溶液法合成高吸水树脂的条件优化

以有机硅和双丙烯酰胺作为交联剂 ,用溶液法合成了丙烯酸钠与丙烯酰胺共聚物吸水剂 ,研究了交联剂、引发剂用量、丙烯酸中和程度 ,单体组成及其单体浓度等条件对凝胶物吸水性能的影响。结果表明 ,适宜的合成条件为 :交联剂和引发剂量各占单体重量的 0 .15% ,丙烯酸与丙烯酰胺的摩尔比 0 .32 ,单体含量 15%～2 0 % ,由此得到了吸蒸馏水为 1160 g/g,吸 5% Na Cl溶液为 4 1g/g的超强吸水剂     

共聚物钻井液降滤失剂的合成与性能评价

以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,采用氧化还原引发体系合成了一种四元共聚物水基钻井液降滤失剂。确定了最佳合成条件:单体配比为AM/AMPS/AA/DMC=55∶30∶10∶5(质量比),引发剂加量各为0.3%(单体浓度为1),单体总浓度为20%(质量分数),反应温度为50℃,溶液p H值为7,反应时间为4 h。对聚合物进行了红外表征,合成产品与设计结构一致。钻井液性能评价结果显示:淡水基浆中聚合物加量为0.7%时,常温中压滤失量为6.0 m L,经过180℃老化后,API滤失量为8.2 m L,高温高压滤失量为11.6 m L;聚合物加量为1.0%时的页岩相对回收率达到99.4%。说明AM/AMPS/AA/DMC聚合物降滤失能力强,且热稳定性和抑制性能好。     

丙烯酰胺/丙烯酸/N,N-二烯丙基油酰胺/N,N-二甲基二烯丙基氯化铵共聚物驱油剂的合成及其性能

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、N,N-二烯丙基油酰胺(DNDA)、N,N-二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,合成了水溶性丙烯酰胺共聚物(PMADD)。利用FTIR、流变等方法分析了PMADD的结构,研究了PMADD的性能,并利用岩心驱替实验考察了PMADD对模拟原油的提高采收率能力。实验结果表明,合成PMADD适宜的条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(DMDAAC)∶m(DNDA)=5∶5∶0.3∶0.04、聚合温度45℃、Na HSO3-(NH4)S2O8引发剂用量0.3%(w)(基于反应体系质量)、反应体系p H=7。PMADD具有良好的增黏、抗剪切、耐温、抗盐和耐老化性能。当PMADD的质量浓度为2 000mg/L时,其溶液的表观黏度为590.3 m Pa·s;在剪切速率为1 000 s-1时,其黏度保留率为7.0%;当Na Cl质量浓度为12 000 mg/L时,PMADD溶液的黏度保留率为23.7%。当模拟地层水的总矿化度为5 200 mg/L时,2 000 mg/L的PMADD溶液可提高模拟原油采收率12.64%。     

丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物絮凝剂的合成及性能研究

采用反相乳液聚合法,合成丙烯酰胺-丙烯酸钠共聚物絮凝剂,共聚单体丙烯酰胺与丙烯酸投料的摩尔比为1∶1,考察了单体浓度、引发剂浓度、乳化剂用量、亲水亲油平衡值(HLB值)、油水体积比及乙二胺四乙酸二钠用量对共聚物特性粘数([η])的影响。实验结果表明,在单体用量为52g/mL(以每毫升水中单体的克数计)、油水体积比为1.5时,体系最稳定;氧化剂的浓度为3.3mmol/L时,共聚物特性粘数最大;在HLB值为5.30、乳化剂质量浓度为4.5g/mL时,絮凝效果最好;乙二胺四乙酸二钠用量(占单体的质量)的最佳值为0.24%,共聚物特性粘数达到最大。     

AM/AA/AMPS/NPAB四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和1-烯丙氧基-4-壬基苯(NPAB)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系,制备了一种新型水溶性共聚物,并对该共聚物进行了红外和扫描电镜表征。适宜的共聚条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)∶m(NPAB)=6∶4∶0.3∶0.02、pH=7、w(引发剂)=0.29%、单体总浓度20%、温度40℃。研究表明:2g/L的共聚物溶液表观黏度高达716.3mPa·s;在120℃时,共聚物溶液黏度保留率达到35.71%;MgCl2和CaCl2含量为2g/L时,共聚物溶液黏度保留率高达125.3和126.3mPa·s。该共聚物溶液可提高模拟原油的采收率。     

