Si3N4浆料的颗粒分布及分散工艺探讨

本用激光粒度仪测定Si3N4原料的颗粒分布，研究了不同分散剂对颗粒分布的影响，实验结果表明：分用剂PC和GC对Si3N4颗粒有较强的吸附和分散作用，适宜的添加剂用量分别为：0．2ml/g和0．05wt％。借助适当的工艺条件，获得密度为1．9－2．9g/cm^3的Si3N4注浆坯体。     

Si加入量对Si3N4-SiC复合材料性能的影响

固定其他组分配比不变，仅改变配方中Si粉加入量即Si粉从10％增加到60％，经过准静态氮化法反应烧结制得Si3N4－SiC复合材料，并对其进行力学性能、XRD和SEM检测，实验结果显示：随着Si加入量的增加，复合材料的强度逐渐增大，而密度却呈现减小趋势，生成的Si3N4-中β-Si3N4含量增加，形成的网络结构的致密度也相应增大，但β－Si3N4晶粒减小。     

石墨粒度对赛隆-石墨复相材料相组成和显微结构的影响

以氮化铝粉(w(AlN)=99%)、硅粉(w(Si)=99%)、活性氧化铝微粉(w(Al2O3>)=99%)和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛下分别于1 480和1 550℃制备赛隆-石墨复相材料.研究了石墨粒度(300、125、45 μm)和烧成温度(1 480、1 550℃)对β-SiAlON合成率的影响,同时借助XRD、SEM等手段分析和观察了材料的物相变化和断口形貌.结果表明,在1 480和1 550 ℃下,石墨均阻碍了β-SiAlON的合成:在1 480℃,石墨阻碍了α-Si3N4向β-Si3N4转化,并且石墨粒度越小,阻碍作用越显著;在1 550℃,碳热还原反应加剧,石墨对15R-SiAlON的生成更有利,并且石墨粒度越小,生成15R-SiAlON的趋势越大.     

炮泥中Fe-Si_3N_4的性能

据TaibabutsuOverseas报道，Fe－Si3N4作为泡泥原料之一已用得越来越普遍，因为Fe－Si3N4对于炼钢有许多优点。日本一公司研究表明，该炮泥可产生如下反应：gEe－f－S3N4、3FISt＋2N2，3F6＋St3N4、3F61Si＋2N2，3F2＋S3N4“FZa＋ZaC＋2N2，9F2干S3N4＋3C、ZAIN＋3Fqsi＋3CO＋NZ。随着炉温升高．Si3N4减少，SIC增加，还可以增强SIC与基质的结合，同时不断产生NZ气和CO气体，这对改进烟泥性能有重要意义。炮泥中Fe-Si_3N_4的性能@李荔寅…     

一例铁斧石的颜色成因及光谱学表征

斧石是自然界较为罕见的宝石品种,以颜色艳丽及强三色性著称。运用常规宝石仪器及多种测试技术对一例褐黄色斧石的宝石学特征、化学成分及谱学特征进行研究。结果显示:斧石样品的密度为3.186 g/cm^(3),折射率为1.665~1.676。X-射线荧光光谱分析表明其由Al、Si、Ca、Fe、Mn、O等元素组成,铁质系数F=FeO/(FeO+MnO)=0.964,Fe含量远高于Mn,据晶体化学结构特征将其归为含锰质铁斧石。综合化学成分及紫外可见光谱特征表明,其颜色由Fe^(2+)和Mn^(2+)共同作用所致,418、488 nm处的吸收峰由Mn^(2+)离子d-d电子跃迁引起,分别归属于Mn^(2+)的6A^(1g)→4T^(2g)(G)能级跃迁及6A^(1g)→4T^(1g)(G)能级跃迁;451、512、581 nm处的吸收峰由Fe^(2+)离子d-d电子跃迁引起,分别归属于Fe^(2+)离子中5 E g→3E 1g(3 H)能级跃迁及5 E g→3T^(1g)(3 H)能级跃迁。红外反射光谱测试指示环状硅氧骨干结构及多种配位体基团的振动特征,1090、1028 cm^(-1)处的吸收峰分别归属于υ_(as)(Si—O—Si)反对称伸缩振动、υ_(as)(O—Si—O)反对称伸缩振动及υ_(s)(BO_(3))对称伸缩振动联合所致,983 cm^(-1)处的吸收峰归于υ_(s)(O—Si—O)对称伸缩振动,790 cm^(-1)处的吸收峰归属于δ(BO_(3))弯曲振动。拉曼光谱测试显示一组特征拉曼峰,与[SiO_(4)]四面体、[AlO_(6)]八面体及[BO_(3)]三角形等配位体的振动模式相对应,320、395 cm^(-1)处的拉曼峰为Al—O的弯曲振动所致,1007、983 cm^(-1)处的拉曼峰为Si—O对称伸缩振动所致,716、770 cm^(-1)处的拉曼峰为B—O的伸缩振动所致。红外光谱法及拉曼光谱法基于配位体基团振动模式的解析和表征,可作为区分斧石及颜色相似宝石的诊断性依据。     

