气相色谱法同时测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛

新建一种测定葡萄烈酒中的活性戊醇和糠醛两种物质的气相色谱法。用ZB-WAX柱子及GC-FID检测器对葡萄烈酒中的糠醛和活性戊醇进行检测。经过优化的色谱方法测定结果显示,葡萄烈酒样中活性戊醇和糠醛两种物质的检出限达5mg/L。活性戊醇标准浓度在5.5mg/L-658.3mg/L范围内,糠醛标准浓度在6.5mg/L-779.4mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上。该方法活性戊醇加标回收率为97.9%~109.4%,糠醛为94.1%~107.2%。活性戊醇相对标准偏差为2.6%~3.2%,糠醛为2.1%~4.9%。该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中活性戊醇和糠醛两种物质的测定。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种限用物质

建立了高效液相色谱法同时检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等10种物质的方法,以甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH=3.80)为流动相,梯度洗脱,10种物质在0.2~200μg/m L范围内线性良好(R20.9990),平均回收率在84.15%~101.02%之间,RSD在0.91%~3.84%,精密度良好。此方法灵敏度高、准确性好、实用性强,适合检测化妆品中氢醌、苯酚和防腐剂等。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量测定

建立高效液相色谱法同时测定蜂蜜酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的检测方法。采用高效液相色谱法,Tech mate ST PAK C18 ES(4.6 mm×150 mm;5μm)色谱柱进行分离,流动相为甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(体积比5∶95),流速1.0 m L/min,检测波长230 nm。各物质在0.20~20μg/m L范围内呈良好的线性关系。相关系数为0.99951~0.99998,精密度良好,加标回收率92.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)在1.05%~2.58%。该方法准确度较高,重现性好,操作简便,能在20 min内将5种添加剂完全分离,适合蜂蜜酒中添加剂的日常检测。     

配制酒中甲醇含量检测方法及色谱条件优化

为了提高配制酒中甲醇含量测定的精密度和准确度,减少分析过程对仪器的损耗,降低分析成本,提高测试效率。文章通过比较不同前处理手段对检测结果的影响,优化色谱条件,采用毛细管色谱柱法、内标法对甲醇进行定性定量,发现蒸馏法有效减少了杂质峰的出现,能有效减少仪器损耗。本方法方法精密度高,RSD为0.0032,甲醇于79.2~1584 mg/L之间有良好的线性关系,相关系数为0.99996,回收率在89%~92%之间,适用于配置酒中甲醇含量检测。     

纯水吸收顶空-气相色谱法测定环境空气和废气中的甲醇

本文建立了用纯水直接吸收环境空气或工业废气中的甲醇,采用顶空进样,气相色谱进行定性定量测定。该方法最低检出质量浓度为0.500mg·m-3,相对标准偏差在4%~6.2%之间,加标回收率在88%~111%之间。结果表明,方法简单灵敏,线性范围良好,检出限低,精密度好,定性定量准确;经实际样品测定,完全满足环境空气和废气中甲醇的监测要求。     

阿利吉仑残留溶剂的测定

目的:建立阿利吉仑中残留有机溶剂的检测方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜为溶解介质,色谱柱为DB-624(30m*0.53 mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定阿利吉仑中残留的甲醇、乙醇、乙醚、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、正己烷、异丙醚、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环和甲苯。结果:各被测溶剂均能良好分离,各溶剂线性关系良好,精密度RSD均小于10%,平均回收率为90%~110%之间。结论:该法适用于阿利吉仑原料药的残留溶剂测定。     

顶空气相色谱法测定延胡索酸泰妙菌素中有机溶剂残留量

采用顶空气相色谱法,测定延胡索酸泰妙菌素原料药中甲醇和乙酸乙酯有机溶剂的残留量。结果表明,甲醇和乙酸乙酯在设定范围内有较好的线性,其r值分别为0.9999和0.9998,平均回收率分别为100.1%和99.6%,相对标准偏差分别为1.12%、1.07%。该方法灵敏准确,重现性好,适用于延胡索酸泰妙菌素原料药中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定米诺地尔原料药中3种残留溶剂的含量

建立气相色谱方法,对米诺地尔原料药中残留的甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯进行测定。Agilent DB-624毛细管气相色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度240℃,顶空进样,载气为氮气。结果:甲醇、二氯甲烷和乙酸乙酯的检出限分别为0.3、0.5和0.5μg/mL;线性相关系数分别为0.9995、0.9990和0.9988;回收率在98.33%～99.32%之间;RSD均低于3.5%。本方法简单快速、专属性、精密度和准确度和耐用性强,可用于米诺地尔原料药中3种残留溶剂的测定。     

用人工神经网络优化己酸乙酯的制备条件

己酸乙酯生产工艺中采用硫酸做催化剂,会产生大量的工艺废水,对环境不利.本文采用硫酸氢钠F型复合催化剂,以环己烷为带水剂催化合成己酸乙酯,并采用正交实验和人工神经网络对该工艺加以优化,建立三层改进的误差反向传播网络（BP-ANN神经网络）,把正交实验的水平范围扩大后输入建立的网络,得到最佳制备条件：催化剂用量为4 g,反应时间为3.4 h,醇酸物质的量比为1.2,带水剂用量为27 mL,在该条件下己酸乙酯的预测收率为98.60%,五次验证实验的平均收率为98.32%.     

