四步法制备高质量硅基砷化镓薄膜

为了提高在硅基上外延砷化镓薄膜的质量和实验的可重复性, 我们提出了一种叫做四步生长法的新方法, 该方法是通过在低温成核层和高温外延层中间先后插入低温缓冲层和高温缓冲层实现的。通过此方法, 可以制备出表面具有单畴结构、在强白光下依然光亮如镜、粗糙度低且缺陷少的高质量砷化镓薄膜, 而且此方法的重复性很好。即便没有任何生长后的退火处理, 外延出的1 μm厚砷化镓薄膜在5 μm×5 μm扫描区域内的表面粗糙度只有2.1 nm, 且由X射线双晶衍射测试出的砷化镓(004)峰的半高宽只有210.6 arcsec。     

脱脂工艺对光固化3D打印堇青石陶瓷性能的影响

光固化3D打印是制造高度复杂结构陶瓷的一种有效方法。打印的样件需要经历脱脂和烧结等热处理才能成为可用的陶瓷件, 脱脂工艺对打印件性能影响巨大。本工作通过研究脱脂工艺对DLP光固化3D打印制备的堇青石陶瓷性能的影响规律, 建立缺陷抑制策略。比较并分析了脱脂气氛和升温速率对陶瓷样件的表面裂纹和元素分布状态的影响, 还对比进一步烧结后样件显微组织、尺寸收缩率、相对密度和弯曲强度等性能。研究发现脱脂气氛对样件各性能影响最大, 使用氩气脱脂可显著降低表面裂纹, 提高相对密度与弯曲强度; 并确定最佳升温速率为1 ℃/min。最终获得表面完整无裂纹且相对密度为(94.6±0.3)%, 弯曲强度为(94.3±3.2) MPa的堇青石陶瓷样件。本研究为光固化3D打印堇青石陶瓷的无缺陷制造与应用提供了科学依据与技术参考。     

面向单晶涡轮叶片的氧化硅基陶瓷型芯快速成形性能EI北大核心CSCD

将光固化成型和凝胶注模技术相结合成形涡轮叶片陶瓷型芯,克服了熔模铸造中陶瓷型芯制备周期长、成本高、响应慢等不足,对新型复杂结构单晶叶片的快速研制具有重要意义。研究氧化硅基陶瓷型芯的高温强度和收缩率演变规律,探究了纳米氧化锆和铝粉的添加量以及烧结时间对其影响。通过场发射扫描电镜对样件的微观形貌进行表征,采用三点抗弯法测试了样件的高温强度。结果表明:当纳米氧化锆质量分数为2.16%、铝粉质量分数为9.8%、烧结时间为3.9 h时,氧化硅基陶瓷型芯的高温强度达到14.3 MPa,满足单晶叶片定向凝固铸造需求。制备的陶瓷型芯表面无明显裂纹,结构完整,成型质量较好。     

金属Al粉对氧化硅基陶瓷型芯的性能及组织的影响

本工作以石英玻璃粉作为基体材料, 白刚玉粉作为矿化剂, 金属Al粉作为添加剂, 制备了氧化硅基陶瓷型芯。研究了不同含量金属Al粉对氧化硅基陶瓷型芯收缩率、物理性能、显微组织和相组成的影响。研究结果表明, 在型芯烧结过程中, 金属Al粉受热氧化形成Al₂O₃, 伴随着体积膨胀和重量增加, 可以抑制陶瓷型芯的烧结收缩和铸造收缩。Al粉对烧结过程中的方石英析晶无明显抑制作用, 铸造过程中由于型芯骨架结构的松散程度增加, 型芯的高温抗变形能力降低。当铝粉含量为1wt%时, 陶瓷型芯综合性能良好, 三维方向的烧结收缩率分别为0.01%、0.03%、0.03%, 气孔率为28.58%, 挠度为0.57 mm, 抗弯强度为12.1 MPa。制备的陶瓷型芯能够满足高温合金定向凝固需求, 并有望能提高空心涡轮叶片的内腔尺寸精度。     

