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以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-(α-羟基-β-三氯)-8-羟基喹啉(Ⅰ),联产8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅱ).(Ⅰ)在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛(Ⅲ),产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物(Ⅰ)的最佳反应条件为:n(8-羟基喹啉)∶n(水合氯醛)∶n(硫酸)=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55%;产物(Ⅲ)的最佳反应条件为∶n(Ⅰ)∶n(KOH)=1∶5.1,回流反应7h,收率为21%. 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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微波辐射下5,7-二硝基-8-羟基喹啉的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在微波辐射下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵在乙腈和聚乙二醇溶液中反应生成5,7-二硝基-8-羟基喹啉。最佳反应条件为n(8-羟基喹啉)∶n(硝酸铈铵)=1∶1.3,反应时间6min,5,7-二硝基-8-羟基喹啉的产率达76.2%。 相似文献
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聚乙二醇相转移催化合成8-羟基-5-硝基喹啉 总被引:7,自引:4,他引:3
在乙腈、聚乙二醇存在下,8-羟基喹啉与硝酸铈铵反应生成8-羟基-5-硝基喹啉。最佳反应条件:8-羟基喹啉与硝酸铈铵的物质的量比为1:1.3,反应温度50℃,反应时间1.5h。产率可达78.3%。 相似文献
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2-乙基-4-乙氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究 总被引:2,自引:1,他引:2
以丙腈为初始原料 ,依次合成丙脒盐酸盐 ,2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶 ,最后合成目标产物 2 -乙基 - 4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶 ,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对 2 -乙基 -4-乙氧基 - 6 -羟基嘧啶收率的影响 ,在优化工艺条件下 :以四乙基碘化铵为催化剂 ,用量为 6‰ (相对于 2 -乙基 - 4,6 -二羟基嘧啶的摩尔分数 ) ,物料配比 1∶ 1 .1 5 ,氢氧化钠质量百分比浓度为 1 0 % ,反应时间 6 h,反应温度 6 0°C,反应总收率高达 80 .2 %。同时对反应产物及其各个中间体进行了定性定量分析 相似文献
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研究了一种无催化剂条件下,以低浓度过氧化氢氧化油酸制备反-9,10-二羟基硬脂酸的方法。考察了不同载氧剂、反应时间、物料质量比、过氧化氢的滴加温度、反应温度、分离纯化条件等因素对收率的影响。较佳的工艺条件为:以甲酸为载氧剂,反应时间5 h,m(油酸)∶m(过氧化氢)∶m(甲酸)=8∶7∶5,过氧化氢的滴加温度为30~35℃,反应温度为60~65℃,将混合产物与乙酸乙酯按体积比1∶4进行分离纯化。在该条件下,该工艺顺利完成了500 L反应釜中试。结果显示,反-9,10-二羟基硬脂酸的收率可达92%。用IR及GC-MS对产品结构进行了表征,其质量分数可达95%以上。 相似文献
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以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。 相似文献
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高纯8-羟基喹啉铝的简便合成方法 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了反应体系的酸度和反应时间对产物8-羟基喹啉铝(Alq3)纯度及产率的影响,用改进了的方法制备出了高纯度有机电致发光材料Alq3,通过NMR、MS和UV-Vis光谱对其结构进行了表征,并用液相色谱对其纯度进行了检测。 相似文献
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利用微波辐射法制备了β-环糊精纳米海绵(NSCD)。以β-环糊精(β-CD)为单体,碳酸二苯酯(DPC)为交联剂,以反应时间、反应温度和物料比为自变量,产物收率为响应指标,通过响应曲面法建立Box-Behnken模型对工艺优化及预测,得到最优反应条件为:反应时间87 min,反应温度90℃,物料物质的量比n(β-CD)∶n(DPC)=1∶7.75,在该条件下产物实际收率为68.92%。利用FTIR、DSC、PXRD、SEM和BET等方法对产物进行了表征。FTIR结果显示,在1757 cm~(–1)处出现新的羰基特征峰,表明β-CD与DPC交联成功;DSC测得分解温度在260℃左右;PXRD和SEM表明,微波法得到的产物其结晶度比传统加热法产物的结晶度更高;BET分析表明,随着物料β-CD与DPC物质的量比减小,产物比表面积增加,孔径减小。优化后的工艺方法相较于传统方法反应时间缩短至原来的1/4,收率提高约20%。 相似文献
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用三聚氯氰(CNC)和6-(2-氨基乙胺基)-2-丁基-苯并[de]异喹啉-1,3-二酮(EBNP)为原料,合成了一种具有强烈荧光的三聚氯氰衍生物:2-丁基-6-〔2-(4,6-二氯-1,3,5-三嗪基-2-氨基)乙胺基〕-苯并[de]异喹啉-1,3-二酮(CBNT)。优化的条件为:以无水四氢呋喃(THF)为溶剂,以N,N-2-异丙基乙胺(DIPEA)为碱,n(EBNP)∶n(CNC)∶n(DIPEA)=1∶1∶1,EBNP的四氢呋喃溶液的滴加速度为1 mL/min,反应温度0~5℃,反应时间4 h,目标产物产率可达97.5%。用元素分析、核磁共振、质谱、红外光谱对目标产物的结构进行了表征。考察了其紫外可见吸收和荧光发射光谱。与EBNP相比,目标产物的摩尔消光系数增大了1.01倍,最大荧光强度增强了66.8%。目标产物的荧光性能受溶剂影响。 相似文献
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以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DM)和环氧氯丙烷(ECH)为主要原料,合成了一种活性体O-甲基丙烯酰-氧乙基二甲基环氧丙基氯化铵(ODEAC)。采用单因素实验分别讨论了反应溶剂、反应温度、物料比及反应时间对产物的转化率和环氧值的影响,确定了最佳合成工艺为:反应温度60℃,反应溶剂为异丙醇,物料比n(ECH)∶n(DM)=1∶1.6,反应时间4 h,在该条件下目标产物的转化率可达91.67%。并采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和核磁共振波谱仪(1HNMR)对产物结构进行了表征。 相似文献
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大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了DT-852大孔磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的工艺。结果表明,DT-852大孔磺酸树脂具有较好的催化活性;7-羟基-4-甲基香豆素较佳的合成工艺为:反应温度105℃,反应时间2.5h,催化剂用量1.0g,物料比n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1,产率为93.8%,w(7-羟基-4-甲基香豆素)=98.3%(HPLC),催化剂可重复使用多次。产物结构经FTIR验证。 相似文献