水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质监测用汞质量控制标准物质的研究

研制了国家级水质汞标准物质,用作汞测定分析的质量控制标准。依据国家标准样品工作导则的技术要求,制备汞标准物质;采用原子荧光光谱法对样品进行均匀性和稳定性研究;以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。经检测汞标准物质均匀性良好,稳定性可达36个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的汞标准物质符合国家标准物质的技术要求,标准编号为GSB07-3173—2014;可用于水质汞元素检测的质量控制,分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

国内外标准物质发展现状

标准物质是测试分析的技术保障,也是科学研究、方法研究和评价、质量保证和质量控制、量值传递和量值溯源的基础。重点介绍国际上主要的标准物质研制生产国标准物质发展及研究现状。     

蔗糖水溶液标准物质的研制

研制了浓度分别为10.0%、30.0%、50.0%的蔗糖水溶液标准物质,并对其均匀性和稳定性进行了考察。采用重量称量法,根据蔗糖的纯度、蔗糖称取的质量和溶剂高纯水称取的质量确定其特性量值。结果表明,该蔗糖水溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,达到国家二级标准物质的要求。     

水质硒质量控制用标准样品的研制

依据国家标准样品工作导则要求,制备硒标准样品。采用原子荧光法对样品进行均匀性和稳定性研究。以多个实验室协作分析定值的统计结果确定标准值,并进行不确定度评估。结果表明,硒标准样品均匀性良好,稳定性可达24个月以上;样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。研制的硒标准样品符合国家标准样品的技术要求,标准编号为GSB 07—3172—2014,可用于水质硒元素检测的质量控制、分析方法研究以及分析实验室能力验证等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

水质检测用水中苯胺分析校准标准物质的研究

研制了国家级苯胺分析校准用标准物质,作为水中苯胺测定的检测标准。严格按照《国家标准样品工作导则》的技术规范,以重量法和容量法制备苯胺分析校准用标准物质;采用国家标准分析方法气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并进行不确定度评估。经检测,苯胺分析校准用标准物质均匀性良好,稳定期可达36个月以上。样品量值准确,与美国同种标准物质进行比对具有可比性。结果表明,样品的均匀性和稳定性指标符合国家级标准物质的技术要求,样品的标准值及扩展不确定度为100 mg/L和±2 mg/L。样品已获批准为国家级标准物质,可作为环境及相关研究中苯胺测定的工作标准,同时可用于水中苯胺监测的质量控制、分析方法研究的精密度考察、国家实验室能力认可等方面。     

一种非理想炸药爆热计量用标准物质的研制

研制了以RDX、铝粉为主要成分的非理想炸药爆热计量用标准物质,采用方差分析方法考核了标准物质的均匀性,根据先密后疏原则检验了标准物质的稳定性,分别用恒温法和绝热法测定爆热值。在分析炸药标准物质标准值的误差来源和影响因素的基础上,评估了标准物质标准值的合成标准不确定度和扩展不确定度,得出标准物质的标准爆热值为(7535.4±77.2)J/g,合成标准不确定度38.6J/g。结果表明,非理想炸药爆热用标准物质特性量值准确、可靠,均匀性和稳定性好,能够满足非理想炸药爆热量值传递的需要,达到校准和检定非理想炸药爆热测试仪器的要求。     

丁二烯橡胶门尼粘度标准物质的复制与验证应用

课题组自2009年研制丁二烯橡胶门尼粘度国家标准物质,2012年被国家质量监督检验检疫总局批准发布,在合成橡胶行业有着极重要的应用,尤其在研究和评价测量分析方法、校核仪器、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平、保存和传递特性量值建立测量溯源性、保证测量结果的一致性和可比性、产品检验和认证机构的质量控制和评价、实验室认可工作等方面都发挥着重要作用并提供了技术支撑。该标准物质经过样品候选、均匀性与稳定性检验、定值与不确定度评估等系列工作,第二次复制该标准物质。复制的门尼粘度标准物质其定值结果在95%的置信概率时,定值结果呈正态分布、无异常值、等精度。复制的标准物质的标准值在ML(1+4)100℃条件下为46.2±0.5。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的研制

GBW(E)130573门尼粘度标准物质2016年11月得到国家质量监督检验检疫总局的批准后,在合成橡胶行业有着极重要的应用,尤其在研究和评价测量分析方法、校核仪器、生产过程中产品的质量控制、考核分析人员的操作技术水平、保存和传递特性量值建立测量溯源性、保证测量结果的一致性和可比性、产品检验和认证机构的质量控制和评价、实验室认可工作等方面都将发挥重要作用并提供了技术支撑。经过样品候选、均匀性与稳定性检验、定值与不确定度评估等系列工作,研制出GBW(E)130573门尼粘度标准物质。该标准物质其定值结果在95%的置信概率时,呈正态分布、无异常值、等精度。因此,该标准物质的标准值在ML(1+4)100℃条件下为86.6±0.9。     