光固化3D打印磷酸钙基生物陶瓷支架的研究进展

磷酸钙基生物陶瓷多孔支架是临床中实现骨缺损再生修复的常用骨移植物。光固化3D打印技术以其优异的打印精度和复杂结构成形特性能够精确地控制支架孔尺寸、孔形状、孔连通率,在制备生物陶瓷多孔支架领域展现出巨大的应用潜力。然而,利用光固化3D打印技术制备磷酸钙基生物陶瓷多孔支架仍面临亟需克服的挑战,如缺乏性能优异的磷酸钙基陶瓷打印浆料、打印及后处理工艺不成熟、制备的磷酸钙基陶瓷多孔支架的性能还有待提升。本文首先介绍了几种常用的光固化3D打印技术基本原理与特征,然后从3D打印成形工艺、力学性能、生物活性、支架结构及功能化等方面系统探讨了光固化3D打印技术在制备磷酸钙基生物陶瓷多孔支架领域的研究进展及存在的问题,最后展望了光固化3D打印磷酸钙基生物陶瓷多孔支架的发展趋势和突破点,为利用光固化3D打印技术制备成本低、综合性能优异的磷酸钙基生物陶瓷多孔支架提供参考。     

定向硅基型芯的预烧结

本文研究了定向凝固用硅基陶瓷型芯的预烧结工艺对型芯组织性能及对终烧线尺寸变化的影响,并对定向硅基型芯进行了质量分析,提出了高质量定向硅基型芯应具有的最小强度值和适量的方石英含量,所得结果已通过小批量生产验证,对大批量生产定向空心叶片有直接指导意义。     

水溶性环氧树脂对注凝成型Al2O3泡沫陶瓷结构和性能的影响

以异丁烯和马来酸酐共聚物(PIBM)为分散剂和凝胶剂, 同时添加两种表面活性剂, 通过机械发泡和注凝成型工艺制备高气孔率Al₂O₃泡沫陶瓷, 并研究了DE211环氧树脂对Al₂O₃泡沫陶瓷结构和性能的影响。结果表明, 该工艺能够制备气孔率达92.4%的Al₂O₃泡沫陶瓷。随着DE211环氧树脂的加入, 泡沫陶瓷的气孔率略有降低, 抗压强度由0.5 MPa提高到3 MPa, 平均气孔尺寸由582 μm下降到331 μm, 孔壁塌陷少。这归因于DE211环氧树脂的环氧基能够与PIBM的酸酐发生反应, 加快凝胶固化速度, 从而有利于稳定泡沫结构。     

炭辅助的固态粒子烧结工艺制备多孔TiO2/不锈钢膜

提出了一种炭辅助的固态粒子烧结工艺, 可在大孔烧结金属载体表面直接制得无过渡层的多孔陶瓷膜。以纳米TiO₂为成膜粒子, 以大孔不锈钢滤管为载体, 以聚乙烯醇(PVA)为粘结剂, 采用浸渍提拉法在载体表面涂覆。考察了不同烧结气氛(氮气和空气)对陶瓷膜制备的影响。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、热重分析和孔径测试对材料进行表征。实验发现, 试样在空气中烧结后膜层发生严重剥落, 而在氮气中烧结后膜层完整。这是由于PVA在氮气中高温碳化生成炭, 所形成的TiO₂和炭的混合结构削弱了因载体表面状况差和陶瓷—金属间热膨胀系数不匹配而引起的陶瓷层烧结应力。待陶瓷颗粒烧结后, 涂层中的炭经空气热处理脱除。所制备的多孔TiO₂/不锈钢膜的膜层厚度约10 μm, 平均孔径为0.21 μm, 室温下氮气通量为1.72 m³/(m²·h·kPa)。     

