UPLC-Q-TOF MS定性定量分析淫羊藿中淫羊藿苷类似物

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法分析淫羊藿标准药材,并根据淫羊藿苷对照品的裂解规律及相关文献报道对朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷类似物进行定性定量分析。采用加压溶剂提取系统提取淫羊藿标准药材中的有效成分,以液相色谱-质谱法进行分析,通过总结对照品淫羊藿苷和朝藿定C的质谱裂解规律,分析检测标准药材中的淫羊藿苷类似物。结果表明,从标准药材朝鲜淫羊藿中检测出42个淫羊藿苷类似物,它们主要集中在15%~70%乙腈洗脱部分,其中有4种化合物是首次发现。该方法通过检测一类标准品进而检测标准药材中的目标成分,可为淫羊藿其他药材中淫羊藿苷类似物的研究及先导药物开发提供必要依据。     

原子荧光光谱法测定淫羊藿提取物中的铅

目的建立淫羊藿提取物中铅的原子荧光光谱测定法.方法采用原子荧光光谱法测定,灯电流60mA,光电倍增管负高压270V,炉温800℃,原子化器高度12mm,载气流量400ml·min-1,屏蔽气流量1000ml·min-1,读数方式为峰面积,延迟时间1.0s,读数时间为11.0s,进样体积约1.0ml.结果该方法线性范围5～120ug·μL-1,r=0.9992,平均回收率为96.19%(n=3).结论该方法具有操作简单、快速、干扰少、灵敏度高、回收率高和线性范围宽等优点.     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

高效液相色谱法测定复方花针颗粒中绿原酸的含量

报道了采用HPLC法测定复方花针颗粒中绿原酸的含量。色谱柱为ZOR-BAXSB-C18分析柱,流动相为乙腈-2％冰醋酸(6.5:93.5),检测波长为 326nm。实验结果表明,该方法简便、准确,灵敏度高,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定紫锥菊中松果菊苷的含量

本文以反相高效液相色谱的方法测定紫锥菊根、茎、叶中的松果菊苷的含量并通过调整流动相的配比 ,采用乙腈 甲醇 水系统 ,改进色谱条件 ,简化实验操作 ,结果准确可靠     

离子对液相色谱法测定柴枳四逆散中辛弗林的含量

目的:建立测定柴枳四逆散中辛弗林含量的方法。方法 :采用高效液相色谱法,色谱条件为Fortis C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾溶液(43:57),流速为1.0ml·min-1,柱温:30℃,检测波长为275nm。结果:辛弗林在1.82³6.40μg·ml-1(r=0.9999)浓度范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为98.0%,RSD为1.50%。结论:本方法准确,重复性好,可用于柴枳四逆散中辛弗林的测定。     

高效液相色谱法测定药物中安乃近的含量

建立以高效液相色谱法测定安乃近的含量。用反相高效液相色谱法。乙腈 :水( 75∶ 2 5 )为流动相 ,外标法 ,检测波长为 2 5 4 nm,平均回收率为 1 0 1 .2 % ,用该法测定了药物中的安乃近 ,结果满意     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸及水杨酸的含量

研究用高效液相色谱法测定复方苯甲酸软膏的含量。用甲醇做溶剂,70℃水浴溶解软膏,冰浴析出基质,使基质与水杨酸、苯甲酸分离,采用Zorbax-SB C_(18)柱,0.1Mol/L磷酸氢二钠:甲醇(60:40)作为流动相,流速0.8mL/min。在240nm波长处,用外标法测定含量。苯甲酸、水杨酸浓度分别在0.01～0.2mg/mL范围内线性关系良好,R=0.9996。最低检测限为200ng/mL。日内精密度为0.01%～0.04%,0.019%～0.11%,日间精密度为0.045%～0.74%,0.039%～0.19%。方法回收率苯甲酸为:98.31% (n=4),RSD0.79%。水杨酸为:98.54% (n=4),RSD为1.62%。基质凡士林对苯甲酸、水杨酸的测定无干扰。试验证明本方法操作简便、快速,结果准确,可用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇的含量

利用高效液相色谱法测定样液中的白藜芦醇含量,采用乙腈水为流动相,检测波长306nm,分析测定了葡萄酒中白藜芦醇的含量.结果表明,葡萄酒中检测到白藜芦醇检出限为0.05mg/L,加标回收率达98.5％.该方法简便、快速、准确度高、前处理简单、能够满足葡萄酒中白藜芦醇的分析要求.     

