化学还原法原位制备石墨烯/纳米银复合粉体及其导电性能

以水合肼为还原剂,PVP为分散剂,在反应温度为60℃,p H为6条件下同时还原氧化石墨烯和硝酸银,原位制备石墨烯/纳米银复合粉体。通过扫描电镜、X射线衍射、红外吸收光谱和拉曼光谱等手段研究溶液中硝酸银的质量浓度对石墨烯/纳米银复合粉体形貌与结构的影响。用石墨烯/纳米银复合粉体替代部分微米银粉制备低温固化导电浆料,对其导电性能进行研究。结果表明:银纳米粒子分布于石墨烯片层之间。当反应溶液中硝酸银的质量浓度为0.75 g/L,氧化石墨烯质量浓度为0.25 g/L时,获得分散性好,粒径均匀的石墨烯/纳米银复合粉体,且负载在石墨烯片层上的银纳米粒子的粒径集中在100 nm左右。用石墨烯/纳米银复合粉体替代4%微米银粉制备导电浆料,浆料的体积电阻率为1.8×10-5Ω·cm,与未添加石墨烯/纳米银复合粉体的导电浆料相比,电阻率降低61.7%。     

碳化硼锆合金烧结体反应界面研究

本文以氢化锆-2粉与B_4C粉为原料制备了B_4C-Zr-2可燃毒物烧结体,对碳化硼与锆基体的界面反应层进行了研究;用XRD分析了界面反应层的相成分,用扫描电镜对反应层的微观结构、反应层厚度与烧结温度的关系进行研究。结果表明当烧结温度高于900℃时,碳化硼与锫合金开始发生界面反应,生成碳化锆与二硼化锆,反应层的厚度随烧结温度的升高而增加,当烧结温度为900℃,1 000℃,1 100℃时,反应层厚度约为1μm,3μm,6μm。     

锆-硅有机前驱体裂解机理及PIP法制备C/C-ZrC-SiC复合材料的烧蚀行为

使用有机锆前驱体(POZ)和聚碳硅烷(PCS)作为前驱体,通过前驱体浸渍-裂解工艺(PIP)制备了C/C-ZrC-SiC复合材料。采用热重分析仪、X射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究了Zr-Si混合前驱体的裂解过程中的热失重行为、物相转化过程及显微组织,并详细分析了复合材料的微观结构和烧蚀行为。结果表明:将Zr-Si混合前驱体从室温加热至1 200℃时,ZrC首先转化为无机态的ZrO_2,当裂解温度升高至1 600℃时,ZrO_2通过碳热还原反应生成ZrC陶瓷;SiC晶体的转变温度为1 200～2 000℃。对C/C-ZrC-SiC复合材料烧蚀后的显微组织观察表明,所制备的复合材料具有良好的耐烧蚀性能。     

纳米氧化锆的固相合成及机理研究

以八水氯氧化锆和草酸钠为原料,固相反应合成出前驱体二水草酸氧锆,前驱体在600℃分解5 h,得到氧化锆粉体。结果表明,产物为粒度分布均匀、纯度高、单斜相和四方相共存的纳米氧化锆粉体,其一次颗粒尺寸在15 nm左右。     

层状氮化硼纳米片的制备及表征

基于前驱体合成与氨气氮化两步法，通过对前驱体合成关键参数B源/N源比、分散剂种类、前驱体干燥方式进行调控，实现了大比表面积、少层氮化硼纳米片材料的制备。其优化条件为以硼酸为硼源，尿素为氮源，硼酸与尿素摩尔比为1∶30，甲醇和去离子水作为分散剂，利用真空冷冻干燥方式合成前驱体。将前驱体在氨气气氛下900 ℃保温3 h合成了氮化硼纳米片。利用X射线衍射测试、X射线光电子能谱测试、拉曼光谱测试、热重分析测试等对合成产物进行了物相和结构表征，利用扫描电子显微镜、原子力显微镜、透射电子显微镜、氮气吸脱附曲线等对合成产物进行了形貌及比表面积表征。结果表明:合成的氮化硼为六方氮化硼纳米片（h-BNNSs），纯度高，形貌类石墨烯，层数为2～4层，厚度平均为1 nm，比表面积为871.8 m2·g?1，单次产物质量平均可达240 mg，合成产物平均产率可达96.7%。该方法简单易操作，实现了大比表面积少层氮化硼的制备，有助于氮化硼在各应用领域的研究，如氮化硼/石墨烯复合材料、纳米电子器件、污染物的吸附、储氢等。      

