应用电沉积方法制备纳米多层膜的研究现状

简述了电沉积多层膜的原理，介绍了电沉积方法制备纳米多层膜的研究现状，并讨论了电沉积金属多层膜的表观分析、性能及应用前景。     

电化学法制备组分调制纳米多层膜的研究现状

探讨了应用电化学电沉积法制备具有超晶格结构的纳米组分调制多层膜的原理,对比了恒电流和恒电位两种电化学手段对膜层微观结构的影响,并简述了阳极氧化法制备多层膜陶瓷材料的研究现状;同时介绍了XRD、STM等几种常用于表征纳米多层膜微观结构的现代测试方法,阐述了纳米多层膜的优异性能及应用前景.     

气相沉积纳米多层膜吸波性能及机理研究

利用离子束辅助气相沉积法在透明胶片基底上制备了A／B型纳米多层膜，其中A为铁磁层，B为介电层。用透射电镜(TEM)测定了多层膜的层间结构，用X射线光电子谱(XPS)测定了铁磁层中铁的化合态，并对样品在(8～18)CHz频段内的吸波性能进行了测试。结果表明，气相沉积法可以制得良好的层间结构，单层铁磁层和介电层厚度比有一个最佳值；多层膜的层数对吸波效果影响很大，铁磁层中铁的价态对吸波效果有一定的影响。基于这些试验结果，用量子理论探讨了纳米多层膜的吸波机理。     

文摘辑要

电沉积技术在纳米多层薄膜材料制备中的应用对纳米多层膜的研究进行了综述,讨论了单槽法、双槽法电镀纳米多层膜的原理,介绍了纳米多层膜的电沉积机制。总结了近年来人们对研究纳米多层膜所做的工作,分析了纳米多层膜的发展趋势。     

电沉积纳米镀锌层的机理研究

对电镀锌进行纳米改性研究，得到层状纳米镀锌层。采用场发射电镜(FEG-TEM)观察镀锌层结晶的形态，X衍射分析镀锌层晶粒的尺寸，恒电位法和电化学交流阻抗方法研究了纳米镀锌层的电沉积机理。     

双槽电沉积法制备Cu/Ag纳米多层膜

双槽电沉积法制备了不同调制波长的Cu/Ag金属多层膜(Cu膜和Ag膜等厚),用扫描电子显微镜观察了多层膜的层状结构,并研究了不同调制波长下多层膜的显微硬度变化.结果表明:双槽电沉积法制备的Cu/Ag多层膜层状结构明显.当调制波长大于100 nm时,显微硬度随调制波长减小而增加;当小于100 nm时,硬度随调制波长减小而...     

刀具和磨具用的纳米结构涂层

纳米结构涂层定义为晶粒尺寸或膜层厚度小于 10 0nm的功能材料。纳米结构涂层包括金属 -金属、金属 -陶瓷、陶瓷 -陶瓷以及附着有固体润滑剂的材料。纳米结构涂层分为纳米晶薄膜结构、膜厚为纳米多层膜结构以及纳米混合相薄膜结构。纳米晶涂层　纳米晶金属或涂层显示出较低的磨损率 ,这种耐磨性能的提高归因于纳米尺寸效应引起的高硬度、高韧性及特殊的裂纹变化和移动机理。例如 ,电沉积制备涂层的晶粒尺寸降到 10nm ,维氏硬度增大3倍。制备纳米晶涂层的关键是保证粒子的纳米尺寸 ,在高温时控制晶粒生长 ,方法包括把纳米粒子首先制成微米粒…     

Co/Pd纳米多层膜的制备及其磁性能

以单晶Si(111)为基底,采用双槽法电结晶制备了Co/Pd纳米多层膜,使用电化学石英晶体微天平(EQCM)精确测定沉积过程中Co和Pd膜的质量随沉积时间的变化.通过电位阶跃法探讨了沉积层晶体成核机理,得到Co和Pd电结晶初期均为三维瞬时成核过程. X射线衍射(XRD)研究表明,Co和Pd的结晶与生长显示择优取向,出现了111Co-Pd的合金峰.并用物性测量系统(PPMS)测试了Co/Pd多层膜的磁性能,所得磁滞回线表明:矫顽力随着多层膜磁性层厚度的减小而增大,可达到9.0×104 A/m.     

