乙烯基三（β-甲氧基乙氧基）硅烷原位改性纳米SiO2的制备与表征

以正硅酸乙酯为原料,通过改进的St.o.ber法制备纳米SiO2悬浮液,利用乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷对纳米SiO2粒子进行原位表面改性,考察偶联剂用量、反应时间和反应温度对产品亲油化度和吸水率的影响,利用红外光谱、紫外-可见分光光度计、透射电镜和水接触角等手段对改性前后的样品进行表征。结果表明,改性纳米SiO2的分散性得到改善,疏水性明显增强;较优的合成条件确定为:改性剂用量为总反应溶剂用量的8%,78℃回流反应6 h。     

KH-560改性液体聚硫橡胶的制备与表征

采用γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对液体聚硫橡胶进行封端改性,制备出一种新型端烷氧基硅烷改性聚硫橡胶。用化学滴定法测定了反应中巯基的转换率,用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)对改性聚硫橡胶的结构进行了分析,用凝胶渗透色谱(GPC)测定了改性聚硫橡胶的分子质量。研究结果表明,KH-560的环氧基与液体聚硫橡胶的巯基发生了反应,通过调节反应物的比例可以控制巯基的转换率,改性聚硫橡胶的数均相对分子质量(Mn)为3641,多分散系数(PDI)为1.578,改性聚硫橡胶可以作为单组分弹性聚硫密封胶的基胶。     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

3-氨丙基三乙氧基硅烷对多壁碳纳米管的化学修饰研究

先用混酸体系(浓硫酸/浓硝酸体积比为3:1)对多壁碳纳米管进行了氧化处理,再利用氧化处理后多壁碳纳米管表面生成的羟基与3-氨丙基三乙氧基硅烷偶联剂(KH550)进行反应,制备了表面有机修饰的多壁碳纳米管。对比了未经改性的原始多壁碳纳米管、混酸处理过的多壁碳纳米管以及经过表面有机修饰的多壁碳纳米管在水中的分散性能。采用红外光谱、透射电镜、拉曼光谱等对化学修饰前后的各种多壁碳纳米管进行了表征和分析。结果表明,硅烷偶联剂KH550已成功地接到多壁碳纳米管上。硅烷化后的多壁碳纳米管保持碳纳米管的结构不变,在水中基本呈现分散状态并可稳定放置20天以上。     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷对SiO_2-AgCl复合溶胶凝胶薄膜性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体经γ-氯丙基三乙氧基硅烷(CPTES)改性后制备硅溶胶,与以醇盐硝酸银(AgNO3)为前驱体制备的AgCl溶胶共混后形成复合溶胶,采用浸渍提拉法涂覆于PET基片表面形成SiO2-AgCl复合薄膜,采用SEM、FTIR、机械折叠、接触角测试、烘干质量法、贴膜法研究硅烷偶联剂含量对溶胶-凝胶成膜过程、成膜特性等的影响。结果表明,当摩尔比n(CPTES)∶n(TEOS)=1时可获得表面光滑膜厚均匀,具有良好膜基结合力、疏水性能、耐水性能及抗菌性能的SiO2-AgCl复合薄膜。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

室温条件下-(CH2)3NH2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成与表征

在室温条件下,以3-氨丙基三乙氧基硅烷为前驱体,使有机官能团-CH2CH2CH2NH2修饰了硅铝介孔分子筛MCM-41(Si/Al=35),制备了无机-有机复合材料MCM-(CH2)3NH2.并通过XRD,DTA-TGA,FTIR,N2吸附-脱附对复合材料MCM-(CH2)3NH2进行了表征.     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷改性聚氨酯的研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚四氢呋喃二醇（PTMG）、γ-（甲基丙烯酰氧基）丙基三甲氧基硅烷（MEMO）为基本原料,制备了硅烷改性聚氨酯乳液,并外加氮丙啶进一步提高了胶膜的性能。衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FT-IR）对产物的结构进行了表征,考察了MEMO含量对乳液粒径、胶膜耐水性、力学性能及热性能的影响,同时对胶膜的结晶性及接触角进行了测试。结果表明ATR-FT-IR证实了MEMO成功地反应到了聚氨酯分子链上;在m（MEMO）=5.67%,m（AZ）=2%时,胶膜的耐水性最低为14.84%,胶膜的最大拉伸强度为17.334MPa,断裂伸长率为232.56%,改性后聚氨酯的热稳定性提高,结晶性及表面能均降低。     