AM/AA/AMPS/NPAB四元共聚物驱油剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和1-烯丙氧基-4-壬基苯(NPAB)为单体,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠为引发体系,制备了一种新型水溶性共聚物,并对该共聚物进行了红外和扫描电镜表征。适宜的共聚条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPS)∶m(NPAB)=6∶4∶0.3∶0.02、pH=7、w(引发剂)=0.29%、单体总浓度20%、温度40℃。研究表明:2g/L的共聚物溶液表观黏度高达716.3mPa·s;在120℃时,共聚物溶液黏度保留率达到35.71%;MgCl2和CaCl2含量为2g/L时,共聚物溶液黏度保留率高达125.3和126.3mPa·s。该共聚物溶液可提高模拟原油的采收率。     

溶液聚合法制备花土用吸水树脂

确定了采用水溶液聚合法合成丙烯酸系吸水树脂的工艺条件 :单体 :丙烯酸 ( AA) /丙烯酰胺 ( AAM) (质量比 ) =( 1 .4～ 1 )∶ 1 ;交联剂 ( w ) :0 .1 5 %～ 0 .2 % [以 1 0 0质量份 ( AA+ AAM)为基准 ,下同 ];引发剂 ( w ) :过硫酸钾 0 .0 3%～ 0 .1 %、亚硫酸钠 0 .0 5 %～ 0 .1 % ;营养液 ( w ) :0 .5 %～ 0 .7% ;反应温度 :5 0～ 6 0℃ ;反应时间 4～ 6 h。对产物进行了应用试验 ,结果表明 :它具有蓄水、供水、蓄肥、供肥的功能 ,可使用 1 a以上     

丙烯酰胺/丙烯酸/N-烯丙基吗啉三元共聚驱油剂的合成及其性能研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和N-烯丙基吗啉(AMPL)为单体,(NH4)2S2O8-NaHSO3为氧化还原引发体系,制得AM/AA/AMPL新型水溶性共聚物。适宜的反应条件为:m(AM)∶m(AA)∶m(AMPL)=7∶3∶0.01、溶液pH=7、单体总含量20%(w)、反应温度40℃。利用FTIR,1H NMR,13C NMR等方法研究了该共聚物的结构、性能及提高采收率能力。实验结果表明,AM/AA/AMPL共聚物具有良好的增黏性能、抗剪切性能和耐温耐盐性能。当质量浓度为3 000 mg/L时,AM/AA/AMPL共聚物溶液在剪切速率1 000 s-1、温度25℃下的黏度保留率为9.7%;在剪切速率170 s-1、温度80℃时的黏度保留率为92.3%。AM/AA/AMPL共聚物提高室内模拟原油的采收率能力优于部分水解聚丙烯酰胺。     

S-DMDAAC-AM强阳离子型天然高分子絮凝剂的合成

用淀粉为基材 ,石蜡油为油相 ,MT-1 (无机铵类化合物 )尿素混合物为引发剂合成了淀粉二甲基二烯丙基氯化铵 (DMDAAC)丙烯酰胺 (AM)接枝共聚物。考察了共聚条件对产物的接枝率、接枝效率和阳离子化度的影响 ,合成最佳条件为 :[MT 1 ]=0 .2 60 mmol/ L,[NH2 CONH2 ]=2 .0 0 mmol/ L,w (总单体 ) =40 % ,m (淀粉 ) =6.0 2 g,DMDAAC/ AM(质量比 ) =3∶ 7,w (Span 2 0 ) =8% ,V (石蜡油 ) =5 5 m L,油 /水(体积比 ) =1 .2∶ 1 ,反应温度 45℃ ,反应时间 4h。接枝率 1 2 6.67% ,接枝效率 94.5 2 % ,固含量 3 7.5 6%     

