梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

建立了离子色谱法同时分离检测煤化工废水中F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、Br~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)共7种无机阴离子浓度的分析方法。采用Ion Pac AS14离子色谱柱对煤化工废水进行分离,Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液。结果表明,F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)检出限分别为0.03、0.21、0.55、0.86 mg/L,加标回收率为95%～104%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法具有灵敏度高、操作简便、结果准确、重现性好等优势,适合于煤化工废水中无机阴离子的检测。     

离子色谱法测定汽车冷冻液中多种阴离子含量

建立了离子色谱检测防冻液中F~-、Br O_4~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)7种阴离子含量的前处理方法及检测方法。采用Carbo Pac AS19分离柱,氢氧根淋洗液再生系统进行梯度洗脱,抑制电导检测器完成分析。结果表明,该方法前处理过程能有效去除样品中干扰杂质离子;在线性范围内以上7种离子分离度好,线性相关系数均0.9990,回收率在90.0%～102.0%之间,精密度均在4%以内。方法操作简便,分析速度快,干扰小,结果准确。     

离子色谱法测定水中的六种阴离子

建立了水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种阴离子的离子色谱测定方法。方法采用ICS-900型离子色谱仪,IonPac AS19(4 mm×250 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH作淋洗液,考察了淋洗液浓度和流速对六种离子分离效果的影响,结果表明在KOH淋洗液浓度15 mmol/L,流速1.0mL/min,电流量50mA,进样量250μL的色谱条件下,六种共存阴离子分离效果良好,运行时间为15min。方法的线性范围广、线性相关性好(R~2=0.9947~0.9997)精密度高,相对标准差(RSD)为0.38%~1.56%,平均加标回收率为84.0%~108.0%,最低检测限为0.0100~0.0298mg/L。该法测定矿泉水、自来水和地表水等中的六种阴离子,具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点。     

焦宁G荧光熄灭法测定亚硝酸根离子

基于 NO_2~-离子在2.0～2.4mol/LH_2SO_4介质中能使焦宁 G 的荧光定量熄灭的现象建立了测定微量 NO_2~-的方法。研究了最佳实验条件。NO_2~-的浓度在0～0.14μg/mL 范围内工作曲线呈良好的线性关系,并以此作为定量分析的基础。测定下限为0.02μg/mL。11次测定的相对标准偏差为0.9%。对井水中 NO_2~-的含量进行了测定。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法。方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min~(-1)流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(V∶V=1∶2)溶剂进行洗脱。收集洗脱液于45℃N_2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定。结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L~(-1)、醚菌胺:0.008μg·L~(-1)、环氟菌胺:0.009μg·L~(-1);加标回收率均在87.5%～95.7%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测。     

离子色谱法测定氯化铵中微量阴离子含量

建立了同时测定氯化脱,流速为1.2 m L/min,电导检测器检测。结果 :该法的平均回收率、RSD分别为:F~-9 7.3%,RSD值4.5%;SO_4~(2-)99.4%,RSD值1.1%;NO_3~-102.0%,RSD值1.6%;Br~-98.4%,RSD值3.0%;PO_4~(3-)100.2%,RSD值1.5%。结论 :该方法快速、准确、重现性好可用于制备高纯氯化铵的质量控制。     

离子色谱法同时测定直饮水中多种阴离子

为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。     

固相萃取-气相色谱法检测地表水中马拉硫磷、内吸磷和治螟磷

目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03～10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%～105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。     

固相萃取-离子色谱法同时测定土壤中7种有效阴离子

采用固相萃取-离子色谱法同时快速检测土壤中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-、PO43-7种有效阴离子的含量。将样品溶解后,超声振荡30 min,离心。上清液过0.22μm滤膜,用DIONEX OnGuardⅡP和RP固相萃取柱净化。用15～50 mmol/L的KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此条件下,7种阴离子检出限(3 s/k)分别为0.20,0.40,0.60,0.80,0.80,1.60,0.10μg/g,相对标准偏差(n=7)为1.3%～4.3%。加标回收率为90.0%～106.0%,该方法简单、快速、结果可靠。     

HMX和DADN废酸中硝酸根的气相色谱分析法

本文阐述 HMX 和 DADN 废酸中硝酸根测定的新方法。它是在浓硫酸介质中,让水溶性的硝酸盐与苯作用生成硝基苯。硝基苯用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行定性,定量测定。最低可以检测到0.12μgNO_3~-。这一方法对NO_3~-含量低于1%的样品尤为准确、适用。用于 HMX 和 DADN 废酸中 NO_3~-的测定时,较比色法简单,较容量法灵敏,且不受废酸中其他成分干扰。     

离子色谱法测定环境空气中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子

建立了离子色谱法测定环境空气中水溶性阴离子。F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)五种水溶性阴离子的方法检出限分别为0.010 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.005 ug/m~3、0.010 ug/m~3、0.025 ug/m~3,精密度(RSD,n=6)为0.1%～5.4%,实际样品测定样品加标回收率在82.4%～103%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度好,适用于环境空气中五种水溶性阴离子的分析测定。     

离子色谱法测量重水中无机阴离子

离子色谱是分析无机阴离子的一种最有效的方法,能准确快速的测定出重水样中的Cl~-、SO_4~(2-)、和NO_3~-阴离子及其含量,Cl~-、SO_4~(2-)和NO_3~-的相对标准偏差均小于1%,检出限为0.003 mg/L～0.012 mg/L,回收率为95.8%～104.8%。     

离子色谱法测定大气颗粒物中的阴离子

介绍了用离子色谱法测定大气总悬浮颗粒物(TSP)中的F~-、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-,对过氯乙烯采样滤膜用去离子水作为提取液进行超声波提取。方法的平均回收率分别为F~- 98.7%,Cl~- 103%,SO_4~(2-) 97.8%,NO_3~- 101%。相对标准偏差为F~- 0.29%,Cl~- 0.32%,SO_4~(2-) 0.25%,NO_3~- 0.30%。     

氧弹燃烧—离子色谱法测定假连翘中氟、氯、氮、硫的含量

本实验通过氧弹燃烧法分别对假连翘的根、叶、茎进行燃烧,用过氧化氢碱性水溶液进行吸收,并用离子色谱法对样品中F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)的含量进行分离测定。本实验方法简单、准确、可靠,具有较好的实用性。通过对假连翘的根、叶、茎的阴离子含量测定、分析,为进一步研究、开发假连翘提供参考。     

大气颗粒物采样滤膜中水溶性无机阴离子空白问题探讨

文章对大气颗粒物采样滤膜中8种水溶性无机阴离子(F~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、Br~-、PO_4~(3-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-))空白问题进行实验,探讨了采样滤膜中目标离子本底含量过高时试验可行的方法,以便更好地指导实际工作。     

流动注射化学发光法测定水体中的微量亚硝酸根

基于NO_2~-离子能抑制Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系的化学发光,建立了流动注射化学发光分析方法测定水体中的微量NO_2~-。NO_2~-离子浓度在2.0×10~(-5)~1.0×10~(-4) mol·L~(-1)范围内,Ce(Ⅳ)-罗丹明B体系化学发光强度的变化值与NO_2~-离子浓度呈线性关系,检出限为2.4×10~(-6) mol·L~(-1)。对5.0×10~(-5) mol·L~(-1) NO_2~-标准溶液进行10次测定,相对标准偏差(RSD)为0.89%。该方法用于测定水样中的NO_2~-,加标回收率在92.4%~105.2%之间,结果令人满意。