我国体外诊断试剂国家标准物质现状及对策分析

<正>标准物质作为高度均匀、良好稳定和量值准确的测量标准,具有复现、保存和传递量值的基本作用[1]。在物理、化学、生物与工程测量领域中,标准物质用于校准测量仪器和测量过程、评价测量方法的准确度及检测实验室检测能力、确定材料或产品的特性量值、进行量值仲裁等。体外诊断试剂作为疾病的预防、诊断、治疗监测、预后观察、健康状态评价以及遗传性疾病预测的重要工具,其质量控制非常重要。体外诊断试剂国家标准物质是用于评价测定方法,     

国家药品标准物质在生物制品质量控制中的应用

<正>药品标准物质为药品检定的重要物质基础,是控制药品质量必不可少的工具[1]。根据《中华人民共和国药品管理法》[2]《药品注册管理办法》,中国食品药品检定研究院(简称中检院)负责对标定的药品标准物质从原材料选择、制备方法、标定方法、标定结果、定值准确性、量值溯源、稳定性、分装和包装条件等资料进行全面技术审核,并作出可否作为国家药     

火药爆热热量计检定用标准物质的研制

采用硝化棉、硝化甘油、中定剂和凡士林为火药爆热热量计检定用标准物质的组成成分,通过生产工艺优化制备出该标准物质。对标准物质特性量值（爆热值）的均匀性采用方差分析方法进行检验,并进行1a以上的稳定性考核,并且通过定值、定值结果的不确定度分析以及在不同单位火药爆热热量计上的试用表明,该标准物质特性量值准确、可靠,均匀性和稳定性好,可以达到火药爆热量值传递以及校准和检定火药爆热测试仪器的要求。     

氟苯尼考纯度标准物质定值研究及不确定度评估

应用质量平衡法及定量核磁法对氟苯尼考标准物质原料的纯度进行定值,并通过高效液相色谱法对氟苯尼考标准物质的均匀性进行了检验,同时完成了6个月稳定性监测,并系统评估了定值结果的不确定度。实验考察了色谱条件对主成分及杂质分析的影响,并且比较了不同定量核磁内标。氟苯尼考标准物质(GBW(E)090959)的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),其均匀性、稳定性符合相关国家有证标准物质技术要求。填补了国内氟苯尼考纯度有证标准物质空白,为氟苯尼考药物相关检测提供了量值溯源与传递的基础,保证了检测结果的可靠性、可比性以及可溯源性。     

铝合金气瓶表面处理方法概述

气体标准物质是一种带特性量值的气态物质,是气体物质分析、量值传递的标准。气体标准物质通常用与目标气体组分不发生反应的气瓶存储,合适的气瓶内壁钝化处理方式对保持气体标准物质量值稳定意义重大。近年来高吸附和易反应气体标准物质的需求对气瓶的惰性处理提出了较高的要求。铝合金气瓶是目前应用最广泛的标准气体盛装气瓶之一,但目标气体组分在铝合金气瓶内壁的吸附、反应、凝结等物理化学过程有待深入研究,这些过程对标准物质量值稳定性的影响亟需深入考察。目前文献报道了包括化学转化、阳极氧化、硅烷化处理等多种表面处理方式,结合这些研究成果,探索既满足标准气体使用要求,又普遍适用、低能耗、环境友好的铝合金气瓶内壁处理工艺,成为接下来研究的重点。     

熔体型非牛顿流体黏度标准物质的研制

简要介绍了一类熔体型非牛顿流体黏度标准物质的研制过程和定值方法。所制备的非牛顿流体黏度标准物质黏度标称值分别为50、100、200 Pa·s,相对扩展不确定度优于3.5%,该类标准物质具有量值分布均匀、稳定性好等特点,可用于旋转流变仪的校准和相关分析方法的评价。     

浅谈标准物质的期间核查

标准物质是实验室方法开发、确认、质量控制的重要基础,只有保证标准物质的准确性和有效性才能得到可靠的实验数据,而标准物质在储存和使用过程中,其量值有可能发生改变,这种变化会对实验结果产生直接影响。标准物质的期间核查是质量保证工作计划的重要组成之一。本文介绍了标准物质期间核查的意义并对标准物质期间核查的计划、间隔、方法、结果及评价等方面进行了简单探讨。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

氮中六氟化硫气体标准物质的研制

开展了氮中六氟化硫气体标准物质的制备技术研究。系统地介绍了标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、稳定性考察以及定值测量。     

乳液化妆品基体标准物质的制备及质量控制

通过重量法制备乳液化妆品基体的标准物质。使用色谱或者色谱-质谱联用仪对乳液化妆品基体进行检测,确保其中不含有待添加的目标化合物。使用差示扫描量热仪、色谱仪对目标添加物进行纯度测定,保证其纯度准确可靠。在超净实验室里,准确称取一定量的目标添加物,缓慢添加一定量的复杂基体物质,不断搅拌,密封静置过夜。待目标添加物完全溶解后,继续加入乳液化妆品,使目标添加物的质量浓度为制备值。制备成的标准物质进一步进行均匀性检验、稳定性检验,并对标准物质的特性量值进行不确定度评定。制备的乳液化妆品基体的标准物质能够满足乳液化妆品的质量控制。