高强度暂堵剂的制备及破胶性能研究

基于聚丙烯酰胺聚合物的优良增黏效果,以及在调剖堵水、钻完井等方面不菲的应用价值,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、疏水大单体作为主剂、N,N,N',N'四甲基乙二胺(TMEDA)为促交联剂,通过胶束接枝共聚制备出了一种可破胶型高体系黏度凝胶。分析了引发剂、单体用量、反应温度、p H值对胶体性质的影响,并对其破胶过程进行了展示。结果表明:选取疏水大单体3%,SDS 2%,丙烯酰胺(AM)40%,丙烯酸(AA)9%,四甲基乙二胺(TMEDA)0.4%,引发剂0.04%,Na Cl 0.05%作为最佳配比,反应温度50℃,p H值为6时,所制凝胶体系黏度可达1 700×103 m Pa·s,并通过加入一定的破胶溶液置于80℃下10 h内可实现充分破胶。     

一种复合凝胶堵剂的制备与性能研究

以聚乙烯亚胺(PEI)和有机铬作为复合交联剂,与聚丙烯酰胺(HPAM)制备一种复合凝胶堵剂,考察各因素对成胶性能的影响。结果表明,体系成胶时间随PEI和醋酸铬质量分数的增加以及温度的升高而缩短,随HPAM质量分数的增加而先增长后缩短,体系成胶黏度随HPAM、PEI和醋酸铬质量分数的增加而逐渐增大,后趋于稳定,随温度升高而先增大后减小。复合凝胶堵剂的配方质量分数优选为0.8%HPAM、0.1%PEI、0.2%醋酸铬,成胶温度70℃,成胶时间36 h,成胶黏度3 150 mPa·s。该堵剂具有较好的耐剪切性、成胶稳定性,封堵率95%。     

新型组合堵剂的研发与性能评价

针对油藏高含水且温度高的特点,研发了一种接枝共聚纯黏性流体与酚醛树脂凝胶组合堵剂,改善了常规调剖技术有效期短、封堵半径短的问题,并通过室内试验评价了该组合堵剂的性能。试验结果表明:该组合体系具有黏弹性高、成胶时间可控且抗剪切性能力强的特点。在90℃条件下,酚醛树脂凝胶堵剂的最佳配方(w)为0.4%HPAM聚合物+0.9%酚醛树脂交联剂;接枝共聚纯黏性流体的最佳配方(w)为4%改性淀粉+4%AM+0.15%交联剂+0.05%引发剂。接枝共聚纯黏性流体与酚醛树脂凝胶复合成胶试验结果表明,酚醛树脂凝胶与接枝共聚纯黏性流体两者互溶之后,均可以成胶,且成胶黏度在50 Pa·s以上。     

PVP/PAA共混水凝胶的制备及性能研究

以丙烯酸(AA)为单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,通过引发剂引发自由基聚合制备了聚乙烯吡咯烷酮/聚丙烯酸(PAA)共混水凝胶,讨论了聚乙烯吡咯烷酮用量、反应温度、引发剂含量及交联剂含量等条件对合成凝胶影响,并研究了其溶胀行为。实验结果表明,在合成过程中,凝胶时间随PVP的含量增多而延长,且乳白色深度逐渐加深;随引发剂的增加,产生乳白色时间及凝胶时间缩短;一定范围内随温度升高可凝胶时间降低;交联剂的用量对凝胶时间无明显影响。在PVP/PAA共混水凝胶体系中,当PVP质量分数为0.6%,PAA质量分数为16.4%,引发剂的质量分数为0.024%,交联剂的质量分数为0.016%时,水凝胶的吸水性最佳,且随体系p H变化,酸性条件下吸水性较差,在碱性条件下吸水性较好;当在Na Cl溶液中溶胀时,水凝胶的吸水性能随盐离子浓度增大而下降且达到一定浓度后,水凝胶的吸水性能趋于稳定,盐离子对其影响微弱。PVP/PAA水凝胶的吸水效率高,且表现出很强的吸水能力,并且具有成本低廉,应用广泛等特点。     

