HPLC内标法测定去痘化妆品中2种抗生素及甲硝唑

建立了去痘化妆品中检测2种抗生素(土霉素和四环素)及甲硝唑的内标定量方法,考察了样品萃取液中三氟乙酸-甲醇、磷酸二氢钠-甲醇、草酸-甲醇、盐酸-甲醇及甲醇等5种溶液对提取率的影响。结果表明,盐酸-甲醇溶液对2种抗生素(土霉素和四环素)及甲硝唑的提取率最高。流动相由甲醇和0.002 mol/L草酸组成,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。该方法在10μg/g~200μg/g内线性关系良好,加标回收率为92.4%~97.8%,可用于去痘化妆品中2种抗生素及甲硝唑的微量检测。该方法用于10种市售去痘化妆品产品的检测,其中80%呈抗生素阳性。     

高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚

建立了高效液相色谱法测定化妆品中大麻二酚的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钠-甲醇混合溶液,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长220 nm,进样量10 μL。结果表明,大麻二酚在10～200 mg/L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9 (n=5),方法检出限为5 mg/kg;加标回收率为96.47%～101.23%,相对标准偏差为0.39%～1.48%(n=6)。该方法操作简便,具有良好的重复性和回收率,可用于化妆品中大麻二酚的检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中的6种抗生素和甲硝唑

采用高效液相色谱法同时测定不同种类化妆品中6种抗生素和甲硝唑的含量。样品用甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1∶1)提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以乙腈(A)和质量分数0.1%甲酸(B)为流动相系统,在268 nm波长下进行检测。与标准方法相比较,该研究中流动相以甲酸代替草酸盐,排除了溶剂峰的干扰,降低管路堵塞机率;6种抗生素和甲硝唑在进样范围内线性关系良好,相关系数r≥0.995,在水、乳、膏、霜四种不同基质中低(60%)、中(100%)、高(140%)三个梯度的加样回收率范围为96.5%～110.8%,相对标准偏差范围为0.32%～1.85%(n=9)。所建立的方法简便、准确、有效,可用于化妆品中6种抗生素和甲硝唑的筛查和测定。     

高效液相色谱-紫外检测法测定化妆品中咖啡因的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中咖啡因的含量。试样经甲醇提取稀释后或正己烷分散再用甲醇水溶液反萃提取净化后,采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为273 nm,柱温为40℃。结果表明,咖啡因在0.2～10 mg/kg的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.9999,七种基质三个浓度水平的平均回收率在105.5%～110%之间,RSD在0.7%～4.5%之间,方法的定量限为10 mg/kg。建立的方法具有提取效率高、分析时间短、测试结果准确可靠、重复性好等优点,可适用于化妆品中咖啡因的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取，氮吹浓缩后，以甲醇和水流动相梯度洗脱，经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子模式（ESI-）扫描，多反应监测模式（MRM）定量分析。结果表明，13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25～200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系，线性相关系数均大于0.99，各物质检出浓度（LOD）为0.000 375～0.007 5μg/g，定量浓度（LOQ）为0.001 25～0.025μg/g；在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下，各物质平均回收率范围为81.8%～113.4%，日内精密度（n=6）为1.1%～8.5%，日间精密度（n=18）为3.5%～11.5%，方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高，实现了13种目标物质的有效色谱分离，适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。     

HPLC测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的含量

建立了测定儿童化妆品中10种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用AcclaimTM 120-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm)反相柱,流动相为甲醇-乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长280 nm。结果表明,在1～100 mg/L范围内,10种PAEs的质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均≥0.999 6,10种PAEs的检出限和定量限分别在0.2～5.0 mg/L和0.5～10.0 mg/L范围内。方法验证过程中做了3类化妆品共计8种(化妆水、霜乳类和油状)样品的添加回收,平均回收率为89.2%～106.1%,RSD均小于5%。该方法简便准确,检测限较低,满足实际检测需要,可用于化妆品中PAEs的检测。1个样品有检出,通过3种方法确证为阳性。     

高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的分析方法,采用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（100 mm×3.0 mm,2.7μm）分离,以甲醇和p H为3.0的40 mmol/L磷酸二氢钠-10 mmol/L 1-庚烷磺酸钠缓冲溶液梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。采用外标法定量测定化妆品中的依克多因含量。结果表明,依克多因在5～800 mg/L的质量浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数为0.999 8,方法的检出限和定量限分别为0.3和1.0 mg/L。该方法具有分离效率高、分析时间短、节省溶剂等优点,解决了依克多因在C₁₈色谱柱上保留弱的问题。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中5种防腐剂