高苯基含量硅树脂阻燃剂的合成

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二苯基二甲氧基硅烷(DPDS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDS)为单体,在0.1mol/L的稀盐酸催化下水解缩聚成具有阻燃性能的高苯基含量的硅树脂,采用TGA和DSC对PTES/DPDS/DMDS投料摩尔比为75.0/18.8/6.2的高阻燃性产物的热力学性能进行了表征.讨论了其结构和组成对聚碳酸酯阻燃性能的影响,实验结果表明:当硅树脂中的苯基含量为80.0%～90.0%(mol),二官能度的单体含量为20.0%～40.0%(mol)时,阻燃效果较好.     

高性能含硅、氟甲基丙烯酸酯共聚物的研究

制备了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三(三甲基硅基)硅烷W D、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷及其与甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异丁酯和含氟甲基丙烯酸酯的共聚物,通过IR、水接触角、吸水率、铅笔硬度和DSC等手段研究了共聚工艺、含氟单体、硅烷单体及催化交联剂对共聚物膜表面性能和力学性能的影响。延迟滴加有机硅单体尤其是W D和含氟单体可使低用量硅氟单体下的共聚物膜表面憎水性大大增强;催化交联剂可使共聚物的玻璃化温度从31.21℃提高到53.12℃,膜的铅笔硬度达到4H以上。     

甲基二烯丙基乙氧基硅烷的合成

甲基二烯丙基硅烷是一种重要的有机硅中间体,采用甲基三乙氧基硅烷和烯丙基氯通过格式反应制得.探讨了这个反应的最佳合成条件及各种影响产率的因素,并对产物进行了结构表征.     

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%.     

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。     

自交联型γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性丙烯酸酯细乳液的合成与性能

用细乳液聚合方法合成了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTS)改性丙烯酸酯细乳液,乳化剂采用SDS和T riton X-405复配,助稳定剂采用甲基丙烯酸十八酯;并对细乳液涂料进行了表征(红外,TEM,动态光散射)。研究了温度、乳化剂浓度和硅烷偶联剂的含量对有机硅改性丙烯酸酯细乳液聚合反应动力学的影响,结果表明,当温度为80℃,乳化剂质量分数为2%,MPTS的质量分数为10%时能得到粒径较小,性能优良的细乳液。     

聚苯基甲氧基硅烷及其改性环氧树脂的合成与性能

苯基三甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷水解合成了聚苯基甲氧基硅烷(PPMS),通过正交实验讨论了水的用量、催化剂用量、反应时间和温度对合成聚苯基硅氧烷的影响,并确定了最佳合成工艺。然后用其改性E-20环氧树脂,通过环氧值、红外光谱分析表明PPMS接枝了环氧树脂且环氧基保持不变。用差示扫描量热(DSC)、热重(TGA)分析了有机硅含量对改性树脂耐热性能的影响。结果表明,当m(E-20):m(PPMS)=7:3时,改性树脂固化物的耐热性能明显提高,玻璃化转变温度(T_g)为95.81℃,质量损失50%时的热分解温度(T_d)为476.54℃,分别比改性前提高了8.97℃和58.26℃,同时还具有优良的涂膜性能。     

高选择性催化合成乙烯基三乙氧基硅烷

研究了5A分子筛固载铂催化剂的制备,并对它催化乙炔与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化效果进行了探索.另外还考察了原料配比、催化剂铂含量、反应温度、乙炔流量等因素对目标产物收率的影响.