羧甲基纤维素钠红外及变温红外光谱研究

采用红外光谱(IR光谱)技术开展了羧甲基纤维素钠的结构研究实验发现:羧甲基纤维素钠主要存在着ν_(C=O-羧甲基纤维素钠)、δ_(CH_2-羧甲基纤维素钠)、ω_(CH_2-羧甲基纤维素钠)和ν_(C-OH-羧甲基纤维素钠)等红外吸收模式;采用变温红外光谱(TD-IR光谱)进一步开展了羧甲基纤维素钠的热稳定性研究实验,发现在293～393 K的短时间加热过程中,羧甲基纤维素钠的吸收频率及强度都有明显改变。本项研究显示出IR光谱和TD-IR光谱在重要的改性纤维素产品(羧甲基纤维素钠)结构及热稳定性研究中的重大作用。     

吸入性麻醉药七氟烷红外光谱研究

采用3种红外(IR)光谱方法[包括透射IR光谱(T-IR光谱)、衰减全反射IR光谱(ATR-IR光谱)和漫反射IR光谱(DR-IR光谱)]开展了七氟烷的分子结构研究。实验发现:七氟烷的红外吸收模式主要包括CH_2不对称伸缩振动模式(ν_(as CH2-sevoflurane))、CH_2称伸缩振动模式(ν_(s CH2-sevoflurane))、CF_3不对称伸缩振动模式(ν_(as CF3-sevoflurane))、CF_3对称伸缩振动模式(ν_(s CF3-sevoflurane))和CF伸缩振动模式(ν_(CF-sevoflurane))等;七氟烷T-IR光谱质量要优于相应的ATR-IR光谱和DR-IR光谱。本项研究拓展了IR光谱在重要的吸入性麻醉药(七氟烷)结构研究的应用研究范围。     

斯里兰卡红宝石结构研究

采用漫反射红外光谱技术,研究了斯里兰卡天然红宝石(简称红宝石)的结构。实验发现:红宝石主要存在着Al-O伸缩振动模式(ν_(Al-O-Ruby));进一步研究了红宝石ν_(Al-O)漫反射二维红外光谱发现,其红外吸收波数包括472(ν_(Al-O-1-Ruby))、468(ν_(Al-O-2-Ruby))、462(ν_(Al-O-3-Ruby))、426(ν_(Al-O-4-Ruby))、420(ν_(Al-O-5-Ruby))、418(ν_(Al-O-6-Ruby))、414(ν_(Al-O-7-Ruby))、410(ν_(Al-O-8-Ruby))和408 cm~(-1)(ν_(Al-O-9-Ruby));采用二维红外光谱技术进一步研究了室温下,红宝石ν_(Al-O-Ruby)红外吸收峰变化快慢趋势。本项研究拓展了漫反射红外及二维红外光谱技术在红宝石鉴定及结构研究的应用范围。     

五常大米中红外光谱研究

采用中红外光谱(MIR光谱)开展了五常大米的结构研究,实验发现:五常大米的红外吸收模式主要包括νOH-五常大米、νas CH₂-五常大米、ν酰胺-Ⅰ-五常大米、ν酰胺-Ⅱ-五常大米和νC-O-五常大米。进一步开展了五常大米变温中红外(TD-MIR)光谱研究,实验发现:随着测定温度的升高(303~393 K),五常大米主要官能团对应的吸收频率和强度均有一定的改变,而五常大米的热稳定性进一步降低。本项研究拓展了MIR光谱及TD-MIR光谱技术在重要农产品(五常大米)结构及热稳定性的研究范围。     

碳酸钠变温红外光谱研究

采用衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)技术,研究了碳酸钠(Na2CO3)的结构。实验发现,Na2CO3同时存在着CO3不对称伸缩振动模式(νas CH3)、CO3对称伸缩振动模式(νs CH3)、CO3面外弯曲振动模式(rCO3)和CO3面内弯曲振动模式(βCO3)等4种红外吸收模式,进一步考察温度变化对于碳酸钠结构的影响,研究发现,在293~393 K温度范围内,碳酸钠具有良好的热稳定性。     

雪松松针多糖提取及中红外光谱研究

采用中红外(MIR)光谱技术(包括一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱、四阶导数MIR光谱和去卷积MIR光谱)开展雪松松针多糖结构的研究。实验发现,松针的主要红外吸收官能团包括νOH-雪松松针多糖、νC=O-雪松松针多糖、ν酰胺-Ⅰ-雪松松针多糖、νC=C-雪松松针多糖、ν酰胺-Ⅱ-雪松松针多糖、δCH₂-雪松松针多糖和νC-O-雪松松针多糖等,采用MIR光谱可以快速鉴别雪松松针多糖结构。本课题为雪松松针多糖结构研究建立了1个新的方法学,具有重要的应用研究价值。     

聚乙二醇分子结构研究

采用中红外(MIR)光谱研究了聚乙二醇的分子结构.实验发现,聚乙二醇的红外吸收模式主要包括OH伸缩振动模式(vOH-聚乙二醇)、CH2不对称伸缩振动模式(vasCH2-聚乙二醇)、CH2对称伸缩振动模式(vsCH2-聚乙二醇)、CH2弯曲振动模式(δCH2-聚乙二醇)、CH2面外摇摆振动模式(ωCH2-聚乙二醇)、C-O伸缩振动模式(vC-O-聚乙二醇)和CH2面内摇摆振动模式(pCH2-聚乙二醇).本项研究拓展了MIR光谱在重要的精细化学品(聚乙二醇)结构的研究范围.     

