合成盐酸黄连素新路线

1971年底,全合成黄连素小试验合成路线虽已走通,但尚不具备工业生产条件。厂党委和党支部引导大家认真反复学习了毛主席《实践论》,开展了四次批判“天才论”,从而树立了实践第一的观点。经过四次大会战,考查了各步反应的工艺条件,优选了触媒,提高了收率,降低了成本,使之初步具备了工业生产条件。这一试验,从选题到终了,始终反映出     

盐酸黄连素——重铬酸钾吸收度比值法测定盐酸黄连素原料及其片剂含量

盐酸黄连素片其含量测定中国药典1963年版是用苦味酸沉淀法,1985版药典用重铬酸钾容量法,有文献报导用紫外分光光度法,但实际结果不稳定。本文在421nm波长处,测定盐酸黄连素的吸收度同时测定     

从黄柏中提取盐酸黄连素

根据原料黄柏的特性，采用碱水渗漉法浸取工艺来提取盐酸黄连素，使浸取速度和浸取率都有较大提高，从而降低了原料消耗，增加了经济效益。     

TLC-UV法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱

采用TLC法将复方黄连素片中的盐酸小檗碱与其它成分分离,定位后,用紫外可见分光光度计测定其含量。TCL-UV法精密度RSD%为1.45%;回收率为98.28%,RSD%为1.73%（n=6）。结果表明,该法高效、灵敏、重现性好,可用作复方黄连素片的质量控制方法。     

关于盐酸黄连素合成中环合反应的研究

本文叙述了(1)在N—(2,3二甲基苯苄)胡椒乙胺盐酸盐与乙二醛的成环反应中,硫酸铜或氯化铜均可作为氧化剂参与本反应。(2)自环合反应中分离的产品,可初步确定分子式为C_(20)H_(18)NO_4CuCl_2,化学名称为二氯合铜酸小蘗碱。(3)在此工作基础上分别完成了氯化铜法和硫酸铜—氯化钠法的化学反应方程。     

盐酸黄连素对玉米大、小斑病菌的抑制作用

采用生长速率法和孢子萌发法,在室内测定了盐酸黄连素对玉米大、小斑病菌的菌丝及孢子的抑制作用。室内毒力测定结果表明,盐酸黄连素对玉米大斑病原菌的菌丝和孢子的EC50分别是699.62μg/mL、503.95μg/mL,对玉米小斑病原菌的菌丝和孢子的EC50分别是252.17μg/mL、322.88μg/mL。盐酸黄连素对玉米大、小斑病菌均有较好的抑制效果,且对玉米小斑病菌的抑制作用要明显强于对玉米大斑病菌的抑制作用。     

纳米TiO_2对盐酸黄连素的光催化去除效果研究

采用四氯化钛水解法制备了纳米TiO_2催化剂,利用XRD和TEM对其结构进行了表征分析,并研究了其对盐酸黄连素的光催化去除效果。结果表明:纳米TiO_2催化剂为锐钛矿和金红石的混合晶型,平均粒径约25nm,并且具有良好的光催化活性;当盐酸黄连素溶液浓度为10 mg/L,催化剂用量为1.6 g/L,在300 W汞灯照射条件下反应5h时,其对盐酸黄连素的光催化去除率达80%以上。     

黄连中提取黄连素

对从黄连中提取黄连素的三种方法,即硫酸法、石灰水法、乙醇法进行了试验研究,通过对比,确定“乙醇提取法”是较理想的方法。     

磁性树脂催化H_2O_2降解盐酸黄连素制药废水的研究

通过化学合成法制备出磁性大孔树脂类Fenton催化剂,研究其催化降解盐酸黄连素制药废水的效能,同时考察了pH值、H_2O_2投加量、催化剂投加量及废水初始浓度对其降解效能和反应速率的影响。结果表明:在盐酸黄连素的初始质量浓度为800 mg/L、催化剂投加量为15 g/L、H_2O_2投加量为297 mmol/L、pH值为4、室温(25.0±0.5)℃的条件下,盐酸黄连素的降解率为84.4%,达到最高。研究表明,该非均相类Fenton反应体系对pH值的使用范围广,且催化剂易于分离,反应数次后依然具有较高的催化活性,重复利用率高。     

黄连素提取工艺研究

分别介绍了以黄连、黄柏、三棵针3种中草药提取黄连素的具体工艺流程,给出了多种的不同的传统提取工艺和技术参数;进一步介绍了液膜法,微波萃取和超声波萃取的新技术在黄连素提取中的工艺研究,给出了相应的工艺流程。     

