加氢还原法制备5—氯—2—甲基苯胺

以４－氯－２－硝基甲苯为原料,甲醇为溶剂,经液相催化加氢合成５－氯－２－甲基苯胺,考察了催化剂用量、加氢压力、搅拌速度对反应的影响,得出了最佳工艺条件,其合成收率为９９．０％。     

3—氯—2—甲基苯胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法对３－氯－２－甲基苯胺进行定量分析，这种方法简单、快速、准确和实用，标准偏差为０．３１，变异系数为０．３１％，回收率为１００．１６％。     

N-乙基-N',N'-二甲基-N-苯基乙二胺的合成研究

介绍了N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的合成方法,确定了以N－乙基－N－氯乙基苯胺和二甲胺水溶液为原料合成N－乙基－N‘,N‘-二甲基－N－苯基乙二胺的工艺条件,得到收率97％、纯度98％以上的产品。     

新杀鼠药——溴杀灵的合成工艺

溴杀灵〔 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－ (2, 4, 6－三溴苯基 )－ 6－ (三氟甲基 )苯胺〕 (Ⅵ ),是高效、广谱、安全的杀鼠剂。作者从邻氯三氟甲苯 (Ⅰ )为起始原料进行合成研究。合成工艺：原料 (Ⅰ )用浓 H2SO4、发烟硝酸进行硝化,乙醇重结晶,得 2－氯－ 3, 5－二硝基三氟甲苯 (Ⅱ )(产率 72.7％,纯度 96％ )。将 (Ⅱ )用 N－甲基苯胺,二氧六环及催化剂进行反应得 N－甲基－ 2, 4－二硝基－ N－苯基－ 6－三氟甲苯胺 (Ⅳ )(产率 85％,纯度 95％ )。将 (Ⅳ )用溴素在二氯甲烷中进行溴化,乙醇重结晶,得 N－甲基－ 2, 4－…     

N－氯甲基－N－苯基氨基甲酰氯的非光气合成反应研究

本文报道了Ｎ－氯甲基－Ｎ－苯基氨基甲酰氯的合成方法，并讨论了Ｎ－甲基甲酰苯胺的氯化机理。     

N—氯甲基—N—苯基氨基甲酰氯的非光气合成反应研究

本文报道了Ｎ－氯甲基－Ｎ－苯基氨基甲酰氯的合成方法，并讨论了Ｎ－甲基甲酰苯胺的氯化机理。     

涂料防霉剂N—（4—溴—2—甲基苯基）氯乙酰胺的合成

由２－甲基苯胺出发，经Ｎ－（２－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成４－溴－２－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。     

4—氯—2—三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

３－氯－三氟甲基苯经硝化和还原反应合成了４－氯－２－三氟甲基苯胺。研究了反应温度、投料比及反应时间对上述两个单元反应的影响,给出了３－氯－三氟甲基苯硝化产物的精制方法。     

除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

新型涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成

由2－甲基苯胶出发，经N－（2－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成4－溴－2－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。     

国内简讯

国内简讯３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯在石蜡油中环合反应的研究诺弗沙星是第三代吡酮酸类抗菌剂，具有广谱、高效、低毒等优点。在其制备工艺中，３－氯－４－氟苯胺亚甲基丙二酸二乙酯的高温环合反应产物总是正环产物和反环产物的混合物，其中正环产物才是有效...     

3—氯—2—甲基苯胺的生产工艺

本文研究了３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺条件,指出了该产品的生产和应用具有广阔前景。     

2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究

以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-（4-氯-2-甲基苯基）-2-（羟胺基）乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67％（以4-氯-2-甲基苯胺计）。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。     

N-甲基对硝基苯胺标准物质的制备

叙述了以１－氯－４－硝基苯为原料合成标准物质Ｎ－甲基对硝基苯胺的方法,并且用重结晶的方法纯化,得到的标准物质用特定的分析方法定值。     

3-氯-2-甲基苯胺的生产工艺

本文研究了３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺条件，指出了该产品的生产和应用具有广阔前景。     

100t／a99.5%3—氯—2—甲基苯胺的生产技术和经济分析

研究了３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺条件及经济分析，指出了该产品的生产和应用具有广阔前景。     

N—甲基—N—羟乙基苯胺制备

以Ｎ－甲基苯胺和环氧乙烷为原料，采用气相非均相法合成了Ｎ－甲基－Ｎ－羟乙基苯胺。在反应温度１２０－１４０℃，反应压力０．４－０．６ＭＰａ，催化剂 ０．３％－０．４％的条件下，得到了较好的产品质量和收率。     

桥式双苯胺的合成

由邻硝基苯酚和二溴乙烷（或二溴丁烷）以及由４－氯－３，５－二硝基三氟甲苯和乙二胺（或己二胺）为原料通过桥接，还原合成两类由氧亚甲基或氮亚甲基桥联的双苯胺衍生物。