现场比色法快速测定饮用水中消毒剂二氧化氯

系统考察了二氧化氯测定仪在饮用水消毒剂二氧化氯测定中的应用,结果表明:在0.05～3.00mg/L范围内,二氧化氯浓度(c)与吸光度(A)间具有良好的线性关系,回归方程c=0.2791A-0.0029,相关系数r=0.9998,RSD(n=7)为1.4%,测定结果与国家标准方法比较无显著性差异。该仪器具有操作简便、快速和准确等特点。     

流动注射分光光度法测定水中的氨氮

采用流动注射技术与分光光度法相结合,研究了氨在亚硝基铁氰化钠存在时与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物的灵敏反应.用微机化流动注射分析仪能准确控制时间,优化了实验条件,建立了测量痕量氨氮的流动注射分光光度新方法,分析速度20次/h,氨氮浓度在0.00～1.50mg/L范围内,校准曲线的回归方程为:A=0.066+0.160c(r=0.999),用于海水和鱼塘水中氨氮测定,获得了满意结果,回收率分别为99.5%、101.5%,RSD＜4.0%(n=11次).     

HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的:建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,使用DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇―水(73:27),流速:1.0ml/min,检测波长:270nm。结果:丹参酮ⅡA在8.008～72.072μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.28%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该法操作简便、准确、重现性好,可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。     

甘草中有效成份的含量测定

目的建立同时测定甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素含量的方法。方法采用高效液相色谱法对甘草粉末的67％甲醇提取物进行分析。用C18反相色谱柱,1％磷酸水-乙腈梯度洗脱,对不同色谱峰分别采用248、276、360、370nm紫外波长检测。结果甘草酸的回归方程为Y=1X106X＋16220,r2=1;甘草苷的回归方程为Y=2×106X＋49444,r2=0．9995;异甘草素的回归方程为Y=1×107X＋4．4667,r2=1。甘草酸、甘草苷和异甘草素的加样回收率分别为98．01％、102．63％、98．18％。结论本方法准确、稳定、可靠,可用于甘草中甘草酸、甘草苷和异甘草素3种成分的同时测定。     

HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒剂中对乙酰氨基酚含量

目的:用反相高效液相色谱法测小儿氨酚黄那敏颗粒中对乙酰氨基酚含量。方法:采用C18色谱柱,流动相为甲醇:0.05mol/L醋酸铵溶液(15:85),检测波长为257nm。结果:对乙酰氨基酚在6～36μg/ml浓度范围内线形关系良好,r=0.9999,平均回收率99.28%(n=5),RSD=0.62%(n=5)。结论:该方法简单、快速、准确,可以有效地控制药品质量。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

有关清脑降压片质量控制标准的分析

目的：建立清脑降压片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中当归、决明子;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量。结果当归、决明子薄层图谱斑点清晰,空白无干扰,黄芩苷在0．076～1．52mg范围内呈线性关系,回归方程Y=52．585X—0．2942,r=0．9999,平均回收率为100．36％。RSD为1．67％（n=9）。结论：所建立的方法简便、准确、快速、稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制标准。     

气相色谱-质谱法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯

本文采用GC-MS气相色谱-质谱联用法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯含量。沸水浸取2,4-二氨基甲苯后,用二氯甲烷作溶剂进行液-液萃取,加入氯化钠提高萃取效率,将浓缩的样品直接进行GC-MS定量定性分析。实验结果表明线性范围在0.002～0.01mg/L,线性方程为:Y=5136+69.526X(r=0.9994),检出限小于0.002mg/L,加标回收率在71%～95%之间。     

高效液相色谱法检测油墨中双酚A含量

建立以甲醇和水为流动相,高效液相色谱(HPLC)测定印刷油墨中的双酚A方法。样品加入15ml甲醇后密封,超声萃取温度在31℃-35℃之间,萃取时间40min,然后用0.45μm滤膜过滤,冷却至室温后使用HPLC分析测试。双酚A的线性回归方程为Y=1.0228X-0.0088,相关系数为0.99945,在0.05-2.0μg/L范围内线性良好,方法检出限0.01mg/L,回收率在84%～110%之间,重复性测试的相对标准偏差为10.7%(n=9)和日间重复性测试相对标准偏差为6.5%(n=6)。该方法快速准确,适用于基体复杂的油墨中双酚A的测试。     

食品红色着色剂中工业染料直接桃红的检测方法研究

本文建立了食用色素中直接桃红的高效液相色谱-二极管阵列检测方法。样品经纯水提取、离心和过滤后,依次通过C18固相萃取小柱和自制聚酰胺固相萃取小柱净化富集,浓缩后经高效液相色谱分离检测。该方法对不同色素产品中直接桃红的检测限为1-200mg/kg;定量限为3-700mg/kg;色素空白样品加标回收率为64.8%～106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～11.1%(n=3),直接桃红染料在0.050～2mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.999。     

高效液相色谱-串联质谱法测定贻贝中腹泻性贝类毒素的含量

采用液相色谱-串联质谱法检测了贻贝中大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)两种腹泻性贝类毒素的含量。样品经80%甲醇水溶液提取,Sep-pak silica固相萃取小柱净化,80%甲醇水溶液定容后供HPLC-MS/MS分析。采用电喷雾负离子模式多反应监测方式进行检测,OA和DTX-1的定量检测的离子对分别为m/z 803.5/255.1和m/z817.4/255.1。2种贝类毒素在20~800μg/L范围内线性良好;在4个添加水平下OA的回收率为79.5%～88.6%,RSD为8.43%～10.4%;DTX-1的回收率为83.8%～91.2%,RSD为4.22%～6.54%。方法灵敏度高,定量限为0.02mg/kg。来自市场和产地的45个贻贝样品残留分析发现,有4个样品检出腹泻性贝类毒素,检出率为8.9%。     

