离子液体萃取电镀污泥浸出液中的Co2+

合成了萃取剂[Phos-C_5-NMM][NTf_2],并研究了其对Co~(2+)的萃取情况。通过正交试验,得到最佳的萃取条件为:m(萃取体系)∶m(水相)=1∶4,白油作稀释剂,m([Phos-C_5-NMM][NTf_2])∶m(白油)=1∶2,萃取时间10 min,萃取pH值5.5。与常规萃取剂P_(507)相比,[Phos-C_5-NMM][NTf_2]萃取体系对Co~(2+)的选择萃取性更高。另外,[Phos-C_5-NMM][NTf_2]在萃取过程中对浸出液的pH值及Co~(2+)的质量浓度有较宽的适应范围。     

Co~(2+)改性Fenton试剂降解刚果红废水研究

以刚果红废水为模拟染料废水,通过Co~(2+)对传统Fenton试剂进行改性研究,探索Co~(2+)与Fe~(2+)摩尔比、H_2O_2的投加量、反应温度及pH值对刚果红去除效果的影响。结果表明:Co~(2+)对传统Fenton试剂降解刚果红废水具有显著的促进作用,使得反应最佳pH值向近中性条件移动。当Co~(2+)与Fe~(2+)摩尔比为1∶1,3%H_2O_2投加量为2 mL,温度为65℃,pH值为7,降解60 min时,改性Fenton试剂对刚果红去除率达到98.2%。正交实验结果说明温度是最主要影响因素。     

防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯的制备新工艺

采用四氯化钛催化对甲氧基苯甲醛和乙酸异辛酯合成了一种防晒剂对甲氧基肉桂酸异辛酯,结果表明:n(对甲氧基苯甲醛)∶n(乙酸异辛酯)∶n(四氯化钛)=1∶1.1∶0.5、反应温度30℃、反应时间6 h的优化条件下,对甲氧基肉桂酸异辛酯的产率达到了98%。     

离子液体萃取电镀废水中铅的研究

制备了三种不同阳离子侧链长度的离子液体[C_nMIM]PF_6(其中n=4、6、8),以它们为萃取剂,以双硫腙为螯合剂,构建了离子液体[C_nMIM]PF_6-双硫腙萃取体系。研究了该萃取体系对含铅废水中Pb~(2+)的萃取性能。研究发现,阳离子侧链增加有利于提高Pb~(2+)的萃取效果。另外,考察了萃取时间、萃取温度、pH值、含铅废水与离子液体的体积比对Pb~(2+)萃取率的影响。结果表明:[C_8MIM]PF_6-双硫腙萃取体系对含铅废水中Pb~(2+)的萃取率可达93.5%,并且Pb~(2+)萃取率受pH值影响很大。     

双子表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01).对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应时间1 h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,以丙酮作溶剂,回流操作.酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶ n(AEO2)=1.00∶2.15,反应温度150 ℃,反应时间14 h,催化剂w(PW12/C)=1.5%.磺化反应, 配比为n(1,4-丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶ n(NaHSO3)=1.00∶3.00,反应时间4 h,反应温度80 ℃,相转移催化剂w(CTAB)=1.5%.对每步合成产物均用 IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38.4 mN/m,CMC为0.049 mmol/L.     

异丙醇-PAR-硫酸铵双水相萃取光度法测定工业废水中的Co~(2+)

研究了异丙醇-硫酸铵双水相体系中,PAR与Co~(2+)形成的配合物,及配合物在该体系中两相间的分配行为。结果表明,在室温下,Co~(2+)-PAR配合物萃取到异丙醇中,其最大吸收波长为512 nm,并且Co~(2+)在0.00~2.50μg·mL~(-1)呈线性关系,符合朗伯-比尔定律,相关系数为R~2=0.99047,表观摩尔系数?=6.9×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

废水中乙酸回收方法的研究

采用萃取和蒸馏2种方法从水溶液中回收乙酸。用物理萃取、络合萃取和共沸蒸馏使各浓度段的乙酸进行了再循环,并对上述方法做了比较。低质量分数乙酸用n(三辛胺)∶n(乙酸)=1∶1,且有机相中V(三辛胺)∶V(环己烷)∶V(石油醚)=3∶5∶2时萃取率达95%以上,高质量分数乙酸可先用乙酸乙酯萃取或先共沸蒸馏,再用三辛胺络合萃取。     

次氯酸钠去除电镀废水中氨氮的研究

针对电镀废水处理难度大、氨氮浓度高等问题,为了验证次氯酸钠对电镀废水中氨氮的处理效果,采用次氯酸钠氧化法对氨氮浓度为100 mg/L的模拟电镀废水进行预处理,研究了次氯酸钠投加量、反应时间、初始p H值、反应温度等因素对氨氮去除效果的影响。结果表明:常温条件下,当m(Cl2)∶m(N)=5∶1,反应时间为5 min,初始pH值在6～7之间,次氯酸钠对模拟电镀废水中氨氮的处理效果好,氨氮去除率高达85.5%,剩余氨氮浓度符合GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表2中的氨氮排放标准,说明了采用次氯酸钠氧化法去除电镀废水中的氨氮是可行的,同时也证明了十二烷基苯磺酸钠的存在会影响次氯酸钠的稳定性。     