煤存储过程中结构变化的红外光谱研究

煤在存储过程中会发生低温氧化,使煤炭质量下降,如果发生自燃将会造成更大的热值损耗。为深入研究与分析煤存储过程中微观结构变化,在江油电厂进行了煤堆存储试验,定期取煤样在实验室进行红外光谱检测。通过对煤样的红外光谱谱图和差示光谱谱图的分析,发现—CH_3、—CH_2—、—C=C—类官能团的数量减少,醇、酚、醚、酯氧键官能团和—OH基团的数量增加,并利用差谱分析的结果对煤堆存储过程中的宏观现象进行了解释。煤存储时可采用分层碾压的方法降低煤堆孔隙率,同时加强监测以防止煤低温氧化导致煤堆自燃。     

煤矿灾害气体的傅里叶变换红外光谱定量方法

为提高煤矿灾害气体红外光谱定量分析的准确性,利用傅里叶变换红外光谱分析仪,对煤矿灾害气体的傅里叶变换红外光谱定量分析方法进行了研究,建立了针对煤矿灾害气体的傅里叶变化红外光谱定量计算模型与定量校正模型,利用支持向量机理论对煤矿灾害气体中烷烃类气体的图谱交叠问题进行了改进,在一定程度上初步满足了煤矿灾害气体定量检测的需求。结果表明:CH_4、i-C_4H_(10)、C_2H_4、C_3H_6、C_2H_2与CO定量分析结果的准确性相对较高,绝对偏差也较小;C_2H_6、C_3H_8、n-C_4H_(10)与CO_2定量分析结果的准确性相对较低,但其绝对偏差较小,因此以上10种煤矿灾害气体均可利用傅里叶变换红外光谱定量方法进行定量分析。     

PMBP络合物中铀、钍及镧系离子对振动光谱的影响

PMBP是铀、钍、稀土的良好萃取剂。本文测定了铀、钍和13个镧系元素的PMBP固体络合物的红外光谱。发现金属离子除了对O—M—O键的振动频率产生直接作用,还对C=O键的反对称和对称伸缩振动频率及苯基C=C对称伸缩振动、C—H键面内弯曲振动频率等产生可觉察到的影响,并试以公式加以阐明。     

十三香结构快速鉴别研究

采用中红外(MIR)光谱技术开展十三香结构的研究.实验发现,十三香的主要红外吸收模式包括:vasCH3-十三香、vasCH2-十三香、vsCH3-十三香、vsCH2-十三香、vC=O-十三香、v_苯环骨架-十三香、v-amide-Ⅰ-十三香、v-amide-Ⅱ-十三香和vC-O-十三香.研究发现,采用MIR光谱可以快速鉴别十三香结构.本项研究拓展了MIR光谱在十三香结构鉴别领域的研究范围,具有重要的应用研究价值.     

B-C-N薄膜的制备及其红外光谱表征

采用射频磁控溅射方法,以石墨和六方氮化硼(h-BN)为复合靶,在氩气和氮气的氛围中,在室温和673 K的条件下,分别改变N2流量,沉积BCN薄膜.经傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,在1000～1800 cm-1和2200 cm-1处分别出现了C=N键和弱的C≡N键的特征吸收峰,表明沉积的薄膜组分当中,少量碳原子与氮原子结合.而分别溅射石墨和h-BN靶,红外光谱分析显示1100 cm-1处不是B-C键.说明采用射频磁控溅射方法得到的薄膜倾向于相分离.     

B-C-N薄膜的制备及其红外光谱表征

采用射频磁控溅射方法,以石墨和六方氮化硼(h-BN)为复合靶,在氩气和氮气的氛围中,在室温和673 K的条件下,分别改变N2流量,沉积BCN薄膜.经傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,在1000~1800 cm-1和2200 cm-1处分别出现了C=N键和弱的C≡N键的特征吸收峰,表明沉积的薄膜组分当中,少量碳原子与氮原子结合.而分别溅射石墨和h-BN靶,红外光谱分析显示1100 cm-1处不是B-C键.说明采用射频磁控溅射方法得到的薄膜倾向于相分离.     