化学共沉淀法制备四方相ZrO2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO2-CaO纳米粉末.DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变.经在400,600,1100和1300℃煅烧1h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响.结果显示:前驱体经600℃和1100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8nm和43.7nm的四方氧化锆纳米粉末.在掺杂摩尔数分数为5%的硝酸钙的ZrO2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1100℃,1234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度.     

抗高温蒸汽氧化ZrC/Cr复合涂层制备与性能研究

采用预制涂层粉末方式在锆合金表面激光熔覆涂层,成功制备出了不同成分配比的ZrC/Cr复合涂层管。涂层厚度90-120μm,组织均匀致密,与基体结合良好。对涂层管进行高温蒸汽氧化试验,结果发现,ZrC/Cr复合涂层抗高温蒸汽氧化性能受成分配比影响显著,ZrC与Cr粉末配比为1:4的复合涂层在1204℃高温水蒸气环境中表现出了良好的抗高温水蒸气氧化性能,氧化增重约为无涂层锆合金包壳管氧化增重的一半。     

MoS_2纳米片在催化及生物领域的应用研究进展

随着纳米材料的研究逐渐深入,具有类石墨烯结构的二维纳米材料,如MoS_2纳米片,已经成为被广泛关注的研究热点。本文围绕MoS_2纳米片在很多领域的具体应用研究,从简单介绍MoS_2纳米片的结构和主要合成方法开始,重点论述了MoS_2纳米片及其相关材料的四个应用研究成果。首先,作为催化剂,与MoS_2纳米片相关的材料在光或电催化析氢反应和催化氧化还原反应等方面的应用研究进展被详细阐述,其中涉及的与MoS_2纳米片复合的材料主要有还原氧化石墨烯、碳纳米管、Ti O2纳米粒子、金属纳米粒子、半导体纳米粒子等;然后,详细介绍了与MoS_2纳米片相关的材料在生物传感器和医药领域的应用研究进展。在生物传感器方面,人们发现MoS_2纳米片对生物分子有较灵敏的响应;在医药领域方面,人们发现MoS_2纳米片可以作为光吸收剂或载体得到应用。最后,对这种材料在未来的研究探索和可能发展提出了展望。     

镍铬轴承合金固溶时效态组织特征与力学性能

研究了00Cr40Ni55Al3Ti轴承合金固溶态和时效态的组织特征及硬度变化规律。结果表明:随着固溶温度的升高,α-Cr相析出数量呈下降趋势,在1 200℃时α-Cr相尺寸最小,面积分数仅为8.45%;高于1 200℃时,α-Cr相尺寸逐渐增大,数量减少。固溶处理后冷却速度越快,α-Cr相析出数量越少,硬度降低;固溶温度在1 190～1 210℃之间以138℃/s进行冷却,经600℃×6 h时效处理后,硬度超过59.7HRC,合金微观组织主要由球状α-Cr相和均匀片层组织及弥散分布其中的纳米级γ′相组成,硬度较为均匀。1 200℃固溶处理以138℃/s进行冷却,经550℃保温6 h后,00Cr40Ni55Al3Ti合金显微组织为球状α-Cr相、片层组织和非片层组织,非片层组织面积分数约为32.21%,片层组织硬度达703HV,非片层组织硬度为249HV;当时效温度为600和650℃时,时效时间在5～7 h范围内,显微组织为均匀分布的片层组织和球状α-Cr相,硬度为676HV～712HV。00Cr40Ni55Al3Ti轴承合金在1 190～1 210℃之间进行固溶处理后快速冷却(冷却速度大于138℃/s),经600℃时效处理6 h后,洛氏硬度可达到60HRC以上。     