热等静压烧结制备细晶粒Ce,Y:SrHfO3闪烁陶瓷

Ce:SrHfO₃陶瓷因具有高密度和高有效原子序数, 对高能射线具有很强的阻止能力。同时, Ce:SrHfO₃陶瓷还具有快衰减和高能量分辨率等优异的闪烁性能, 引起了研究人员的广泛关注。由于传统的烧结方法难以实现非立方结构Ce:SrHfO₃陶瓷的透明化, 本研究采用真空长时烧结和短时真空预烧结合热等静压烧结(Hot Isostatic Pressing, HIP)方法制备Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。以金属氧化物和碳酸盐为原料, 1200 ℃下煅烧8 h可以获得平均粒径为152 nm的纯相Ce,Y:SrHfO₃粉体。1800 ℃真空烧结20 h获得平均晶粒尺寸为28.6 μm的不透明的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷, 而两步烧结法可以制备光学透过率良好的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷。本研究详细分析了陶瓷致密化过程中微结构的演变, 探究了预烧结温度对Ce,Y:SrHfO₃陶瓷密度、显微结构和光学透过率的影响。真空预烧(1500 ℃×2 h)结合HIP后处理(1800 ℃×3 h, 200 MPa Ar)所获得的Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在800 nm处的最高直线透过率为21.6%, 平均晶粒尺寸仅为3.4 μm。在X射线激发下, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在400 nm处产生Ce³⁺ 5d-4f发射峰, 其XEL积分强度比商用锗酸铋(BGO)晶体高3.3倍, Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在1 μs门宽下的光产额约为3700 ph/MeV。良好的光学和闪烁性能可以拓宽Ce,Y:SrHfO₃陶瓷在闪烁探测领域的应用。     

利用工业废弃微硅粉制备多孔莫来石陶瓷

以微硅粉和氧化铝粉为主要原料,采用凝胶注模工艺和无压烧结法制备了多孔莫来石陶瓷材料。研究了原料配比和烧结温度对莫来石形成、多孔莫来石陶瓷显微结构和性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和力学性能测定等手段表征了制备的多孔莫来石陶瓷。结果表明:烧结温度和Al2O3/SiO2配比是影响莫来石合成的主要因素;从1300℃开始,微硅粉中的SiO2就与Al2O3发生反应,生成莫来石晶相,到1450℃时样品中莫来石含量达到最高;微硅粉适当过量有利于提高莫来石相的纯度,当Al2O3/SiO2物质的量比为3∶2.5时,合成的莫来石纯度高达90%,密度为2.51g/cm3,气孔率为20.56%,抗压强度为260.93MPa。     

PVP为纺丝助剂溶胶-凝胶干法纺丝制备连续莫来石纤维

采用硝酸铝(AN)和异丙醇铝(AIP)作为铝源,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,添加10%聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纺丝助剂,合成了莫来石溶胶,在溶胶-凝胶转变过程中控制溶胶固含量在35%左右,通过干法纺丝可得到连续莫来石凝胶纤维,经过1300℃高温烧结后得到直径16μm莫来石陶瓷纤维。通过高温DSC-TG和XRD测试发现,烧结温度为700℃时开始形成亚稳态莫来石,烧结温度为1300℃时形成了最终态莫来石。通过扫描电镜(FE-SEM)对初生纤维和陶瓷纤维进行测试,制得的莫来石陶瓷纤维表面光滑,缺陷少,结构较致密。     

预加方石英含量对SiO2基陶瓷型芯高温蠕变性能的影响

将方石英作为第二相、锆英砂作为矿化剂加入到SiO₂基陶瓷型芯基体材料中,采用热压注法制备陶瓷型芯。研究预加方石英含量对SiO₂基陶瓷型芯性能的影响,分析在1550℃下预加方石英含量对SiO₂基陶瓷型芯高温蠕变性能的影响机制。结果表明,随着预加方石英含量的增加,SiO₂基陶瓷型芯抗弯强度和高温挠度逐渐减小,型芯的气孔率逐渐增加。当预加方石英含量为10wt%时,石英玻璃析晶速率最快,方石英开始相连构成耐高温的方石英骨架,陶瓷型芯抵抗高温变形的能力显著提高,陶瓷型芯的综合性能最佳,其抗弯强度、高温挠度和气孔率分别为5.13 MPa、1.18 mm和40.55%。      