巯基乙酸萃取工艺的研究

通过对若干种有机溶剂的比较,选定磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂,甲基异丁基甲酮(M IBK)作为稀释剂,对巯基乙酸(TGA)的萃取进行研究。同时考察了TGA浓度、萃取温度、pH等条件对TGA萃取分配系数的影响。实验结果表明,采用V(M IBK)∶V(TBP)=1∶9的混合萃取剂,控制V(有机相)∶V(水相)=1∶2,在室温下萃取TGA合成液两次,TGA萃取率达98.31%。萃取后有机相中含有无机酸杂质H2SO4和有机酸杂质二硫代二乙酸(DTDGA),可采用w(NaOH)=20%的水溶液洗涤去除。洗涤时控制n(NaOH)/n(DTDGA)=7,洗涤后无机酸杂质H2SO4去除率达100%,有机酸杂质DTDGA去除率达80.3%,TGA损失率2.6%,有机相中m(杂质)/m(TGA)=0.007 3。     

1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠的合成与性能

采用自制的碳基固体酸为双酯化反应催化剂,反应过程无需溶剂、中间产物无需分离等对环境友好的工艺,在常压下合成了1,4-丁二醇双子琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯磺酸钠(GSS4AEO3-62)。对各步反应条件进行了考察,得到的最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(1,4-丁二醇)=2.15∶1.00,反应温度110℃,反应时间2.0 h,在该条件下得到产率为99.23%的单酯化产物;双酯化反应Ⅰ:n(顺酐)∶n〔聚醚(3)〕=1.00∶0.55,w(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度170℃,反应时间2.0 h,双酯化反应Ⅱ:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶0.60,反应温度220℃,反应时间4.5 h,在该条件下得到产率为94.36%的双酯化产物;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度140℃,反应时间5.5 h。产物经IR、GC/MS进行结构表征,测定了其表面性能、应用性能和毒理性,并与磺基琥珀酸聚醚(3)异辛基混合双酯钠(AEOSS3)、1,4-丁二醇双子琥珀酸二异辛酯磺酸钠(GSS462)进行了比较。结果表明,GSS4AEO3-62的临界胶束浓度比AEOSS3、GSS462低1²个数量级,而且毒性低。     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

从石煤酸浸液中萃取钒的实验研究

以陕西山阳石煤钒矿作为研究对象,实验研究了磷酸二异辛酯(P204)对硫酸浸出溶液体系中钒的萃取工艺。主要考察了P204体积分数、pH值、萃取时间、萃取级数及有机相与水相体积比等因素对钒萃取率的影响。确定了萃取的最佳工艺参数:P204体积分数20%,磷酸三丁酯(TBP)5%,磺化煤油75%,萃取平衡pH值在2.5左右,相体积比为1∶5,萃取时间为5 min,萃取级数为5级。在此条件下萃取含钒2.965 8 g/L溶液,萃取率可达98.57%。     

功能化离子液体的合成与萃取性能研究

以1-乙烯基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钠为原料,采用两步合成法制得目标产物1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐,通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)对目标产物进行表征。分别探究了1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐、1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐-双硫腙、双硫腙-氯仿3种体系对废水中的Pb~(2+)、Cd~(2+)的萃取效率,结果表明,在最佳条件下,1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐-双硫腙体系的萃取效率最好;在该体系中探究了温度、pH、萃取时间、离子初始浓度等对废水中Pb~(2+)、Cd~(2+)萃取效率的影响,结果表明,在最佳条件下,1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐-双硫腙体系对废水中Pb~(2+)、Cd~(2+)萃取效率分别为94%、83%。     

填料塔萃取回收醋酸废水的工艺研究

采用络合萃取方法处理工业中的低质量浓度醋酸废水,考察了三烷基胺与三正辛胺对醋酸废水的萃取效果,分析了三烷基胺、正辛醇和煤油体积分数、原料液初始质量浓度和pH对萃取效果的影响。利用填料萃取塔和反萃塔,观察混合萃取剂对醋酸废水的萃取效果。实验结果表明,在相同的体积分数下,三烷基胺萃取效果优于三正辛胺。在填料萃取塔中,使用混合萃取剂体积分数40%三烷基胺-30%正辛醇-30%煤油处理初始质量浓度为30 g/L醋酸水溶液,萃取效果较好,醋酸回收率可达95.25%。     