镍铬轴承合金固溶时效态组织特征与力学性能

研究了00Cr40Ni55Al3Ti轴承合金固溶态和时效态的组织特征及硬度变化规律。结果表明:随着固溶温度的升高,α-Cr相析出数量呈下降趋势,在1 200℃时α-Cr相尺寸最小,面积分数仅为8.45%;高于1 200℃时,α-Cr相尺寸逐渐增大,数量减少。固溶处理后冷却速度越快,α-Cr相析出数量越少,硬度降低;固溶温度在1 190~1 210℃之间以138℃/s进行冷却,经600℃×6 h时效处理后,硬度超过59.7HRC,合金微观组织主要由球状α-Cr相和均匀片层组织及弥散分布其中的纳米级γ′相组成,硬度较为均匀。1 200℃固溶处理以138℃/s进行冷却,经550℃保温6 h后,00Cr40Ni55Al3Ti合金显微组织为球状α-Cr相、片层组织和非片层组织,非片层组织面积分数约为32.21%,片层组织硬度达703HV,非片层组织硬度为249HV;当时效温度为600和650℃时,时效时间在5~7 h范围内,显微组织为均匀分布的片层组织和球状α-Cr相,硬度为676HV^712HV。00Cr40Ni55Al3Ti轴承合金在1 190~1 210℃之间进行固溶处理后快速冷却(冷却速度大于138℃/s),经600℃时效处理6 h后,洛氏硬度可达到60HRC以上。     

水热法制备V2O5作为高性能锂离子电池正极材料

锂离子电池具有工作电压高、能量密度大等优点。目前,主流的正极材料如LiFePO4等存在理论容量低等问题,难以满足需求。V2O5具有层状结构,能够有效嵌锂,是一类新型的锂离子电池正极材料。但V2O5作为锂离子电池正极材料时循环稳定性较差,限制了其应用。采用水热法制备二维结构的V2O5纳米片材料,将其作为锂离子电池的正极材料,并与商业V2O5进行对比。测试表明,V2O5纳米片呈现片层状结构,粒径大小在130~280 nm,在循环伏安测试中有三对比较明显的氧化还原峰,经50次循环后V2O5纳米片可逆容量达到227 mAh/g,与第二圈的放电容量相比,容量保持率为89%,证明V2O5纳米片的储锂性能良好。     

化学气相沉积法制备核/壳结构Co/C纳米颗粒的结构与热稳定性

以乙酰丙酮钴为原料,采用单步金属有机物化学气相沉积法,在600~800℃温度下制备碳包覆钴的核/壳结构Co/C纳米颗粒。利用X射线衍射、透射电镜和Raman光谱仪等对合成产物的元素组成和结构进行表征,研究合成温度对产物形貌和结构的影响,分析Co/C核/壳纳米颗粒的形成机理,并通过差式扫描量热分析/热重分析研究产物的热稳定性。结果表明,不同反应温度下的产物中,Co核的粒径均在10~60 nm之间,C壳层的厚度在10~20 nm之间。随合成温度从600℃升至800℃,Co核由HCP和FCC的混合结构逐步转变为单一的FCC结构,而C层的结晶度逐渐升高。核/壳结构Co/C纳米颗粒在空气气氛下从250℃开始缓慢氧化,结晶度高的C壳层对Co核具有更好的保护作用。     