低温热压制备半透明α/βSi3N4复相陶瓷

以α-Si3N4粉为原料、MgSiN2粉为烧结助剂,在1563℃热压1h制备出半透明α/βSi3N4复相陶瓷。X射线衍射分析结果表明,半透明α/βSi3N4复相陶瓷由85%(质量分数,下同)α-Si3N4和15%β-Si3N4组成。半透明α/βSi3N4复相陶瓷具有和Mg-α-SiAlON陶瓷相似的透光性质,样品厚度为0.42mm,其透过率随波长增加而增大,波长在3.3μm处透过率最大,达到66%,在2.0～4.5μm波长范围,透过率保持在50%以上,随后透过率迅速降低,在5.0μm处截止。     

稀土氧化物对Si3N4陶瓷力学性能和显微组织的影响

采用常压烧结工艺制备了Si3N4-Y2O3-La2O3陶瓷,并对Si3N4陶瓷的力学性能、相组成和显微组织进行了分析和讨论。结果表明:添加4%Y2O3～4%La2O3的复合稀土氧化物后,Si3N4陶瓷呈长柱状的β-Si3N4晶粒,抗弯强度为960MPa,断裂韧性为7.5MPa.m1/2,具有较好的力学性能。     

氮化硅铁在Al2O3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。     

β-Si3N4晶种对Si3N4陶瓷力学性能和显微结构的影响

采用无压烧结工艺制备了长柱状β-Si3N4品种.研究了晶种尺寸对Si3N4陶瓷力学性能和显微结构的影响.结果表明:在1750℃通过控制保温时间(1h、1.5h和2h)可获得不同尺寸的长柱状β-Si3N4晶种.Si3N4陶瓷加入晶种后,其相对密度和抗弯强度虽略有降低,但断裂韧性得到大幅提高.平均长度为4.51μm,长径比为5.71的品种对Si3N4陶瓷的增韧效果最佳;且随着其添加量的增加,Si3N4陶瓷的断裂韧性先升高再降低,当掺量为2wt％时断裂韧性达到最高(提高了20％以上).显微结构分析表明,Si3N4陶瓷断裂韧性的提高,与因晶种加入而导致的Si3N4晶粒长径比和大长柱状晶粒含量的增加有关.     

Si_3N_4材料氧化的热力学分析

本文利用热力学计算的方法．分析了Si3N4材料在高温下发生氧化反应的可能性以及在氧化过程中的氧化反应方式。通过对Si3N4氧化和生成Si2N2O的热力学计算，得到了Si3N4氧化反应的△G°与温度之间的关系图和Si-N－O系统的相关系图，同时对Si3N4材料的氧化反应方式进杆了分析和讨论，揭示了发生“钝化氢化”和“活化氧化”的条件。     

Si3N4／环氧树脂导热复合材料制备和性能研究

采用硅烷偶联剂KH-550对氮化硅（β—Si3N4）进行表面处理,浇注制备氮化硅／环氧树脂（Si3N4／EP-828）复合材料,研究了Si3N4粒径、用量和表面改性对复合材料导热性能和力学性能的影响。结果表明,Si3N4／EP-828的导热性能随Si3N4用量的增加而提高,当Si3N4体积分数为30％时,热导率为0．83W／mK,为纯环氧树脂4倍多;力学性能则随Si3N4用量的增加先增大后降低。表面改性有助于进一步提高复合材料的导热性能和力学性能。初步分析表明,Si3N4／EP-828热导率与Si3N4形成的导热网链和Si-O-Si键导热骨架有关。     

Sialon材料的制备方法

Sialon（Silicon Aluminum Oxynitrit）是由Al2O3中的Al原子和O原子部分置换Si3N4中的Si原子和N原子而形成的，是处于SiO2-Si3N4-Al2O3-AlN系统中的一系列物相的总称。由于Al和O的固溶状态不同，导致α型、β型、O型、X型和AlN多型体等晶体构型。其中，在Sialon中用Al-O等量置换SPN所形成的固溶体被称为β′-Sialon。β′-Sialon是一种结构单元为[（Si、Al）（O、N）4]四面体的无缺陷的置换型固溶体，是众多固溶体中结构最简单、性能最稳定的固溶体。其化学通式为：Si6-ZOZAlZN8-Z（0〈Z〈4．2）。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

添加剂对Si粉直接氮化工艺中α-Si3 N4含量的影响

通常情况下,Si粉直接氮化法和自蔓延法所制得Si3N4粉体主要以β-Si3N4为主,而为了使Si3N4陶瓷有更好的烧结性能,需要得到高α相含量的Si3N4粉.本研究以Si粉直接氮化法为基础,通过添加NH4Cl、FeCl3来制备高α相含量的Si3N4粉.经XRD和SEM检测分析发现,添加适量NH4Cl、FeCl3可大幅提高Si3N4粉体中α-Si3N4的含量,最高可达88.3%,但FeCl3的含量过高时,则可显著降低α-Si3N4的含量.研究还发现添加NH4Cl、FeCl3还可降低Si粉发生氮化反应的起始温度.     