聚合型乳化剂反相乳液聚合法制备

以煤油为连续相,水为分散相,Span80丙烯酸酯/Span80/Twen80为复配乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂,N,Nl-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸、丙烯酸钠为单体,采用反相乳液聚合法合成印染增稠剂.考察了交联剂用量、丙烯酰胺用量、引发剂浓度、单体浓度、聚合温度、反应时间等对增稠剂黏度和聚合转化率的影响,确定了最佳实验条件,并考察了增稠剂的抗电解质性及流变特性.实验结果表明较理想反应条件为:煤油45 g,水相60 g,质量比为0.8:0.3:0.1的三元乳化剂(可聚合乳化剂、Span80与Twen80)在乳液中质量分数为6.67%,水相中丙烯酸-丙烯酸钠浓度为3 mol/L,总单体中丙烯酸钠摩尔分数为0.82,n(交联剂):n(总单体)=1.803×10-2,n(丙烯酰胺):n(总单体)=0.063,m(引发剂用量):m(总单体)=0.036%,反应时间为7 h,反应温度为23℃.该增稠剂具有较好的抗电解质性及流变特性.     

辽河稠油破乳剂的合成

以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)为亲水单体,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为亲油单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,80℃下乳液聚合法合成了丙烯酸类非聚醚型共聚破乳剂。考察了不同乳化剂对合成产物稳定性的影响,对引发剂用量、水用量以及单体配比对产物Mn和破乳效果的影响进行了研究,并对产物进行了红外检测分析。结果表明:采用十二烷基硫酸钠(SDS)与OP-10复合乳化剂得到的乳液稳定性好,最佳用量为1.2g,引发剂用量为0.25g、水用量为50g、单体总量为20g、单体配比m(BA)∶m(MMA)∶m(MAA)∶m(AA)=12∶4∶0.5∶1.25,所得固体产物Mn大,分布指数小,破乳脱水效果最佳。在破乳温度为75℃、加药量为300mg/L的条件下,脱水率可达93.50%。     

Isopar M丙烯酸钠反相乳液聚合及其稳定性

以Isopar M为油相,采用反相乳液法对丙烯酸钠聚合进行了研究。通过对反相乳液电导率变化的测定,考察了反相乳液的稳定性及在反相乳液中复合乳化剂配比、油水质量比、氧化还原引发剂和调节助剂对反相乳液的稳定性和聚丙烯酸钠转化率的影响。实验结果表明,Isopar M反相乳液稳定性最佳条件为:在油相中乳化剂用量为6%(w),m(Span60)∶m(Tween80)=15∶1、油水质量比为1.74∶1;在氧化还原引发剂中过硫酸钾与乙二胺的质量比为2、45℃、pH≥10的条件下,丙烯酸钠的转化率为97%;添加适量的乳化助剂、抗交联剂和除氧剂等调节助剂可得到较稳定的反相乳液和较高相对分子质量的聚丙烯酸钠产物。     

丙烯酸酯共聚物的合成及对大港原油的降凝作用

研究了十八烷基丙烯酸酯的合成方法 ,并用其与顺丁烯二酸酐、苯乙烯进行了三组分共聚。在大港油田的原油中加入此共聚物 0 .1 5 %使原油的倾点下降了 9℃。并进行了聚合条件的研究 ,当单体摩尔比为 8.5∶1∶ 1 ,在 80℃反应 6h时 ,降凝效果较好     

甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物的可控合成及其降凝性能

以甲基丙烯酸十二酯（LMA）、甲基丙烯酸十八酯（SMA）为原料,Salen-N-Salicylaldehyde配合物/偶氮二异丁腈(AIBN)为催化体系,在甲苯溶剂中,通过溶液聚合,在Schlenk装置上合成了甲基丙烯酸十二酯-甲基丙烯酸十八酯共聚物(PHMA)。采用红外光谱、核磁共振氢谱表征了共聚物的结构,利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了共聚物的相对分子质量及其分布,并对其降凝性能进行了评价。结果表明：当甲基丙烯酸十八酯与甲基丙烯酸十二酯摩尔比为5∶1、助催化剂(偶氮二异丁腈(AIBN))与催化剂(Salen-N-Salicylaldehyde)摩尔比为6∶1、反应温度为90 ℃、反应时间为10 h、单体总量与催化剂摩尔比为3600∶1时,催化剂的活性为11.035×10.4 g/(mol·h)。合成的共聚物(PHMA)的数均相对分子质量范围为0.864×10⁵～2.532×10⁵,相对分子质量分布指数较窄,反应可控。当油品中共聚物(PHMA)加剂质量分数为0.5%时,可将300～350℃柴油馏分和380～400℃润滑油馏分凝点分别降低7～10 ℃和10～15 ℃,且共聚物的降凝效果比相应均聚物的共混物降凝效果好。     

