改性,制备具有可高温催化氧化再生CoFe2O4/高温改性海泡石吸附剂.利用SAS软件中的二水平设计和响应面分析法对制备CoFe2O4/高温改性海泡石的影响因素进行了优化.采用PIackett-Burman(PB)设计对影响CoFe2O4/高温改性海泡石再生率相关因素的效应进行了评价并筛选出显著因素:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)、m(金属氧化物):m(海泡石)及煅烧温度,其它因素对CoFe2O4/高温改性海泡石再生率的影响不显著.根据Box-Behnken设计及响应面分析确定了重要影响因素的最佳条件.结果表明,CoFe2O4/高温改性海泡石的最适制备工艺为:n(Co(NO3)3):n(Fe(NO3)3)=1:2.0,m(金属氧化物):m(海泡石)=0.50:10,煅烧温度610℃.在该条件下CoFe2O4/高温改性海泡石的再生率达79.93%.与模型预测值十分吻合.     

类鱼骨结构CoFe2O4纳米纤维的制备与性能

采用静电纺丝与高温煅烧相结合的方法, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、九水合硝酸铁(Fe(NO₃)₃·9H₂O)和六水合硝酸钴(Co(NO₃)₂·6H₂O)为原料, 制备出了类鱼骨结构的CoFe₂O₄纳米纤维, 并研究了煅烧温度对CoFe₂O₄纳米纤维形貌、磁性能以及微波吸收性能的影响。结果表明: 随着煅烧温度的升高, CoFe₂O₄纤维的结晶度和晶粒尺寸逐渐增大, 纳米纤维的表面形貌由光滑发展为粗糙多孔, 煅烧温度超过800 ℃时, 纳米纤维呈现类鱼骨结构; 随着煅烧温度增加纤维直径逐渐减小, 900 ℃煅烧的纤维平均直径为80.3 nm。所制备的纳米纤维经振动样品磁强计(VSM)测试结果表明, 饱和磁化强度(M_s)随着煅烧温度的升高而增加, 在900 ℃煅烧条件下纤维的M_s达87.13 A·m²/kg。矢量网络分析仪测试结果表明, 不同煅烧温度下纤维的微波吸收性能差异明显, 800 ℃下煅烧的纤维具有最佳的吸波性能。CoFe₂O₄纳米纤维通过磁滞损耗和涡流损耗机制吸收电磁波, 煅烧产生的孔洞和类鱼骨形貌有利于电磁波在孔道表面多次反射从而增加反射损耗。     

CoFe2O4纳米线阵列的制备与磁性

在氧化铝模板的纳米孔洞中,用电化学的方法沉积钴铁合金纳米线,经过550℃、30h氧化处理,成功制备出钴铁氧体纳米线阵列.分别用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁场计(VSM)对样品的形貌、晶体结构和磁学性质进行了表征测试.TEM观察结果显示纳米线粗细均匀,直径约为70nm.XRD显示纳米线的物相结构为CoFe2O4;VSM测试结果表明,CoFe2O4纳米线阵列的磁滞回线矫顽力为1.190×105A/m,比氧化处理前的钴铁合金纳米线阵列有显著提高.     

纳米CoFe_2O_4颗粒制备及性能研究

铁酸钴具有很多优良特性,应用广泛,其制备方法多为微乳液法,本文中用化学共沉淀法制备了纳米CoFe2O4颗粒。将Co2+和Fe3+的混合液加入沉淀剂溶液中,选用NaOH作为沉淀剂,探讨了温度、保温时间以及NaOH的加入方式对颗粒粒径的影响。用激光粒度分析仪、SEM、XRD、VSM测试了颗粒的大小、形貌、分散状况及饱和磁化强度。结果表明:在制备过程中,适当降低反应温度,缩短反应时间,快速加入NaOH可减小颗粒的粒径,且用此法制备出的CoFe2O4粉末饱和磁化强度为46.776A·m2/kg。     

CoFe_2O_4磁性光催化材料的制备及其对四环素废水的降解

通过水热法成功制备了CoFe_2O_4磁性光催化材料,并将合成的CoFe_2O_4磁性材料应用于可见光照射下降解四环素(TC)模拟废水,考察了CoFe_2O_4磁性材料的光催化性能,同时考察了CoFe_2O_4制备过程中不同制备条件对其光催化活性的影响。通过捕获实验考察CoFe_2O_4光催化降解四环素的主要活性自由基;经过3次循环实验发现,采用水热法合成的CoFe_2O_4磁性光催化材料具有较好的稳定性,对四环素模拟废水的降解率达到65.78%。     

硫掺杂TiO2的制备及其光催化降解次甲基蓝研究

以TiCl4、(NH4)2SO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硫掺杂纳米TiO2,利用XRD、TEM、FTIR等对样品进行了表征,并将其用于光催化降解次甲基蓝溶液.结果表明:制备的纳米TiO2为锐钛矿晶型,具有超强酸特征,平均粒径分布为10～30nm,S掺杂对TiO2的晶粒长大有抑制作用,经过硫掺杂的纳米TiO2光催化活性明显优于纯TiO2.     

不同尺度CoFe2O4颗粒的水热法合成及其高频电磁性能

利用水热法，在不同的反应溶剂下，分别制备了颗粒尺寸为200～300nm（亚微米）以及20～30nm（纳米）CoFe2O4颗粒，并对其组织形貌、静态磁性能以及微波电磁性能进行了表征分析，探讨了颗粒尺寸对其静态、动态电磁性能的影响规律。     

CoFe2O4纳米线阵列的合成及磁性

利用多孔阳极氧化铝模板和溶胶．凝胶法制备了CoFe2O4纳米线阵列。溶胶是通过真空注入法被填充到模板的纳米孔洞中的，通过高温热处理，形成CoFe2O4纳米线阵列。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和振动样品磁强计（VSM）对CoFe2O4纳米线阵列的形貌、结构和磁性进行了研究。CoFe2O4纳米线的直径与模板孔径相等．其具有多晶的尖晶石结构。CoFe2O4纳米线阵列未表现磁各向异性，这是由其多晶结构和较大的磁晶各向异性常数决定的．     

TiO2/膨胀石墨复合材料的制备及其对亚甲基兰的光催化降解

采用快速升温法制备出以膨胀石墨为载体的TiO2/膨胀石墨光催化剂,用SEM及XRD对其表面形貌及结构进行表征,研究了该负载型光催化剂在紫外光照射下的催化能力,探讨了在催化剂中TiO2的负载量、亚甲基兰溶液的初始浓度及其pH值对光催化剂的降解能力的影响.结果发现,负载量为10%的光催化剂对40mg/L的亚甲基兰溶液5h的光降解率达到58.8%.