羟甲基木质素磺酸钠对聚丙烯酰胺弱凝胶的改性

以聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂,采用两步碱催化法合成水溶性酚醛树脂作交联剂,羟甲基木质素磺酸钠(HSL)作添加剂,制备HPAM弱凝胶。探讨HPAM浓度、交联剂用量、HSL用量、成胶温度、体系pH对成胶黏度的影响。结果表明,较适宜的成胶条件为:HPAM浓度0.3%,交联剂用量0.4%,HSL用量0.03%,pH为6～9,温度70～110℃。该体系所形成的弱凝胶具有网格密集、大小均一的三维网络结构,具有良好的抗盐及抗剪切性能。     

羟甲基木质素磺酸钠对聚丙烯酰胺弱凝胶的改性

以聚丙烯酰胺(HPAM)为主剂,采用两步碱催化法合成水溶性酚醛树脂作交联剂,羟甲基木质素磺酸钠(HSL)作添加剂,制备HPAM弱凝胶。探讨HPAM浓度、交联剂用量、HSL用量、成胶温度、体系pH对成胶黏度的影响。结果表明,较适宜的成胶条件为:HPAM浓度0.3%,交联剂用量0.4%,HSL用量0.03%,pH为6～9,温度70～110℃。该体系所形成的弱凝胶具有网格密集、大小均一的三维网络结构,具有良好的抗盐及抗剪切性能。     

一种新型耐水干酪素啤酒标签胶的合成

以干酪素和丙烯酸酯乳液为主要原料、淀粉为助剂、交联剂A和交联剂B为复合交联剂,并引入分散剂和改性剂,制备出一种流动性好、粘接力强的快干型耐水干酪素啤酒标签胶。着重探讨了淀粉掺量、反应温度、p H和交联剂等对标签胶性能的影响。研究结果表明:当w(交联剂A)=0.1%~0.2%和w(交联剂B)=5%~8%(均相对于干酪素质量而言)、w(淀粉)=3%~5%(相对于丙烯酸酯乳液质量而言)、p H为7.5和反应温度为75℃时,标签胶具有相对最好的综合性能,并且完全满足啤酒厂20 000~60 000瓶/h的高速贴标机之生产要求,而且能完全替代进口同类产品。     

环氧氯丙烷改性淀粉基胶黏剂的制备及性能研究

以玉米淀粉为原料,经双氧水氧化、环氧氯丙烷交联改性后以碱糊化制得环氧氯丙烷改性淀粉基胶黏剂。通过单因素实验及正交设计实验优化了环氧氯丙烷交联改性的实验条件。最佳工艺条件为:环氧氯丙烷用量为2%(相对于淀粉的质量分数)、反应温度为50℃、反应时间为4 h、交联反应体系的pH值为11。制备的胶黏剂的胶合强度可达4.4 kg/m~2,耐水时间为10 h,交联度为1.2。环氧氯丙烷交联改性淀粉基胶黏剂的性能明显优于氧化淀粉胶黏剂。     

高温聚合物/粉煤灰凝胶封窜体系的制备及性能

以耐温磺化聚合物(SPAM)、水溶性酚醛树脂、粉煤灰制备了适合于YT油田的高温封窜调堵剂。正交实验优选得到:0.3%SPAM、0.04%交联剂、5%粉煤灰的体系。温度、p H、矿化度对成胶效果的影响结果表明,100℃或更高温度对凝胶成胶不利;p H=5时,成胶效果最好;矿化度增加不利于成胶,但当矿化度是50 000 mg/L左右时,成胶黏度仍接近45 000 m Pa·s。耐温性测试结果表明,110℃高温老化20 d后,体系黏度有所降低,但体系仍能保证不脱水;热滚实验表明,凝胶的温度使用上限是150℃。岩心实验表明体系能够明显提高注气压力,减缓注气压降。     