高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定血浆中伪麻黄碱含量的方法。方法:使用ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈(95∶5),流速1.0mLmin,检测波长194nm。结果:线性范围50～1000ngmL(r=0.9993),平均回收率79.20%,日内、日间RSD<5%,最低检测浓度25ngmL。结论:方法简便、快速、准确,适用于伪麻黄碱药代动力学和生物等效性研究。     

反相高效液相色谱法测定虎杖根中白藜芦醇及其苷的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定不同根龄虎杖根中虎杖苷和白藜芦醇含量。采用KromasilC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-1.0%磷酸水溶液（50：50,v/v）,流速0.8mL/min,检测波长319nm,柱温为30℃。虎杖苷和白藜芦醇的进样量分别在0.716~7.160μg（r=0.9996）和0.740~7.400μg（r=0.9998）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率（n=6）分别为99.7%和98.5%。本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎杖根的质量     

反相高效液相色谱法测定水果中有机酸含量

利用反相高效液相色谱法同时测定苹果、梨、橙子中草酸、酒石酸、乙酸、乳酸4种有机酸的含量.采用Waters2695 HPLC-PDA色谱系统,Waters Xbridge C18(4.6×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈和0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=2.6)作为流动相,流速1.00mL/min,柱温30℃,紫外检测波长214nm的色谱条件下,能够在10分钟内较好地定量分析水果中4种有机酸的含量,本方法回收率为92.17％-103.19％,相对标准偏差为0.23-0.65,各有机酸标准曲线相关系数均在0.9997以上.本方法准确、高效,灵敏度高,适用于水果中有机酸的检测.     

高效液相色谱法测定生发胶囊中阿魏酸的含量

目的：建立生发胶囊中阿魏酸含量的HPLC测定方法。方法：采用Zorbax SB-C_(18)柱(4．6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈：1％冰醋酸(35：65),流速为1．0mL/min,检测波长为320nm。结果：线性范围为10～500mg/L(r=0．9999),平均回收率为100．9％,RSD=1．5％。结论：该方法简便、快速、准确,可作为生发胶囊的质量控制方法。     

反相离子对高效液相色谱测定药品中一些水溶性维生素

开发了用反相离子对高效液相色谱测定制剂溶液中一些水溶性维生素。在ｏｌｉｇｏｖｉｔ包衣片中的维生素Ｂ类,Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ６以及维Ｃ都可以测定。也可分析Ｂｅｖｉｐｌｅｘ包衣片中的Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ６和对氨基苯甲酸（ＰＡＢＡ）。己烷磺酸钠和三乙醇胺水溶液－甲醉用作流动相,用正磷酸调节ｐＨ到２．８。苯酚为内标。为同时分析制剂中多种维生素,使用内标法。提供了确证方法的全部参数。     

淫羊藿甙及其与金属离子配合物的电喷雾多级串联质谱研究

利用电喷雾多级串联质谱 ( ESI-MSn)研究了淫羊藿甙及其与金属离子形成的配合物 ,获得淫羊藿甙的质谱碎裂规律 ;并对淫羊藿甙与铝离子、铁离子形成的配合物结构进行了初步确定。结果表明 :淫羊藿甙与铝离子、铁离子可形成比较稳定的 2∶ 1的配合物     

HPLC-MS/MS法分析大鼠体内淫羊藿素葡糖醛酸结合物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法鉴别大鼠血浆及尿粪中淫羊藿素葡糖醛酸结合物。生物样品经固相萃取法处理后,以V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=45∶55∶1.5为流动相,通过Dikma C18柱分离,采用电喷雾离子四极杆串联质谱在负离子检测方式下进行一级和二级全扫描质谱分析。通过提高离子源内的DP电压,使待测物发生源内裂解产生碎片离子,再对产生的碎片离子进行子离子扫描,可获得相当于三级质谱分析的结果。根据待测物的色谱和质谱信息,发现淫羊藿素在大鼠体内可代谢为1种双葡糖醛酸结合物M1和2种单葡糖醛酸结合物M2、M3。大鼠灌胃给予淫羊藿素后,在血浆和尿样中可检测到M1、M2和M3,在粪便中仅检测到M2和M3。     

高效液相色谱法测定吡罗昔康片的含量

目的探讨吡罗昔康片含量测定的方法。方法采用GL Sciences Inertsil ODS-SP（5p-m,250×4．6mm）色谱柱,以乙腈一磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠7．15g,加水溶解成1000mL,用20％柠檬酸溶液调节pH值为5．0）（40：60）为流动相,检测波长为358nm,柱温为55℃,流速为1．0mL·rnin^-1。结果吡罗昔康在21．26～106．30mg·L＾－1“范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．68％（n=6）,gSD为0．88％。结论HPLC法测定吡罗昔康片的含量,专属性强,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定大豆油酸中维生素E含量

大豆油酸中富含的维生素Ｅ用高效液相色谱测定，首次选用μＢＯＮＤＡＰＡＫ＾ＴＭＮＨ２色谱柱为分离柱，以甲醇＋水（９８＋２）为流动相维生素Ｅ的分离效果良好，紫外检测器的检测波长选择２８０ｎｍ，方法快速准确，回收率范围为９４．０％～１０５．０％变异系数１．０８％。