纳米Si3N4-SiC(Y2O3)复合粉末的氨解溶胶-凝胶法合成

以硅溶胶、尿素和碳黑为原料,经氨解溶胶－凝胶、碳热还原法合成了纳米Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ复合粉末。通过在硅溶胶中引入Ｙ（ＮＯ３）３,合成了Ｓｉ３ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３超细复合粉末,Ｙ２Ｏ３的加入有助于降低Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ的合成温度。采用ＸＰＳ和ＸＲＤ分析复合粉末中Ｙ的存在状态表明：一部分Ｙ固溶在Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ中,加有一部分以Ｙ２Ｏ３形式存在,Ｓｉ３Ｎ４－ＳｉＣ－Ｙ２Ｏ３复合粉末的烧结性能良好。     

陶瓷复合体的抗热冲击性能研究

由陶瓷复合材料的抗热冲击实验，证明添加Ｗ（ＺｒＯ２）＝２０％时可使Ａｌ２Ｏ３复合陶瓷的热震温度达到３７０℃，如何添加Ｖ（ＳｉＣｗ）＝２０％可使Ａｌ２Ｏ３复合材料的热震温度达到４３０℃，使Ｓｉ３Ｎ４复合材料的热震温度达到６５０℃；如果采用Ｖ（ＳｉＣｗ）＝２０％，同时添加Ａｌ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３等活性剂，由于强化晶界的作用，可使Ｓｉ３Ｎ４复合材料的热震温度达到７００～７５０℃，还对各添加剂使陶瓷材料抗热冲     

硝酸盐烧结助剂对氮化硅陶瓷材料力学性能的影响

选用硝酸盐（Ａｌ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ及Ｙ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ）作为Ｓｉ３Ｎ４陶瓷烧结助剂替代传统的氧化物（Ａｌ２Ｏ３及Ｙ２Ｏ３）粉末助剂。利用硝酸盐易分解且易溶于酒精的特性,采用球磨混料、煅烧、再球磨工艺使烧结助剂在烧结体中弥散分布,从而使Ｓｉ３Ｎ４陶瓷更加致密,性能更加优越。通过对新旧两种工艺制作的Ｓｉ３Ｎ４瓷试样进行ＳＥＭ的图象观察分析及对硬度、抗弯、断裂韧性等力学性能的测试表明,本工艺在各方面都取得了良好的效果。     

低氮气压下燃烧合成氮化硅粉

对硅粉在低压氮气中的高温自蔓延合成（ＳＨＳ）Ｓｉ２Ｎ４粉末过程进行了探讨,实验证明了０．６ＭＰａ－０．７ＭＰａ的低氮气压下燃烧合成Ｓｉ３Ｎ４的可行性,超始原料中加入适量的Ｓｉ３Ｎ４粉作稀释剂,可促进Ｓｉ粉向Ｓｉ３Ｎ４的氮化墨迹。产物为１μｍ－２μｍ纯度较高的Ｓｉ３Ｎ４粉,燃烧温度随氮气压力与孔率而变化,而随配料组成的变化不明显。     

Si3N4粉末在空气中的氧化反应方式

本文以ＳｉＮ４粉末作为研究对象，首次采用化学分析的方法发现在Ｓｉ３Ｎ４的氧化过程中有ＮＯ气体生成，打破了传统的Ｓｉ３Ｎ４氧化生成的气态产物只有Ｎ２的看法。采用Ｈ２ＳＯ４＋ＨＮＯ３的混合液作为ＮＯ的吸收液，以ＫＭｎＯ４作为氧化剂，用氧化－－还原滴定法对ＮＯ进行检测。并利用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析了Ｓｉ３Ｎ４粉末表面氧化层的组成。根据实验结果和热力学分析，探讨了Ｓｉ３Ｎ４粉末在空气中的氧化反应方式。     

溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

利用表面形成Si_2N_2O层提高Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能

根据对Ｓｉ－Ｎ－Ｏ系统相图的分析，首次在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料表面形成Ｓｉ２Ｎ２Ｏ抗氧化层。其方法是利用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ在Ｓｉ３Ｎ４陶瓷的表面涂上一层ＳｉＯ２（其中含有１０％的Ａｉ２Ｏ３）涂层后，在Ｎ２气氛中，并有Ｓｉ３Ｎ４粉末和ＳｉＯ２粉末存在的条件下，于１２７３～１６７３Ｋ的温度下进行热处理。用ＸＲＤ和ＸＰＳ分析验证了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层的存在。由于形成了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ（和／或Ｏ’－Ｓｉａｌｏｎ）层，Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料在１５７３Ｋ的温度下氧化１００ｈ后，氧化增量从原来的０．４２ｍｇ／ｃｍ２降低到０．２４ｍｇ／ｃｍ２。     