摩擦辅助喷射电沉积纳米晶镍的电化学腐蚀行为

采用摩擦辅助喷射电沉积工艺和传统喷射电沉积工艺制备纳米晶镍,用TEM对比分析了二者的组织结构,用电化学极化法研究了2种纳米晶镍层在3.5%NaCl(质量分数)溶液及1 mol/L H2SO4溶液中的腐蚀行为。结果表明,摩擦辅助喷射电沉积结晶过程更加均匀,制备的纳米晶镍层组织致密,晶粒细小,平均晶粒达到9.77 nm;在2种腐蚀溶液中,摩擦辅助喷射电沉积制备的纳米晶镍的电化学腐蚀性能均优于传统喷射电沉积;在NaCl溶液中,摩擦辅助喷射电沉积所制纳米晶镍在腐蚀过程中有钝化膜产生。并指出晶粒大小与微观缺陷是影响纳米晶镍耐腐蚀性能的2个重要因素     

电刷镀Cu/Ni纳米多层膜镀液的研究

应用扫描电子显微镜（SEM）对电刷镀Cu、Ni薄膜表面形貌进行了观察，并对膜层进行了能谱（EDS）成分分析。结果表明：改变镀液配比和沉积电压，镀层的成分和沉积速率都有明显的变化；在适当的镀液配比下，控制沉积电位，可以分别刷镀出Cu镀层和Ni镀层；控制沉积时间，可以实现纳米多层膜的制备；镀层的生长方式以沿晶外延生长为主，当沉积电压增高时，还伴随有新的晶核的形成和取向择优生长。     

过滤电弧沉积的TiN/TiCrN/CrN/CrTiN多层膜

用过滤电弧技术在高速钢表面沉积了TiN／TiCrN／CrN／CrTiN多层膜，用扫描电镜(SEM)观察了截面和断口形貌及划痕后的形貌。使用俄歇电子谱仪进行剥层成分分析，用纳米压痕仪测试了多层膜和单层膜的显微硬度和弹性模量。结果表明，在调制周期大于l00nm时，多层膜的显微硬度符合Ha11—Petch关系，在80nm时，则脱离线性关系。划痕法测试多层膜的结合力达到80N。     

加热温度对Ni-P/Ti/DLC多层膜力学性能的影响

目的研究不同加热温度对Ni-P/Ti/DLC多层膜力学性能的影响。方法用化学镀镍磷工艺在模具钢基体上镀Ni-P层作切削层,采用过滤阴极真空电弧(FCVA)技术分别沉积Ti过渡层和DLC保护层。利用拉曼光谱分析了多层膜表层在不同加热温度下的结构成分,采用纳米压痕、纳米划痕和扫描电镜对多层膜的硬度和弹性模量、膜层结合性能以及划痕表面形貌进行了表征。结果拉曼光谱检测结果表明,随着加热温度的升高,多层膜表层DLC膜中的AD/AG值及sp2键含量增大,且400℃时AD/AG值的变化幅度明显增大。纳米压痕实验结果表明,多层膜的硬度和弹性模量随着温度的升高呈先增后减的趋势,且在300℃时达到最大,纳米压痕过程中膜层未出现破裂现象。纳米划痕实验及SEM观测结果表明,多层膜的临界载荷A1随着加热温度的升高而增加,临界载荷A2在25~200℃区间没有明显变化,而在300~400℃区间显著增大。结论在加热温度达到400℃时,多层膜表层DLC膜的石墨化倾向显著。加热温度为300℃时,多层膜的力学性能及膜层间的结合性能较优,而400℃时膜层间的结合性能及抑制裂纹扩展能力减弱,且膜层具有较大的塑性。因此,适宜的加热温度有利于提高多层膜的力学性能和膜层间的结合性能。     

DLC基纳米多层膜摩擦学性能的研究进展与展望

类金刚石（DLC）薄膜是一种良好的固体润滑剂,能够有效延长机械零件、工具的使用寿命。DLC基纳米多层薄膜的设计是耐磨薄膜领域的一项研究热点,薄膜中不同组分层具备不同的物理化学性能组合,能从多个角度（如高温、硬度、润滑）进行设计来提升薄膜力学性能、摩擦学性能以及耐腐蚀性能等。综述了DLC多层薄膜的设计目的与研究进展,以金属/DLC基纳米多层膜、金属氮化物/DLC基纳米多层膜、金属硫化物/DLC基纳米多层膜以及其他DLC基纳米多层膜为主,对早期研究成果及现在的研究方向进行了概述。介绍了以上几种DLC基纳米多层膜的现有设计思路（形成纳米晶/非晶复合结构、软/硬交替沉积,诱导转移膜形成,实现非公度接触）。随后对摩擦机理进行了分析总结：1）层与层间形成特殊过渡层,提高了结合力;2）软/硬的多层交替设计,可以抵抗应力松弛和裂纹偏转;3）高接触应力和催化作用下诱导DLC中的sp3向sp2转化,形成高度有序的转移膜,从而实现非公度接触。最后对DLC基纳米多层膜的未来发展进行了展望。     

