固体酸催化合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯

以C_(4～6)混合二元酸、甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成C_(4～6)混合二元酸二甲酯。进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以干氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃。在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%。干氢树脂酸催化剂连续使用4次时,混合二元酸转化率仍达80%以上。     

固体酸H催化合成C_（4～6）混合二元酸二甲酯的研究

采用固体酸Ｈ催化合成了Ｃ_（４～６）混合二元酸二甲酯，考察了反应时间、酸醇配比、催化剂浓度及催化剂使用寿命对反应的影响，并确定了最适宜的合成条件，在此条件下，混合二元酸的转化率为９６．３８％。     

C4～C6混合二元酸的分离

介绍了国内外C4～C6混合二元酸分离技术的概况,综述了各种分离与纯化方法及其工艺条件.     

利用混合二元酸合成混合酸二甲酯和聚酯多元醇的研究

以工业副产物C4～C6混合二元酸为原料,采用传统催化剂浓硫酸合成混合酸二甲酯(DBE),确定了最优工艺条件:以100 g混合二元酸为基准,浓硫酸用量2 mL,回流分水3.5 h,醇酸比5∶1,带水剂甲苯50 mL,酯化后反应液在70～80 ℃下搅拌10 min条件下用Na2CO3溶液洗涤.在此条件下产品酸值小于1 mg KOH/g,其中混合二元酸二甲酯含量大于95%,平均产率为86.3%,质量稳定.自制DBE和1,4-丁二醇在钛酸四正丁酯催化作用下可合成聚氨酯用聚酯多元醇,分子量在800～2 000可控.     

混合二元酸与甲醇酯化反应动力学研究

以混合二元酸为原料酸,磷钨酸为催化剂,与无水甲醇进行酯化反应制备混合二元酸二甲酯。通过条件试验,分别考察了在不同的温度、投料比、催化剂用量情况下酯化反应的转化率和反应速率,最终确定了该反应的最佳反应条件:温度为65℃,酸醇比为1:4,催化剂用量为混合二元酸质量的2%。反应速率是通过测量反应物的不同时刻的酸值获得,对原始实验数据进行整理、作图、积分等一系列的处理后,建立了酯化动力学速率方程模型。     

利用混合二元酸制备聚酯多元醇

用工业生产尼龙 6 6副产C4～C6的混合二元酸为原料 ,在 85℃经甲醇酯化 (酯化率大于90 % )、精制 ,并在 2 0 0℃左右经乙二醇酯交换缩聚合成相对分子质量为 15 0 0～ 2 0 0 0的各种聚酯多元醇 ,用它来进一步合成聚氨酯 (PU)弹性体 ,并对其物理机械性能进行测试 ,其拉伸强度平均在 9MPa以上 ,与国外产品性能相当。所确定和优化的聚酯多元醇合成工艺在经济上是可行的     

树脂催化合成混合二元酸二甲酯

以工业生产尼龙66副产物C4-C6混合二元酸为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,合成混合二元酸二 甲酯。对催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等影响产率的因素进行了考察,确定了最佳反应条件。在此条件下,工艺操作 简单,反应条件温和,产率高达90％以上,具有显著的工业应用价值。     

混合二元酸与乙醇酯化反应动力学研究

以混合二元酸为原料酸，硅钨酸为催化剂，与无水乙醇进行酯化反应制备混合二元酸二乙酯。通过条件试验，分别考察了在不同的温度、投料比、催化剂用量情况下酯化反应的转化率和反应速率，最终确定了该反应的最佳反应条件：温度75℃，酸醇比为1：4，催化剂用量为混合二元酸质量的2％。反应速率是通过测量反应物的不同时刻的酸值获得，对原始实验数据进行整理、作图、积分等一系列的处理后，建立了酯化动力学速率方程模型     

混合二元酸二甲酯的合成工艺研究

以混合二元酸（DBA）和甲醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,不加带水剂的情况下合成混合二元酸二甲酯（DBE）,考察不同反应条件对产品收率的影响。最佳工艺条件为：催化剂用量占DBA质量的4%,甲醇与DBA摩尔比为5.6,反应温度110℃,反应时间5 h,此工艺条件下得到的混合二元酸二甲酯收率达到93%。     

两种催化剂合成混合二元酸二甲酯的对比研究

以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反应时间均为4 h,载水剂加入量均为50 m L/100 g DBA,在此条件下,两种催化剂下的DBE收率均接近85%,产品酯的总质量分数均在98.6%以上,且两种催化剂重复使用5次时,DBE收率均大于70%,权衡利弊,在相同实验条件下,且DBE收率相似的条件下,使用固体酸催化剂加热催化酯化合成混合二元酸二甲酯具有较高的经济效益、环境效益和较好的应用前景。     