萘磺酸类有机废水的络合萃取研究

采用络合萃取法对萘磺酸类有机废水进行预处理。选用了三烷基胺(7301)、三辛胺作萃取剂,用NaOH、KOH、NH3.H2O作反萃剂,分别进行萃取与反萃实验,确定了最优良的萃取与反萃体系。同时,研究了萃取剂与稀释剂比例、废水pH、油水比以及萃取温度对废水萃取效果的影响及反萃时碱液的最佳质量分数和油碱比。     

络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水

采用络合萃取法处理6-硝基间甲酚废水,一次萃取率达到99.9%,最佳的萃取条件为V(络合剂)∶V(稀释剂)=1∶2,萃取油水体积比为1∶2,溶液pH值低于3。萃取剂可经过反萃再生其效率不变。     

用协萃体系从多金属废水中萃取Ni~(2+)和Co~(2+)（英文）

用协同萃取体系LIX 63和Versatic 10添加/不添加TBP从模拟多金属废水中萃取Ni~(2+)和Co~(2+),并去除杂质离子Mn~(2+),Mg~(2+)和Ca~(2+).向LIX 63/Versatic 10协同萃取体系中加入TBP用于加快Ni~(2+)的反萃,考察了萃取、反萃条件对Ni~(2+)和Co~(2+)萃取率、杂质去除率的影响.结果表明,Lix63,Versatic10和TBP浓度分别为0.6,0.4,0.8 mol/L时,Ni~(2+)和Co~(2+)的协萃系数达到最大,分别为33.29和8.23,且30 min内Ni~(2+)的反萃率达到90%.确定较优萃取操作条件为:萃取温度40±0.5℃、萃取平衡p H=4.5、萃取相比A/O 1:1、皂化率40%;反萃过程用1 mol/L H2SO4为反萃剂,根据Mc Cabe–Thiele图,在萃取相比A/O 1:1的条件下,经过三级逆流萃取,Ni~(2+)和Co~(2+)的萃取率分别达98.6%和99.9%,在反萃相比A/O为1:10的条件下,经三级逆流反萃,负载反萃水相含88.12 g/L Ni~(2+),4.52 g/L Co~(2+),1.21 g/L Mn~(2+),0.27 g/L Mg~(2+),Ca~(2+)低于0.2 mg/L.     

二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)的合成

采用1,4-丁二醇、马来酸酐、月桂醇为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂--二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-02)。对各步合成条件采用正交实验进行优化,得出各步反应的优化工艺条件:酯化反应I,配比为n(1,4-丁二醇)∶n(马来酸酐)=1∶2.15,反应时间2h,催化剂w(乙酸钠)=1.0%,反应温度95℃,以丙酮作溶剂,回流操作;酯化反应Ⅱ,甲苯为溶剂,反应时间6h,反应温度145℃,催化剂w(对甲苯磺酸)=1.0%,n(1,4-丁二醇双马来酸单酯)∶n(月桂醇)=1∶2.20。磺化反应,石蜡加热,石蜡温度(加热温度)控制在115℃,时间为6h,原料配比为n(1,4-丁二醇双马来酸双酯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶2.50。对每步合成产物均用IR进行了表征。     

一种新型Co~(2+)荧光探针的合成及其性能研究

以8-羟基喹啉衍生物与2,4-二羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的离子荧光探针HQHD。该化合物结构通过红外、氢谱、碳谱以及高分辨质谱进行确认。当以V(乙腈)∶V(水)=1∶9缓冲溶液为溶剂时,荧光探针的性能研究表明,在16种常见金属离子和NH~+_4中,HQHD对Co~(2+)具有较好的专一识别能力,p H在6.98~8.6范围内对Co~(2+)的识别能力最强。当Co~(2+)与其他离子形成共存离子溶液时,并不影响HQHD对Co~(2+)的检测效果,说明配体HQHD具有较强的抗干扰能力。当Co~(2+)在0.5×10~(-5)~5×10~(-5)mol/L的浓度范围内,体系的荧光强度ΔF与Co~(2+)的浓度呈现良好的线性关系,线性拟合系数为0.982 6,检测限为9.77×10~(-8)mol/L。Job's plot曲线表明,Co~(2+)与配体比为1∶1。     

氢氧化物沉淀-Fenton法处理电镀废水的研究

分别采用Fenton法及氢氧化物沉淀-Fenton法对模拟电镀废水进行处理。结果表明:单独采用Fenton法处理模拟电镀废水,当废水pH值为3、Fe~(2+)与H_2O_2的物质的量比为1.1时,虽然废水中COD的去除率能够达到91.6%,但Zn~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)的去除效果并不理想。先采用氢氧化物沉淀法对模拟电镀废水进行预处理,再采用Fenton法进行处理,COD的去除率可以达到93.6%,同时Zn~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)三者的去除率也均能达到98%以上。