纳米Al2O3/TiO2多层涂层的低温制备及其性能*

采用原子层沉积技术(ALD)在 200 ℃低温条件下将纳米 Al₂O₃ / TiO₂ 多层涂层沉积在硬质合金刀具表面。利用扫描电镜 SEM、划痕测试仪和三向测力仪以及数控机床等设备,对不同形式的纳米 Al₂O₃ / TiO₂ 多层涂层刀具的涂层-基体结合力和切削性能等进行研究。结果表明,基于原子层沉积技术低温制备的纳米多层涂层刀具的涂层-基体结合强度高;涂层层数、 涂层沉积顺序及涂层层厚比对纳米多层涂层刀具的切削力有不同程度的影响;纳米多层涂层刀具更适合高速切削,当切削速度大于 2.33 m / s 时,纳米多层涂层刀具的切削力和摩擦因数呈下降趋势,表现出良好的切削性能,其中双层纳米涂层刀具的切削性能更好;在高速切削时,纳米多层涂层刀具表面摩擦因数比普通未涂层硬质合金刀具低,纳米 Al₂O₃ / TiO₂ 多层涂层能够有效改善刀具的黏结磨损,减少刀-屑粘黏现象和烫伤现象,能够改善刀具表面的耐磨损性能。     

铈离子修饰SiO2膜层在模拟深海条件下的腐蚀行为研究

在X80钢上分别用溶胶-凝胶法和电沉积法制备了铈离子修饰SiO₂膜层,并研究了膜层在20 MPa下3.5%NaCl溶液中的腐蚀行为。利用高温高压电化学反应釜对试样的开路电位、电化学阻抗、极化曲线进行了测试,利用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪以及接触角测试仪对试样腐蚀形貌、腐蚀产物相以及接触角进行了分析。结果显示,两种方法制备的膜层的抗腐蚀性能在深海均有下降,且电沉积膜层下降尤为显著。在20 MPa去离子水中浸泡后的膜层均未出现明显裂纹;在20 MPa盐水中浸泡后,电沉积膜层出现些许开裂,而溶胶-凝胶膜层仍较为完好;在20 MPa盐水中恒电位极化腐蚀后,电沉积膜层出现明显龟裂和脱落,而溶胶-凝胶膜层仅出现开裂。两种膜层腐蚀之前均表现亲水性,而腐蚀后接触角明显增大,呈现出疏水性。     

磁控溅射制备NiO/Ni多层膜的结构和光电性能

利用反应磁控溅射和常规磁控溅射方法交替沉积了NiO/Ni纳米多层膜,研究了不同退火环境下多层膜的相结构、微观结构演化及光电性能。XRD和TEM结果表明,沉积态薄膜呈现明显的NiO和Ni交替多层结构;大气退火的NiO/Ni多层膜被氧化成沿(111)晶面择优生长的NiO薄膜;而真空退火的NiO/Ni薄膜仍然保持着明显的多层结构,各层膜的结晶程度提高。沉积态和真空退火态的NiO/Ni多层膜呈现低可见光透过率和低电阻率的特点,电阻率达到10-5?·cm数量级;大气退火的NiO/Ni多层膜呈现49.3%可见光平均透过率和高的电阻特性。     

电沉积法制备纳米晶材料

电沉积法是制备完全致密的纳米晶体材料最有前途的方法之一。本文综述了电沉积法制备纳米晶镍及其合金的研究现状及制备方法对纳米晶材料性质的影响。     

不同调制结构Ni/Al型纳米多层膜的非对称扩散及界面应力演化行为

为了研究分析室温下溅射沉积的金属异质结界面演化的尺度依赖性,制备了不同调制周期和Ni:Al调制比等特征结构的Ni/Al型金属纳米多层膜。结合X射线衍射,多光束光学应力传感器(MOSS)实时薄膜曲率测量,研究了应力演化行为,并在此基础上分析推测纳米多层膜在生长过程中的界面特性。实验结果表明,由于各亚层内各向异性纳米晶结构,多层膜界面具有不对称性,这是由于界面处Ni原子向Al晶格内的不对称扩散行为所致。特别地,当此类型多层膜具备最小调制周期和最低Ni:Al调制比这两个特征参量时,上述不对称扩散行为由于界面累积效应变得更为加剧。     

Co/Cu/Co纳米多层膜的铁磁耦合效应

采用洛仑兹电子显微镜研究了磁控溅射沉积制备的Cu(20 nm)/Co/Cu/Co纳米多层膜磁畴结构随铁磁层间耦合效应的变化. Cu中间层厚度较薄时, 由于铁磁层之间的耦合作用, 纳米多层膜为垂直易磁化, 磁畴为磁泡结构, 磁泡的平均直径随Cu中间层厚度的增加而减小, 多层膜矫顽力呈减小趋势. 当Cu中间层厚度大于3 nm时, 铁磁层之间的耦合作用减弱, 纳米多层膜为面内易磁化, 磁泡结构的磁畴消失, 全部为具有波纹状的接近180°畴壁的磁畴结构.     

气相沉积铁钇多层膜的磁学性能

研究了气相沉积技术制备的Fe/Y多层膜的磁学性能,试验结果表明,当多层膜中铁层厚度减少到1．4nm时,薄膜由铁磁性转变为超顺磁性;多层膜的饱和磁化强度随铁层厚度的减少和钇层厚度的增加而显著降低。