一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯

在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110～156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。     

混合二元酸二甲酯的间歇/连续酯化工艺研究

介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明：当m（NKC-9催化剂）∶m（混合二元酸）=8％时,混合二元酸预酯化转化率大于70％.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90％和97％.最佳反应条件为：预酯化∶m（催化剂）∶m（混合二元酸）=8％,n（甲醇）∶n（混合二元酸）=2.5∶1,反应温度80～85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37～1.47 h1,n（甲醇）∶n（预酯化产物）＞25.14.     

用复合固体酸催化剂“绿色”催化合成混合二元酸二甲酯

以生产己二酸的副产物混合二元酸（DBA）与甲醇为原料,用复合用固体酸为催化剂,“绿色”制备混合二元酸二甲酯（DME）。最佳制备条件为：甲醇,DBAmol比为3．4／1．0,复合固体酸用量为DBA质量的1．5％,反应4h,100gDBA甲苯加入量为50mol。在此条件下DME收率为87％,产品为无色澄清透明液体,其中含丁二酸二甲酯质量分数为11．0％、戊二酸二甲酯质量分数为14．0％,己二酸二甲酯质量分数为73．8％,复合固体酸催化剂具有较好的稳定性和重复使用性,再利用5次时的DME收率仍然大于80％。     

耐寒塑料助剂十二碳二元酸二酯的合成工艺研究

采用非酸催化剂钛酸四异丙酯,以十二碳二元酸与C8-C10混合醇为原料,合成十二碳二元酸二酯,分别研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,非酸催化合成十二碳二元二酯的最佳工艺条件:醇酸摩尔比2. 8、催化剂用量0. 08%、反应温度230℃、反应时间5 h。钛酸四异丙酯具有催化活性好,无环境污染、不腐蚀设备等优点。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

铌酸催化混合C4合成醋酸仲丁酯

采用铌酸为催化剂,冰醋酸(HAc)和含有1-丁烯的混合C4为原料合成醋酸仲丁酯。探讨原料配比、催化剂用量、反应压力、反应时间以及反应温度等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,该反应在反应进料中1-丁烯与冰醋酸摩尔比为4.0∶1,铌酸用量为醋酸质量的10%,反应温度为160℃、反应压力为5.0 MPa的条件下反应8 h,醋酸的转化率可达86.5%,酯化选择性为91.2%。     

磷钨酸催化混合C4合成醋酸仲丁酯

为了充分利用C4资源,以磷钨酸为催化剂,研究了混合C4(含1-丁烯、正丁烷、异丁烷)和冰醋酸合成醋酸仲丁酯的反应。考察了反应时间、反应温度、反应压力、催化剂用量、烯酸摩尔比对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:反应时间7h,反应温度170℃,反应压力5.3MPa,w(催化剂)=22.9%(相对于酸质量),n(1-丁烯)∶n(醋酸)=3.5∶1;在该条件下,醋酸转化率为91.4%,酯化选择性为90%。     

分子筛催化合成十三碳二元酸二异辛酯的研究

以3、ZSM-5、HZSM-5等分子筛为催化剂,考察了十三碳二元酸与异辛醇进行酯化的反应条件。结果表明,HZSM-5分子筛在常压、温度为469 K、酸醇摩尔比为1∶4、时间为4 h、催化剂用量为2.8%,十三碳二元酸的酯化率达99%以上,产物的最后收率达84%以上,催化剂重复使用5次以上,产率没有发生明显的变化。     

阳离子交换树脂催化合成十三碳二元酸二乙酯

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,十三碳二元酸与乙醇为原料合成十三碳二元酸二乙酯,考察了影响反应的因素。结果表明:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为酸质量的2%,在3分子筛脱水的情况下反应7 h,酯化率达98.4%,并且催化剂可重复使用3次。     

固载磷钨酸催化合成混合二元酸二甲酯的研究

对固载型磷钨酸催化荆催化混合二元酸(DBA)和甲醇反应合成混合二元酸二甲酯(DBE)进行了研究。考察了催化荆用量、醇酸物质的量比、反应时间及带水剂等因素对酯化率的影响。确定最佳反应条件为：醇酸物质的量比3.5：1,催化剂用量为体系质量的5％,反应时间270min,甲苯为带水剂,用量占体系质量的27％。催化剂重复使用10次活性略有下降。