Si加入量对Si_3N_4-SiC复合材料性能的影响

固定其他组分配比不变,仅改变配方中Si粉加入量即Si粉从10％增加到60％,经过准静态氮化法反应烧结制得Si3N4——SiC复合材料,并对其进行力学性能、XRD和SEM检测,实验结果显示:随着Si加入量的增加,复合材料的强度逐渐增大,而密度却呈现减小趋势,生成的Si3N4-中β-Si3N4含量增加,形成的网络结构的致密度也相应增大,但β-Si3N4晶粒减小。     

一种合成针状β-Si3N4籽晶的简易方法

曾使用中度低温热处理工艺借助于低体积分数的复合烧结剂（例如MgO和CaO与Y2O3或Nd2O3合成）合成针状氮化硅（β-Si3N4）籽晶。人们已经研究了热处理循环工艺以及添加剂组分对冷等静压球团和一次密压粉末中α→β—Si3N4的相转变的影响。对于一次密压粉末在-0．1MPa氮气中于1625℃温度下进行4h的热处理，可以发生充分的相转变。使用简单的稀释HF在室温下浸渍，使用复合氧化物添加剂可以使籽晶从热处理材料中释放出来。得到的β—Si3N4籽晶显示出了小尺寸的分散，平均长度与直径之比约为4：1。     

可加工氮化硅/氮化硼复相陶瓷的制备

以硅(Si)粉、六方氮化硼(h-BN)为原料,在氮气(N2)中用燃烧合成(combustion synthesis,CS)气固反应法,原位生成可加工氮化硅/氮化硼(Si3N4/h-BN)复相陶瓷.考察了h-BN不同体积分数(下同)对Si3N4/h-BN复相陶瓷可加工性的影响.结果表明:在实验条件下,Si粉氮化完全,不存在残余的游离Si.Si3N4/h-BN复相陶瓷中以柱状β-Si3N4为主相,β-Si3N4晶粒之间为针状h-BN相.随着h-BN相含量的增加,Si3N4/h-BN复相陶瓷的可加工性提高,抗弯强度先减小后增加.h-BN含量为25%时,Si3N4/h-BN复相陶瓷的抗弯强度最低.     

原位反应制备WSi2/Si3N4复合材料的研究

研究了Si3N4/WSi2复合陶瓷材料的特殊制备工艺过程及其显微结构.用XRD、SEM、EDX以及气孔测试仪,对每一制备过程步骤中发生的显微结构变化进行了分析.结果表明预烧过程原位生成了WSi2,氮化反应使 Si相几乎全部转化为Si3N4和WSi:,热压使α-Si3N4转化为β-Si3N4,相组成为β-Si3N4、WSi2 以及少量的WsSi3.机械强度随温度上升而增加,1200℃ 强度达988.3MPa.     

半透明氮化硅陶瓷的放电等离子烧结制备及性能

用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)技术,以质量分数(下同)为9%氮化铝(A1N),3%氧化镁(MgO)为烧结助剂,在1850℃烧结5min,成功制备了半透明氮化硅(Si3N4)陶瓷.半透明Si3N4陶瓷在中红外波段表现出良好的透过率,最大透过率为66.4%.SPS的快速致密化过程保证了烧结体具有良好的晶体结构,有利于提高透过率.SPS快速的烧结过程和A1N和MgO的加入能够有效抑制烧结过程中Si3N4陶瓷由α相向β相的转变,是制备光学性能良好的Si3N4陶瓷的关键.报道了半透明Si3N4陶瓷的其他性能.光学性能与其他性能的结合,势必大大拓宽Si3N4陶瓷的应用领域.     

莫来石涂层对Si_3N_4陶瓷材料抗氧化性能的影响

利用Sol－Gel法在Si3N4陶瓷材料的表面涂上一层莫来石涂层，并用X射线衍射和X射线电子能谱（XPS）仪分析了涂层后Si3N4陶瓷材料的表面。涂层后Si3N4陶瓷材料在1300℃下氧化100h后，氧化增重从原来的0.42mg·cm-2降低到0．29mg·cm-2。