高凝原油降凝剂的合成及复配性能研究

根据高凝原油组成以及降凝剂对原油的感受性确定了合成降凝剂的高碳醇的碳数,以丙烯酸和C18～C22混合醇为原料,合成丙烯酸高碳醇酯,得到三种聚合物:丙烯酸酯自聚物(AM),丙烯酸酯-醋酸乙烯酯(AMV)和丙烯酸酯-醋酸乙烯酯-苯乙烯(AVS)。比较了三种聚合物的降凝效果,选出AVS考察其合成条件并且与常用降凝剂EVA进行复配。实验结果表明:丙烯酸酯、醋酸乙烯酯、苯乙烯最佳配比为1∶1∶0.5,引发剂用量为1.2%,单体质量浓度30%,反应时间为7h时,三元共聚物AVS与EVA的复配物CPR可以使魏岗原油凝固点降低10℃,防蜡率达到40.62%。     

原油降粘剂SL的合成工艺条件

用正交实验法以降粘率为考核指标 ,对合成的三元共聚物型油溶性降粘剂SL的工艺条件进行了优化 ,得到较佳的条件为 :以丙烯酸十二酯为大单体 ,丙烯酸十二酯与其他不饱和酸酐及不饱和酸酯的摩尔比 4∶1∶1,引发剂用量 5 % ,链转移剂用量 5 %。加入 2 g/LSL 5的辽河冷东 2号油 ,5 0℃的降粘率为 38.1%。     

β-酞酰亚胺基丙酸乙酯的合成研究

采用相转移催化法 ,以 1,4 加成反应合成了 β 酞酰亚胺基丙酸乙酯。通过正交实验法 ,筛选出最佳反应条件为n(酞酰亚胺 )∶n(丙烯酸乙酯 )∶n(碳酸钾 ) =1∶1.8∶0 .2 5 ,1.7mL甲苯 /1g酞酰亚胺 ,0 .0 68g四丁基溴化铵 /1g酞酰亚胺 ,反应温度 94～ 96℃ ,反应时间 60min。在此条件下 ,产率 95 .3 %。     

苯乙烯—马来酸酐—丙烯酸十八烷基酯三元共聚物的合成及其降凝性能

合成了用作降凝剂的苯乙烯－马来酸酐－丙烯酸十八烷基酯三元共聚物。研究表明,当苯乙烯、马来酸酐、丙烯酸十八烷基酯三种单体摩尔比为1∶3∶3,原油预热温度为60℃,三元共聚物在江汉原油中加量为300mg/L时,此三元共聚物可使江汉原油的凝固点为28℃降到13℃。它是一种新型的原油降凝剂。     

含氟单体对酮肼交联聚丙烯酸酯乳液性能的影响

采用单体预乳化工艺的自由基共聚法,用甲基丙烯酸十二氟庚酯、双丙酮丙烯酰胺(DAAM)、己二酰肼(ADH)及丙烯酸、丙烯酸丁酯等制备了氟化酮肼交联聚丙烯酸酯乳液。采用激光散射粒径仪、傅里叶变换红外光谱、接触角等方法对氟化酮肼交联聚丙烯酸酯乳液进行了表征。结果显示,在丙烯酸酯链段中引入了含氟基团。研究了含氟单体对酮肼交联聚丙烯酸酯乳液的粒径和酮肼交联体系的影响。实验结果表明,含氟单体的引入,可很好地改善交联膜的表面性能,提高交联膜的耐水性;但由于含氟基团的屏蔽作用和不相容性,在一定程度上抑制了酮肼交联结构的形成,当n(DAAM)∶n(ADH)=1∶0.6、w(F)=4.6%时,交联膜的综合性能较好。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。