高温聚合物/粉煤灰凝胶封窜体系的制备及性能

以耐温磺化聚合物(SPAM)、水溶性酚醛树脂、粉煤灰制备了适合于YT油田的高温封窜调堵剂。正交实验优选得到:0.3%SPAM、0.04%交联剂、5%粉煤灰的体系。温度、p H、矿化度对成胶效果的影响结果表明,100℃或更高温度对凝胶成胶不利;p H=5时,成胶效果最好;矿化度增加不利于成胶,但当矿化度是50 000 mg/L左右时,成胶黏度仍接近45 000 m Pa·s。耐温性测试结果表明,110℃高温老化20 d后,体系黏度有所降低,但体系仍能保证不脱水;热滚实验表明,凝胶的温度使用上限是150℃。岩心实验表明体系能够明显提高注气压力,减缓注气压降。     

星形聚丙烯酰胺接枝淀粉的合成及应用

介绍了应用水溶液聚合方法合成了星形聚丙烯酰胺（SPAM）的方法。采用正交实验方法研究了不同的引发剂用量、相对分子质量调节剂用量、聚合体系温度对SPAM特性黏数的影响,从中优化出最佳反应条件为单体质量分数为15%,聚合温度为35 ℃,引发剂质量分数为（相对单体质量,下同）0.04%,螯合剂为0.005%,抗交联剂为0.015%,聚合体系pH值为5,得到的星形聚丙烯酰胺特性黏数为989.2 mL/g。星形聚丙烯酰胺在35℃进行氯胺化反应并加到糊化好的淀粉溶液中,在40～50 ℃下反应40 min,即得到星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂。结果说明,星形聚丙烯酰胺接枝淀粉絮凝剂溶解性好、絮凝能力强,具有良好的絮凝效果。     

应用响应曲面优化交联淀粉微球的合成工艺

为了优化采用反相悬浮法合成的交联淀粉微球(CSM)的工艺,采用响应曲面法(RSM)分析了交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对于CSM品质(溶胀度、平均粒径)的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析的结果表明:交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对于CSM溶胀度和平均粒径这2项指标都有着极为显著的影响。优化所得的较优工艺参数:交联剂质量分数为0.5%,交联温度为48℃,引发剂浓度为3.7 mmol/L。对应的CMS溶胀度及平均粒径的预测值分别为246%和16.5μm。经实验证明:应用响应曲面法所得到的CMS合成工艺参数是可行的。     

淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂的合成

以淀粉为主要原料,丙烯酸（AA）为接枝单体,采用水溶液聚合法制备高吸水性树脂。探讨了淀粉、引发剂和交联剂用量,丙烯酸中和度等因素对产物吸水性能的影响,结果表明,在聚合温度为50℃,淀粉、引发剂和交联剂用量分别为丙烯酸用量的10%、0.7%和0.03%的条件下,所制备的高吸水性树脂的吸蒸馏水和生理盐水能力最高可达786 g/g和79 g/g。     

石蜡填充型丙烯酸酯吸油性树脂的合成及性能

以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,甲基丙烯酸丁酯为单体,聚乙烯醇为分散剂,石蜡为填充剂,采用悬浮聚合法合成了填充型吸油树脂。通过对产物的吸油率、保油率和脱油性能的测试研究了各反应物用量对树脂性能的影响,用正交实验法确定了最佳工艺。结果表明:石蜡、引发剂、交联剂和分散剂的质量分数分别为1.0%、0.4%、1.6%和1.0%(基于单体质量),反应温度80℃,反应时间5 h,水与单体质量比8∶1时,合成的树脂在48 h饱和吸油率为23.80 g/g。与未添加填充剂的吸油树脂比较,石蜡填充型丙烯酸酯吸油性树脂的吸油率、保油率提高,脱油性能更好,但凝胶分率变化不大。     