石墨炉原子吸收法测定洗涤剂中砷含量

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定洗涤剂中砷含量的方法。采取硝酸及高氯酸法处理样品,加入基体改进剂硝酸镍,应用石墨炉原子吸收光谱法测定砷。结果表明,测定一次回归方程为Y=0.0012X+0.0009,相关系数r=0.9994。检出限为0.16 ug/L,回收率为92.9%～101.4%,相对标准偏差为1.42%～3.18%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于洗涤剂中砷含量的检测。     

Formulation optimization of controlled-release pellets of metoclopramide hydrochloride using dissolution fit factor approach

The purpose of this study was to optimize the formulation variables for the preparation of ethyl cellulose-coated nonpareils loaded with metoclopramide hydrochloride (MCL). The approach to evaluate the effectiveness of formulation parameters was monitored by release rate testing using dissolution fit factors as a tool. The content of ethyl cellulose used in the formulation was based on the drug-loaded weight. The interrelationship of each developed formulation and the reference formulation Gastro-Timelets and their respective dissolution curves were evaluated using Moore's equation: [equation: see text]. The relationship between the ethyl cellulose content in the formulation and the dissolution fit factor f2 can be described as the following regression equation: Y = -0.054X2 + 3.347X - 1.915 (r2 = 0.99). The optimum ethyl cellulose content obtained from the equation was 30.8%. The type and content of plasticizer used in the formulation to achieve the greatest f2 were determined to be Myvacet 9-40 at the concentration of 25%. Results indicated that using the release rate testing approach with the dissolution fit factor as a tool could provide valuable information for formulation optimization.     

导数分光光度法测定双黄连口服液中黄芩甙的含量

本文提出了用一阶导数分光光度法,测定黄芩生药及双黄连口服液中有效成份——黄芩甙的含量,其方法简便、快速,无需以往繁杂的分离过程,具有很好的实用性。我们发现在302.5nm处的一阶导数值与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.00～0.04mg/mL,相关系数r=0.9994,线性方程y=15.28x+0.0736,检测限5.0×10~(-4)。     

CaO-SiO_2-CaF_2三元含氟焊接渣系熔点计算模型

测量了30组不同组成的CaO-SiO_2-CaF_2三元含氟渣系的熔点,对19组有效数据进行分析,研究了CaO、SiO_2和CaF_2三种物质对该渣系熔点的影响规律,结果表明,该渣系熔点与其成分之间的回归方程为:Y=397.796X_1-393.211X_2-423.507X_3-4.817X_1~2+3.045X_2~2-2.658X_3~2-9.969X_1/X_2-23.773X_2/X_3+15334.695X_3/X_1+6 031.319。X_1为CaO的质量分数,X_2为SiO_2的质量分数,X_3为CaF_2的质量分数。     

溴麝香草酚蓝分光光度法测定短链季铵盐

本文研究了以氯仿萃取四乙基溴化铵与溴麝香草酚蓝的离子缔合物后,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度与四乙基溴化铵浓度的关系。结果表明:在pH-6.0的NaH_2PO_4—Na_2HPO_4缓冲体系中,以氯仿萃取溴麝香草酚蓝和四乙基溴化铵形成的离子缔合物,水相中溴麝香草酚蓝的吸光度变化值与四乙基溴化铵含量呈线性关系。四乙基溴化铵浓度在4×10~(-5)～4×10~(-4)mol/L范围内符合比尔定律,线性方程为△A=7.40×10~3C—0.0054,r=0.999。应用此法直接测定膨润土有机化程度,结果满意。     

Determination of rifampicin and isoniazid in pharmaceutical formulations by HPLC

A liquid chromatographic procedure for the analysis of Rifampicin (RIF) and Isoniazid (INH) in pharmaceutical dosage forms utilizing reverse phase chromatography was developed. Isolation of analytes was carried out under isocratic conditions with a octadecylsilane column and an aqueous mobile phase containing Methanol (75%) and 0.02 M Disodium Hydrogen Orthophosphate (25%) with pH 4.5 adjusted with orthophosphoric acid. The detection was done at 254 nm.

The method is unique in analysing Rifampicin precisely in combination with Isoniazid particularly in liquid formulation. The method is specific and can distinctly isolate the degradation product in suspension.     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

Determination of rifampicin and isoniazid in pharmaceutical formulations by HPLC

Abstract

A liquid chromatographic procedure for the analysis of Rifampicin (RIF) and Isoniazid (INH) in pharmaceutical dosage forms utilizing reverse phase chromatography was developed. Isolation of analytes was carried out under isocratic conditions with a octadecylsilane column and an aqueous mobile phase containing Methanol (75%) and 0.02 M Disodium Hydrogen Orthophosphate (25%) with pH 4.5 adjusted with orthophosphoric acid. The detection was done at 254 nm.

The method is unique in analysing Rifampicin precisely in combination with Isoniazid particularly in liquid formulation. The method is specific and can distinctly isolate the degradation product in suspension.