建立了同时测定化妆品中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法。采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-水为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃。结果表明,5种防腐剂的线性范围为0~200 mg/L,方法的线性关系良好,5种防腐剂氯苯甘醚、邻苯基苯酚、氯二甲酚、苄氯酚和三氯生的检出限分别为0.10,0.10,0.15,0.25和0.30 mg/L。样品的平均加标回收率为97.6%~115%,相对标准偏差为0.30%~1.65%(n=6)。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法。用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02%磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm。熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2~200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5~50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0%。此方法检出质量比为1~4 mg/kg,回收率为96.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.1%。该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中p - 茴香酸含量

建立高效液相色谱法测定化妆品中 p-茴香酸的分析方法。经WondaSil C18柱(4.6 mm×250 mm×5 μm)分离,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测。流动相为V(甲醇)∶V(水)∶V(冰醋酸)=90∶10∶0.02,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果表明,p-茴香酸质量浓度在1.045～52.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 0。样品加标回收率为99.0%～113.0%,相对标准偏差为1.26%～1.89%(n=6),方法检出限为0.8 mg/L。本方法操作简单、快速、准确,可用于化妆品中p-茴香酸的检测。     

液相色谱法测定美白类化妆品中的阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸

建立了液相色谱测定美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸含量的方法。样品经过甲醇超声提取后,用Aglient Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,以乙腈-5 mmol/L癸烷磺酸钠（含质量分数0.1%磷酸）作为流动相梯度洗脱,PDA检测器检测。阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸在质量浓度0.5～50 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,其检出限为3.3 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在89.4%～106.5%之间,方法的相对标准偏差在1.18%～5.67%之间。此方法前处理简单,分析准确,适用于美白类化妆品中阿魏酸、苯乙基间苯二酚、辛酰水杨酸的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中两种熊果苷异构体和氢醌含量

建立了化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷两种熊果苷异构体和氢醌的高效液相色谱检测方法。样品用质量分数50%甲醇提取,C18色谱柱分离,检测波长为285 nm。三种物质的方法检出质量比为1.0～2.0 mg/kg,在2.0～100 mg/L线性范围内,相关系数大于0.999,方法回收率为85.2%～101.9%,相对标准偏差为1.2%～5.0%。该方法灵敏度高、操作简单,适于化妆品中熊果苷和氢醌的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中吡咯烷酮羧酸钠含量的方法。样品经20 mmol/L的磷酸二氢钾超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用p H=3的20 mmol/L磷酸二氢钾-甲醇(体积比98∶2)溶液作为流动相等度洗脱,以紫外检测器于205 nm处检测。吡咯烷酮羧酸钠的质量浓度在2~200 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为30 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在94.2%~107.3%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在0.01%~2.25%之间。     

高效液相色谱法测定化妆品中辛酰羟肟酸的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中辛酰羟肟酸含量的分析方法。采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水-乙腈,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm,进样量10μL。结果表明,辛酰羟肟酸在10～200mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999(n=5),方法检出限为5mg/kg。高、中、低不同水平的加标回收率为96.28%～101.23%,相对标准偏差≤2.43%。该方法操作简便、精密度高、回收率高、重现性好,可用于化妆品中辛酰羟肟酸的检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（150 mm×4.6 mm×5μm）分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05～10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%～104.1%,相对标准偏差（n=6）为0.8%～4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。     

气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量

建立了气相色谱法测定化妆品用原料聚乙烯醇(固体)中甲醇含量的方法。研究发现顶空法较蒸馏法、直接稀释法更适合用于测定化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量。分别考察了溶剂和盐析剂对测定结果的影响,发现最佳的溶剂和盐析剂分别为10 m L水和0.5 g氯化钠。结果表明甲醇质量浓度在10~1 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数可达0.999 5,其回收率为92.6%~104.8%,相对标准偏差在1.2%~6.5%之间,检出限为5 mg/L。实验结果证明,该方法适用于化妆品用原料聚乙烯醇中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定的含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中藜芦定含量的方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸(体积比1:1)超声提取后,用Aglient ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,用甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(60+40)作为流动相等度洗脱,紫外检测器于261 nm处检测。藜芦定的质量浓度在2.0~100 mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为50.0 mg/kg。在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在93.51%~112.18%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.17%~4.41%之间。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中4种禁用物质

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定祛痘类化妆品中4种禁用物质(林可霉素、克林霉素、维甲酸、异维甲酸)的方法。样品经甲醇超声提取,以0.02 moL/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters SunFireC_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,流速1.0 mL/min,柱温30℃,采用二极管阵列检测器双波长(210和340 nm)检测,外标法定量。林可霉素、克林霉素的线性范围为5～500 mg/L,维甲酸、异维甲酸的线性范围为0.5～50 mg/L,相关系数均大于0.999。林可霉素、克林霉素的方法检出限为0.005%,维甲酸、异维甲酸的方法检出限为0.0002%。平均回收率为95%～102%,相对标准偏差为0.1%～1.5%。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于祛痘类化妆品中4种禁用物质的测定。