碳热还原粘土合成Al2O3/SiC复相陶瓷粉末

本文以苏州土与碳黑为原料,研究了其在高温下的反应过程及一些工艺参数对反应产物的意识,结果表明：１）反应过程包括高岭石矿物的分解及还原过程,两个过程反应程度不同,可获得不同相组成的陶瓷粉末。２）在一定温度下,粘土中引入合适的碳含量能制备出高Ａｌ２Ｏ３与ＳｉＣ含量的复相粉末（Ａｌ２Ｏ３≥５０％）,ＳｉＣ≥４０％）。３）碳热还原法是合成粒径细小、相成分分布均匀且杂质有所杂质有所降低陶瓷复合粉末的一种途径     

Si3N4陶瓷材料的氧化行为及其抗氧化研究

研究了Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料的氧化行为,同时探讨了通过表面处理使Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料表面形成一层Ｓｉ２Ｎ２Ｏ对其抗氧化性能的影响。实验结果表明,Ｓｉ３Ｎ４陶瓷材料在空气中的氧化行为服从抛物线规律。另外,用Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）和Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）分析验证了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ层的存在。由于形成了Ｓｉ２Ｎ２Ｏ层,Ｓi３Ｎ４陶瓷材 在１３００℃下氧化１００h后,氧化增重从原来的０．４２ｍｇ／ｃｍ＾２降低到０．２     

自蔓延高温还原合成法制备TiB2陶瓷粉末

采用自蔓延高温合成法（ＳＨＳ）以Ｂ２Ｏ３，ＴｉＯ２，Ｍｇ为原料，制备ＴｉＢ２陶瓷粉料。研究了Ｂ２Ｏ３－ＴｉＯ２－Ｍｇ（摩尔比为１：１：５）合成系统在加热过程中的物理化学变化规律和ＴｉＢ２粉末的显微结构特征。结果表明：加热过程中合成系统有预反应，它是由于少量Ｂ２Ｏ３原造成的；掺加稀释剂对合成材料的显微结构有较的影响并进而影响ＭｇＯ的化学清洗，微观分析表明，与元素合成的ＴｉＢ２相比，ＳＨＳ还原合成的Ｔ     

沙漠石英砂制备洗衣粉用水玻璃的实验研究

研究了以沙漠石英砂和烧碱为原料制备洗衣粉用水玻璃的工艺条件,即配料比（石英砂与烧碱的质量比）、反应时间和反应压力对水玻璃的硅钠比（二氧化硅与氧化钠物质的量比）和二氧化硅熔出率的影响。确定了最佳条件：配料比为2.1,反应时间为8.0 h,反应压力为0.75 MPa。在此条件下得到的水玻璃的硅钠比为2.24,二氧化硅熔出率为80.5%     

碳热还原ZrSiO_4制备ZrO_2(Y_2O_3)粉末和SiC纳米粉末

ZrO 2(Y 2O 3) powder and SiC nanopowder were prepared by carbothermal reduction of ZrSiO 4. With the existence of additive Y 2O 3 and other impurities, ZrSiO 4 was dissociated into ZrO 2 and SiO 2 in the condition of 1450—1550?℃. ZrO 2(Y 2O 3)powder was thus obtained via the removal of SiO 2 as silicon oxide (SiO) gas during carbothermal reduction process. SiC nanopowder and small amount of SiC whisker were synthesized form the gas-phase reaction between SiO vapor and supplied CH 4 gas.     

复合添加剂对熔融石英陶瓷析晶的影响

以粒径≤0.10 mm的熔融石英粉为主要原料,分别添加相对于熔融石英粉质量1%、2%、3%的复合添加剂B4C-Yb2O3(B4C与Yb2O3的质量比为1:1)或Si3N4-Nd2O3(Si3N4与Nd2O3的质量比为1:1),以聚乙烯醇为结合剂,经搅拌、成型、干燥后,分别于1300、1350和1400℃埋炭(石墨)保温1 h热处理,然后在常温～1200℃对烧后试样进行热膨胀试验,并对其进行XRD分析,以研究复合添加剂B4C-Yb2O3和Si3N4-Nd2O3对熔融石英陶瓷在热处理过程中析晶的影响。结果表明:添加B4C-Yb2O3或Si3N4-Nd2O3对熔融石英热处理过程中的析晶均有不同程度的抑制作用,且B4C-Yb2O3抑制熔融石英析晶的效果比Si3N4-Nd2O3的更好,尤其是在较高的热处理温度下。     