基于红外光谱技术的煤炭自燃特性判定实验研究

煤炭自燃特性研究是对其进行防治的基础,利用红外光谱技术对煤炭自燃特性进行了实验研究。首先挑选3个标准煤样进行红外光谱实验研究,然后对3个煤样的红外光谱曲线进行分区域对比分析,得到3个煤样光谱曲线的定性及定量变化规律。最后依据红外光谱曲线的变化规律,对预测煤样的自燃特性进行判定分析,判定结果与其它实验所得结果基本吻合。研究结果表明:在第1个区域内,煤样越容易自燃,其红外光谱曲线越分散;第2个区域内,自燃煤样的600℃光谱曲线比较分散;第3个区域内,煤样越容易自燃,红外光谱曲线波动越剧烈;第4个区域内,不易自燃煤样的600℃红外光谱曲线出现3个吸收峰。利用红外光谱实验法对煤炭自燃特性进行判定的方法可行,判定结果可靠。     

软岩隧道大变形预测模型及支护措施

针对软岩隧道拱顶、拱肩、拱腰等部位的大变形,基于灰色理论对其进行预测,结合锚杆支护,在最大预测值(S_(max))处设计支护,并通过数值模拟分析不同锚杆、间距(d)、长度(L)对围岩最大位移(ν_(max))、最大应力(σ_(max))的控制效果。研究发现:灰色模型预测精度较高,预测最佳时长为一周,最大误差仅为3.01%;随着间距的缩小,树脂锚杆支护较砂浆锚杆支护而言,ν_(max)、σ_(max)分别降低70.69%、58.81%,支护效果显著;随着长度的增加,对围岩变形的约束效果,树脂锚杆较砂浆锚杆更明显,ν_(max)、σ_(max)分别降低57.89%、40.23%;当4.0 mL6.0 m, 0.5 md1.0 m时,宜采用树脂锚杆支护,其他范围砂浆锚杆支护或树脂锚杆支护控制围岩变形的显著性差异较小。     

动切力为负值的启示及分析

一、引言泥浆工作人员测量流变性时,有时出现动切力τ_0为负值,其值相当于度盘偏转0.5～1格。这种现象多见于低固相泥浆及无粘土相冲洗液流变性测量。例如,某冲洗液Φ_(300)=7.5,Φ_(600)=15.5,按公式τ_0=C(2Φ_(300)-Φ_(600))计算,则τ_0=-0.5C(C为换τ算系数);另一种冲洗液Φ_(300)=6,Φ_(600)=13,则τ_0=C(2Φ_(200)-Φ_(600))=-C。究其原因,目前有三种分析(参见图1):     

WO3含量和除水工艺对Tm3+掺杂的碲酸盐玻璃1.8 μm发光的影响

本文研究了(90-x)TeO2-xWO3-3ZnO-6La2O3-1Tm2O3[(x=10%,20%,30%,40%)(摩尔分数)]碲酸盐玻璃(以下简称TWZL玻璃)的热稳定性和光谱性质,讨论了WO3含量和除水工艺对1.8μm发光的影响.研究发现:掺入一定量的WO3不但可以改善玻璃的热稳定性和提高玻璃转变温度(Tg),而且会增强Tm3+的1.8μm发光.但是当WO3含量超过30%时,玻璃热稳定性恶化,出现析晶现象.除水工艺对发光的影响明显,通入一段时间的氧气可以有效提高Tm3+的1.8μm发光.实验研究表明,60TeO2-30WO3-3ZnO-7La2O3玻璃是一种理想的2.0μm波段激光器的基质材料.     

AC类协萃体系(HDEHP-TOA)萃取硫酸铀酰机理研究

本文用分配比测定平衡常数法、等摩尔系列法测萃合物组成,用凝固点降低法测有机相TOA的表观分子量,并以萃合物的红外光谱加以佐证。实验表明在C~0_H_2SO=1.97M时,TOA萃取U(VI)生成的萃台物为(R_3NH)_4UO_2(SO_4)_3,logβ_10=4.83;在pH=2.3、[SO_4~(2-)]=0.5M时,则生成(R_3NH)_2UO_2(SO_4)_2萃合物,萃取平衡常数logβ＇_10=10.0。胺铀比从4:1转变为2:1,这就解释了为什么pH>2时D_U又回升的现象。     

不同变质程度煤的化学结构红外光谱研究北大核心

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)实验及分峰拟合技术,对3种不同变质程度煤样进行官能团的定性与定量研究,计算并分析红外光谱结构参数。结果表明:随煤样变质程度的加深,羟基官能团逐渐增大,羟基-N与环氢键含量减少,羟基-π含量增多;在脂肪烃中,甲基含量升高,次甲基含量下降;含氧官能团逐渐减小,C=O呈下降趋势,羧基在低变质程度煤中含量最高,高变质程度煤几乎不存在羧基;芳香烃逐渐减小,芳香烃主要以三、四取代为主;随变质程度的提高,脂肪侧链长度变短,支链化程度提高,有机质成熟度提高,碳骨架更加松软;煤变质是脱氧、富碳的过程,高变质程度煤的芳碳率、芳氢率、芳香度和缩合度更高,使得煤中结构单元排列更加规则有序,结构更加稳定。     

昭通褐煤大分子结构的初步分析

以昭通褐煤为研究对象,经过脱灰预处理后,对其进行元素分析、红外光谱分析和~(13)C NMR分析,并用peakfit分峰软件对NMR谱图进行分峰处理,获得了煤中C的结构信息及结构参数。通过结构参数推测得到昭通褐煤的分子式C_(130)H_(149)N_3O_(77)S,分子量3 015。