PTA装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物含量的测定

建立了气相色谱法测定精对苯二甲酸(PTA)装置溶剂脱水塔塔顶水中有机物醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸的含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰离子检测器检测,外标法定量。结果表明:在试样组分质量分数为0.05%～1.50%时,醋酸甲酯、对二甲苯和醋酸各组分的色谱峰面积与其含量均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。醋酸、对二甲苯和醋酸甲酯的加标回收率分别为99.2%～103.5%,98.5%～132.7%,97.2%～103.3%,该方法准确度及精密度较高,简单、快速。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

头孢噻肟钠生产中甲醇、丙酮与乙酸乙酯混合溶媒的分离

通过萃取精馏、精馏对甲醇、丙酮与乙酸乙酯的混合溶媒加以分离,通过对生产数据的调整,确定了萃取精馏过程中混合溶媒与萃取水加入比例为1∶1,此条件下,萃取效果最好。萃取塔顶可以得到丙酮与乙酸乙酯和水的共沸物,塔底可以得到纯度为99.5%的甲醇。     

N－氰基乙亚胺酸乙酯含量的气相色谱分析

采用GC-900气相色谱仪、3%PEG-12000/Chromosorb880AWDMCS填充柱和FID检测器,以水杨酸甲酯为内标物测定N-氰基乙亚胺酸乙酯含量,回收率在98.5%—101.8%之间,标准偏差为0.27%,变异系数为0.27%。     

高效液相色谱法测定染发产品中8种染发剂

建立了高效液相色谱法同时测定8种染发剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,使用Purospher~?STARLPRP-18 endcapped色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,检测波长HC黄2为230 nm,分散蓝1为240 nm,HC红3号、分散紫1和HC橙1为250 nm,HC红1号为270 nm,HC黄4为420 nm,分散黑9为450 nm。该方法在1.0～100.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均高于0.999,检出限为0.60～0.95 mg/kg,加标回收率为84.2%～108.4%,相对标准偏差为1.3%～4.5%。该方法简便快速、结果准确,能够满足染发产品中8种染发剂的分析要求。     

Efficient Extraction of Fuel Oil Hydrocarbons from Concrete

A strategy is presented for the efficient extraction of hydrocarbons from concrete to enable their monitoring. Both polar and non-polar solvents were examined with the application of several techniques: cold solvent extraction with shaking, Soxhlet, and ultrasound-assisted extraction. The impacts of sample aging and inundation with water on the extraction efficiency were investigated to elucidate the nature of analyte-matrix interactions. Organic matrix-destructive solvents that partially disintegrate concrete (ethyl acetate, methanol, and acetonitrile) were most efficient for all considered scenarios, yielding recoveries in a range of 95-100% upon a two-step, four-day, cold solvent extraction or 24-h Soxhlet extraction even for highly contaminated and aged samples.     

在有机溶剂中猪胰脂肪酶催化合成己酸乙酯的研究

研究了有机溶剂中猪胰脂肪酶催化正己酸和无水乙醇合成己酸乙酯的反应。以正己酸和无水乙醇在各种反应介质中进行酶催化反应,用气相色谱检测生成的己酸乙酯,考察反应介质、底物浓度、底物摩尔比、加酶量、反应时间对产率的影响。发现在高底物浓度和低底物浓度的条件下,有机溶剂介质对反应的影响是不同的。采用中等底物浓度,选择lgP值适中的溶剂为介质最合适。适当的反应条件为:以环己烷为反应介质,正己酸浓度0.6mol/L,n(正己酸)∶n(无水乙醇)=1∶1.25,加酶量15g/L,反应温度37℃,反应24h后,产率达到90.5%。该文的底物浓度较高,是文献[1,10,11,17]报道的1.5～3.0倍,获得了相近的产率。     

顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量

研究了顶空气相色谱法测定爱罗苏中醋酸乙酯残留量的方法，该法使用FID检测器、GDX-102固定相，不仅避免高沸点，非挥发性组分对色谱柱的污染，而且准确，灵敏，色谱分离好。方法的标准加入回收率为97.5%-102.1%。相对标准偏差为1.12%-2.52%。