环保耐水型木材用胶粘剂的研究

以过硫酸铵为引发剂制备低相对分子质量的聚丙烯酰胺,以次氯酸钠(NaClO)为氧化剂对淀粉进行氧化处理,然后将两者进行缩合反应得到聚丙烯酰胺接枝淀粉胶粘剂的主剂;最后以2-甲基氮丙啶为交联剂制备了环保耐水型木材用胶粘剂。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)法和X射线衍射(XRD)法对中间体和胶粘剂进行了表征。实验结果表明,当w(交联剂)=3%(为淀粉胶主剂干胶的质量分数)、交联时间为3 h和w(丙烯酰胺)=7.5%(相对于淀粉的质量分数)时,制得胶粘剂的胶合强度达到5.30 MPa,耐水时间达33 h。     

淀粉接枝丙烯酸/丙烯酰胺耐盐型高吸水性树脂的制备

以淀粉为主要原料,丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为接枝单体,采用水溶液聚合法制备具有耐盐型高吸水性树脂。探讨了原料配比、丙烯酸中和度、反应温度等因素对产物吸水性能的影响,结果表明,在聚合温度为50℃,淀粉、丙烯酰胺、引发剂和交联剂用量分别为丙烯酸用量的15%、40%、2.4%和0.03%的条件下,所制备的耐盐型高吸水...     

复合变性淀粉合成与性能评价

以马铃薯淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,采用溶剂法及“酸前法”制备工艺合成了高黏度交联一羧甲基化复合变性淀粉（CCMS）。确定了合成CCMS的最佳组合工艺参数。结果表明：当淀粉、氯乙酸及氢氧化钠物质的量比为1：0．57：1．01,交联剂用量为干淀粉质量的0．67％,乙醇纯度90．0％,反应温度65℃,反应时间70min时,合成的CCMS具有较好的抗剪切性能和较高的黏度,不同钻井液体系中均有较好的增黏性、降滤失性、抗高温性和抗盐性,高温老化后仍具有良好的降滤失能力。     

碱溶解玉米淀粉制备高吸水性树脂

以玉米淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,将中和丙烯酸的NaOH提前加入体系溶解淀粉,一步法制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP1)。通过单因素实验探究了丙烯酸与玉米淀粉质量比、丙烯酸中和度、引发剂APS用量、交联剂MBA用量对产物吸水倍率的影响,获得最优制备参数。通过FTIR、XRD、SEM分析了SSAP1微观结构,对比了SSAP1和高温糊化淀粉制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP)的接枝率和应用性能。结果表明,碱溶解玉米淀粉成功接枝聚丙烯酸分子链并发生交联反应形成高吸水性树脂,该方法能更有效地破坏淀粉分子内氢键并提高反应效率;SSAP1吸水速率与重复吸水性能优于SSAP;SSAP1在蒸馏水和盐水(0.1 mol/L NaCl溶液)中的吸收倍率分别为464和34 g/g,相比SSAP的吸水倍率(428 g/g)和吸盐水倍率(26 g/g)有明显提升。     

链转移剂调控DMDAAC均聚物分子量

以工业级二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为反应单体、甲酸钠或甲醇为链转移剂,选择过硫酸铵-亚硫酸氢钠氧化还原引发体系,采用水溶液聚合法得到分子量在800～9000的PDMDAAC.通过正交实验考察了单体质量分数、聚合温度、聚合时间、聚合体系pH值、引发剂用量、还原剂用量和链转移剂用量对聚合产物特性粘数和单体转化率的影响.研究了链转移剂对PDMDAAC分子量的调控作用及其用量对聚合物特性粘数和单体转化率的影响规律.     

淀粉接枝类高吸水树脂的合成研究

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵为引发剂,用可溶性淀粉与丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为原料采用溶液聚合法合成了新型高吸水树脂.讨论了引发剂用量、交联剂用量、淀粉用量、氮气氛围等因素对树脂吸水性能的影响,确定最佳反应条件为:以AA质量为标准,可溶性淀粉用量为20％,引发剂用量为0.5％,交联剂用量为0.05％,AA中和度为75％,反应温度为65℃,在氮气保护下所得产物在蒸馏水中吸水率最大,达1 059.1 g/g.