甲基取代笼形八聚倍半硅氧烷的制备及表征

八甲基笼形倍半硅氧烷在催化剂和介电领域有着广泛的应用。用甲基三乙氧基硅烷为原料在酸性催化条件下通过水解缩合的方法合成了八个甲基取代的笼形倍半硅氧烷,并通过X射线衍射2、9Si核磁共振和红外光谱对其结构进行了表征。详细讨论了反应温度、pH值、反应所需水量及反应时间对产率的影响。结果表明,在温度为60℃、pH值为3、反应配比H2O/MTES为6.61和反应时间为40 h的条件为最优化条件。     

N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺的合成及表征

以对苯二胺和丙烯酸甲酯为原料,冰醋酸为溶剂,经迈克尔加成反应合成了一种高度对称的多枝状化合物:N,N,N′,N′-四丙酸甲酯-1,4-苯二胺.产物的结构通过核磁(1H-NMR)、液相色谱-质谱(LC-MS)、红外(FT-IR)及元素分析等确定.探讨了反应条件对产率的影响,适宜的条件为:n(对苯二胺):n(丙烯酸甲酯)=(1:4.5)～(1:5.5),反应时间为100 h,溶剂为冰醋酸,反应温度为80℃,产率可达93.0％.     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

双光气法合成氯甲酸对乙烯苯甲酯

以对乙烯基苯甲醇为原料,采用双光气法合成氯甲酸对乙烯苯甲酯,收率78%.适宜的反应条件以二氯甲烷为溶剂,氮气保护,温度-5～0℃,反应物摩尔比为n(双光气)∶n(对乙烯基苯甲醇)=1 ∶ 1.探讨了反应介质、反应温度、加料方式对反应的影响.用核磁共振和红外光谱对产物进行了表征.     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

4-(3,4-二氯苯基)-4-氧代丁酸的制备新工艺

采用邻二氯苯和丁二酸酐为原料，经付氏酰基化反应，制得产物4-(3，4-二氯苯基)-4-氧代丁酸，研究催化剂的投入量，反应物配比，反应温度，反应时间对产率的影响，找出最佳反应条件为：催化剂为酰基化剂的2倍，丁二酸酐与邻二氯苯摩尔比为1：6，反应温度为60℃，反应时间为4h，产物要在冰水体系中结晶析出。     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺.研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数.用IR、'HNMR对产物的分子结构进行了表征.研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V(苯);V(四氢呋喃)=3:1时,产物2-甲基-4-1戊烯-2-醇的产率达到81.3%.     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

羊毛脂皂化及其产物分离过程的研究

以粗羊毛脂为原料，提出了一条羊毛脂在碱水溶液中添加助剂乙醇皂化及其用钙皂转化来分离产物的工艺路线。通过实验研究，初步确定的适宜工艺条件为：羊毛脂皂化过程采用羊毛脂加入醇碱水溶液的加料方式，氢氧化钠用量为1．8倍理论碱量，皂化助剂为乙醇，皂化温度77—78℃，反应时间8h，相应的皂化率为98％以上；在皂化产物分离过程中，氯化钙用量为1．33倍理论用量，反应温度25℃，萃取羊毛醇的溶剂为乙醇。在该工艺条件下，羊毛醇产率可达45％。     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。