高效气冷空心叶片用陶瓷型芯的工艺研究

通过对陶瓷型芯基体粉料的选用、配比以及烧结温度的试验,研究出适合燃气轮机高效气冷空心叶片批生产使用要求的陶瓷型芯。     

用Sol-Gel法制备喷墨打印用BaTiO3陶瓷墨水

用Sol-Gel法，通过控制异丙醇肽和醋酸钡的水解速率制备了BaTiO3陶瓷墨水，研究了陶瓷墨水的制备工艺参数，分散剂添加量，导电盐添加量，pH值，固相含量等对墨水性能的影响，用扫描电镜观察了BaTiO3B 墨滴打印点和单一打印层的形貌，发现陶瓷墨滴大小均匀，打印层表面平整。该墨水满足连续式喷墨打印要求。     

稀土氧化物对氧化反应结合碳化硅陶瓷性能的影响

利用氧化反应结合工艺,从物相组成、氧化行为、致密化、力学性能和显微结构几个方面研究了将稀土氧化物(Y2O3、La2O3和CeO2)添加到SiC和Al2O3混合物中对SiC陶瓷的影响.结果表明,稀土氧化物的添加有利于氧化反应结合SiC陶瓷中莫来石相生成,使莫来石化温度下降了大约100℃;同时,稀土氧化物的添加不仅降低了反应结合SiC陶瓷的气孔率,还使其力学性能明显得到提高;在1300℃、保温2h烧结,4.5%-CeO2(质量分数)掺杂样品的气孔率下降到5%,抗弯强度达到150MPa.     

影响定向空心叶片陶瓷型芯性能的一个重要因素──方石英含量的控制

本文对某型号发动机定向空心涡轮叶片生产中陶瓷型芯的性能进行统计分析，力图弄清方石英含量对陶瓷型芯综合性能及其对定向凝固无余量空心叶片生产的影响。     

一种复杂空心叶片外形模具的改进

通过对某机一级涡轮叶片陶瓷型芯收缩的分析，介绍了一种在外形中调整型芯位置，从而达到调整蜡模叶片壁厚目的的机构，增加了壁厚调整机构的外形模具，在继承了原模具全部优点的基础上操作大为简化，壁厚调整准确，生产效率和蜡模叶壁厚合格率均有所提高。     

陶瓷微结构件的注射成形工艺及其微观组织

采用粉末微注射成形技术制作了ZrO2陶瓷微结构件,分析了其注射成形工艺,包括喂料配制、注射工艺及烧结工艺对微观组织的影响.实验结果表明,粉末体积分数为55%的生坯注射成形后在1 500℃下烧结2 h,采用排水法测得其微结构相对密度高达98.5%,采用纳米硬度分析法得到其微结构的显微硬度值为13.75 GPa.扫描电子显微镜(SEM)结果表明,提高模具温度和注射压力,有利于微结构的填充,进而改善微结构件的微观组织;高的烧结温度可以增加零件的致密度,但容易导致晶粒的过度长大和尺寸不均匀.激光共聚焦光学显微镜观察结果表明,使用亚微米级陶瓷超细粉得到的微结构具有良好的表面质量,其烧结前、后的表面粗糙度值分别为0.33μm和0.28μm.此外,提高粉末含量可以减小零件收缩率,从而有利于微结构的尺寸精度控制.     

多孔ZTM陶瓷的制备与性能

高温性能稳定、抗热震性好的莫来石是一种重要的工程陶瓷材料.但是莫来石的室温强度较低,使其工程应用受到很大的限制.由于多孔莫来石的强度大大低于致密莫来石,因而对其研究较少.通过在氢氧化锆和氢氧化钇混合溶胶中加入莫来石制备了5%(体积分数)3Y-TZP/莫来石粉体,800℃煅烧后再添加5%～25%(质量分数)淀粉作为造孔剂,在1500～1600℃烧成后获得了强度高、抗热震性好的多孔ZTM陶瓷.