从黄连中提取黄连素

利用常规的实验仪器,模拟索式提取器原理,设计、组装了一套从黄连中提取黄连素的新实验装置。与传统回流装置、索氏提取装置、恒压漏斗装置进行比较研究。新装置具有提取时间短、提取率高、仪器常规等特点。通过实验确定了用新装置提取5 g黄连的最佳工艺参数为:95%乙醇80 mL,加热回流时间2.5 h。     

合成黄连素取得成功

在毛主席革命路线指引下,东北制药总厂在兄弟单位大力协助下,经过四年来的努力,克服重重困难,采取化学合成的方法,从小试验到中试,完成了黄连素的合成试验。过去,西方资产阶级干了将近五十年未干成的事,今天我国工人、科技人员积极努力把它实现了。这是毛主席无产阶级革命路线的伟大胜利,是无产阶级文化大革命和批林批孔的丰硕成果。     

黄连素抗结核影响因素研究

通过平板法,考察了药物浓度、抗菌时间、热处理温度及p H等因素对黄连素抗结核活性的影响。结果发现,黄连素在浓度为15.0mg·L-1,抗菌时间24 h,热处理温度为40℃,p H为5.0时,具有较好的抗菌活性,其抗菌率达到99.42%。     

无味黄连素合成的工艺条件研究

用水作为溶剂 ,以盐酸黄连素 (盐酸小檗碱 )与碳酸钠、鞣酸、水的配比及反应时间为四种可变因素 ,用正交实验法筛选无味黄连素 (鞣酸小檗碱 )的最佳合成工艺条件 ,所得产品符合日本药局方 (第十二改正版 )之规定     

溶剂浸提法从黄连中提取黄连素

以黄连为原料,用溶剂浸提法对黄连素进行提取。考察了提取装置,提取时间,提取液冷却析出时间,浸取剂(乙醇)加入量对产品收率的影响。研究结果表明,溶液浸提法的最佳提取条件为,当黄连10.00g时,加入100mL乙醇,在索氏提取装置中连续提取2.5h,并将提取液冷却22h时提取效果最好,黄连素收率可达4.357%。     

PBS/黄连素抗菌高分子材料性能

将可降解高分子材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和黄连素(Berberine)共混,制备了PBS/黄连素复合抗菌材料,并对其力学性能、结晶性能、亲水性能、热性能、抗菌性能及生物降解性能进行了分析。结果表明,当黄连素的添加比例为5%时,与纯PBS相比,复合材料的拉伸强度基本不变,结晶能力增大,疏水性增强,热稳定性增加。抗菌性能测试结果表明,随着黄连素含量不断增加,复合材料的抗菌能力逐渐提升。含有5%黄连素的复合材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制作用均能达到91%以上。使用角质酶降解12 h后,含有5%黄连素的复合材料具有较高的降解率,接近95%,与纯PBS的降解率相差较小。因此,黄连素在提高材料抗菌性能的同时,不影响其降解性能。     

关于微波法提取黄连中黄连素的研究

利用微波法对黄连中的黄连素进行提取研究,以提取率为评价指标,考察了硫酸浓度、辐射时间、辐射功率、料液体积比等不同条件对黄连素提取率的影响,并与其他方法做了比较,结果表明提取的最优条件为:辐射时间4min,硫酸浓度0.06mol/L,辐射功率中火,料液比1:80,所得最佳提取率为45.9%。对比现有的传统方法可知,微波法省时、易操作,黄连素的提取率可提高35%左右。     

盐酸市场行情

盐酸 市场稳中略降。东北地区合成酸主流成交价450～500元，副产酸300～350元；山西地区合成酸出厂报价在450～500元；山东地区合成酸主流出厂价格在400～500元；湖南地区合成酸主流出厂价格在500元。     

黄连素药物电极在药物分析中的应用

本文就采用黄连素离子选择性电极,对中成药清胃黄连丸中黄连素含量测定方法的研究作了介绍,此法具有不需分离可直接测定的优点,操作简便、快速,颇有实用价值。     

利用盐酸沸点连续控制吸收塔盐酸浓度

氯碱厂合成盐酸或者副产盐酸都有盐酸吸收装置.在负荷处于波动的情况下,为了保证盐酸能达到合格浓度要求,吸收注加水需要加以频繁的调整.用人工取样测定比重是最常用的控制方法.在绝热吸收塔的操作中,有经验的老工人根据盐酸的温度对其浓度作大致的预测和控制,是行之有效的.