基于热重差热分析研究玻璃熔制过程中碳酸钡的分解规律

纯碳酸钡的分解比一般的碳酸盐要复杂而且分解温度更高,尤其在含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中碳酸钡的分解更为复杂,其直接影响到所熔制玻璃的质量和熔制工艺的优化.以中温固体氧化物燃料电池(简称IT-SOFC,Solid Oxide of Fuel Cell)封接玻璃BaO-CaO-Al2O3-B2O3-SiO2体系的某配方为对象进行研究,以探明含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中碳酸钡的分解规律.本文设计了三种粉料,即原配方粉体记为A粉料,在原配方改动为只留下BaCO3、SiO2、Al2O3三种原料的配方记为B样,最后一种粉料为分析纯BaCO3.利用差热热重分析(DTA/TG)对这三种粉料进行分析测试与比对,同时利用X射线衍射技术(XRD)对A粉料所制备的玻璃粉体进行分析.实验结果表明:分析纯碳酸钡发生两步晶型转变后,在1010 ℃才开始分解.而含碳酸钡的硼硅酸盐玻璃熔制过程中一部分碳酸钡在相对低温条件下首先是与SiO2与Al2O3两种原料反应而分解,另一部分碳酸钡随着温度不断升高而自身分解.最终,A玻璃在1176.5 ℃时产生BaAl2Si2O8(钡长石)晶相.     

碳热还原杂化前驱体合成SiC–TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C–SiO2–Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC–TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC–TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

光伏废料制备Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性

将光伏废料经酸洗除杂后,与硅粉按85∶15的质量比配料,以聚乙二醇做结合剂,成型为10 mm×10 mm×20 mm的生坯后,在1380℃保温2 h氮化制成Si3N4-SiC材料,然后研究了该Si3N4-SiC材料的抗氧化性和抗侵蚀性。结果表明:1)制备的Si3N4-SiC材料在空气气氛中抗氧化性较好,主要是由于其氧化产物Si2N2O和SiO2填充气孔,促进烧结,提高了试样的致密度。2)在静态熔盐(Na3AlF6)中的抗侵蚀性能较好,主要是由于Na3AlF6渗入气孔中,使其显气孔率降低。3)在动态熔盐中的抗侵蚀性相对变差,主要是由于CO2气体的搅拌和对Si3N4、SiC的氧化二者共同作用的结果。     

以高岭土和硅藻土为原料原位晶化合成NaY分子筛

利用不同比例的高岭土和硅藻土为原料通过原位晶化方法合成出了结晶度较高的NaY分子筛,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、N2吸附–脱附等测试手段对合成样品进行了表征。着重考察了m（高岭土）：m（硅藻土）（质量比,下同）为6：4和2：8两种比例下,晶化合成体系中n（SiO2）：n（Al2O3）（摩尔比,下同）、n（Na2O）：n（SiO2）和n（H2O）：n（Na2O）对原位晶化产物性能的影响。结果表明：在m（高岭土）：m（硅藻土）为6：4的合成体系中,随n（SiO2）：n（Al2O3）的增大,NaY分子筛的相对结晶度先增大后减小,增大体系的n（Na2O）：n（SiO2）和减小n（H2O）：n（Na2O）都有利于产品相对结晶度的提高;在m（高岭土）：m（硅藻土）为2：8的合成体系中,增大n（SiO2）：n（Al2O3）,NaY分子筛的相对结晶度先增大后减小,但增大n（Na2O）：n（SiO2）和减小n（H2O）：n（Na2O）,NaY分子筛的相对结晶度减小。     

ZnO和Na2O对CaO-B2O3-SiO2介电陶瓷结构与性能的影响

研究了烧结助剂ZnO和Na2 O对CaO -B2 O3 -SiO2 (CBS)系微波介质陶瓷介电性能、相组成及结构特性的影响。烧结助剂ZnO在烧结过程中与B2 O3 及SiO2 生成低熔点玻璃相 ,有效地降低了材料的致密化温度 ,烧结机理为液相烧结。碱金属氧化物Na2 O虽然能够有效降低材料的烧结温度 ,但会破坏硅灰石晶体结构 ,引起材料微波性能显著降低。通过实验 ,制备出了具有优良微波介电性能的陶瓷材料 ,适用于LTCC基板及滤波器等高频微波器件的生产