Co_3O_4纳米片的简单热氧化法制备及其磁性能

在空气气氛下,通过简单的电热板将氧化沉积在硅基片上的钴薄膜在553~723 K下加热24 h,制备出了大面积Co3O4纳米片,并对纳米片的形貌、晶体结构、生长机制及其磁性能进行了系统研究。结果表明:Co3O4纳米片垂直基片生长,其厚度约为25~80 nm,长度可达1μm,纳米片尺寸随热氧化温度升高而增加。与相应的块体材料对比,Co3O4纳米片的Néel转变温度TN显著降低,约为20 K。450℃热氧化形成的样品5 K时的磁滞回线具有明显交换偏置,交换偏置场约为9.6×10-3T。Co膜简单热氧化生成Co3O4纳米片的过程分为两步:首先在Co膜表面由里往外形成了Co O层和Co3O4层,随后Co3O4纳米片在外层的Co3O4氧化层上形核生长,并最终形成了未氧化的Co层/Co O层/Co3O4层/Co3O4纳米片层的多层结构。这种较低温度下热氧化生成Co3O4纳米片的生长过程是一种短程扩散生长机制,并受钴离子的向外扩散速率控制,生成的纳米片的形状与Co3O4晶体结构密切相关。     

定向分布石墨烯纳米片/Al8030复合材料的低温蠕变性能研究

采用粉末改性和半固态挤压工艺制备了石墨烯纳米片/Al8030复合材料, 其中石墨烯纳米片质量分数为0.5%, 研究了石墨烯纳米片对铝基复合材料显微组织和低温蠕变性能的影响。结果表明: 石墨烯纳米片主要分布于晶界处, 并且具有与挤压方向平行的定向分布特征。复合材料样品在服役条件下的稳态蠕变速率与铝合金基体相比下降超过50%。在90 ℃和50~90MPa实验条件下, 基体的蠕变机制以位错攀移机制为主, 而复合材料的蠕变则由位错滑移和位错攀移机制共同影响; 在120~150 ℃和50~90MPa实验条件下, 基体和复合材料的蠕变均由位错攀移机制和第二相增强机制协同控制, 但石墨烯纳米片的添加使得第二相增强机制对蠕变的控制更明显。     

不同界面Ag基纳米多层膜热稳定性的研究

本文研究了Ag/Cu纳米多层膜和Ag/Nb纳米多层膜室温下及退火状态下的界面结构。通过X射线衍射分析以及透射电镜对形貌进行了表征。结果表明,调制周期为20nm时,Ag/Cu多层膜界面为半共格结构,Ag/Nb多层膜界面为共格结构。经200℃～500℃退火处理后,Ag/Cu多层膜在400℃时层状结构破坏,而Ag/Nb多层膜在500℃下仍保持很好的结构稳定性。研究结果说明,共格界面比半共格界面具有更高的热稳定性。     

类石墨烯结构二硫化钼纳米片的研究进展

类石墨烯结构的纳米材料不同于块体材料的众多优异性质,成为近年来非常热门的国际前沿领域之一。本文综述了类石墨烯二硫化钼纳米片的最新制备方法:包括微机械剥离法、锂离子插层法、液相超声方法、化学气相沉积方法以及化学合成方法。阐述了各种不同制备方法的优点和局限性。总结了类石墨烯结构二硫化钼纳米片在催化、锂离子电池和电子器件等方面的应用,并展望了其未来的发展方向。     

一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法

正专利申请号:CN201510663099. 8公开号:CN105293580A申请日:2015. 10. 15公开日:2016. 02. 03申请人:南京大学本发明公开了一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法,将质量比为0. 01～100:1的物质A和过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液加入到反应容器内超声,温度0～80℃,超声功率1～750 W,超声反应0. 5～72 h;超声结束进行离心洗涤,得到分散在不同体系中的功能化产品的分散液;其中,物质A为HS(CH2)nR,R为COOH、NH_2、OH或SH,n=2、3、4。该方法操作简单,操作条件     

核反应堆用锆的生产

用克罗尔工艺熔融金属锆生产反应堆用锆的工艺,是将精制的 ZrCl_4同 CO_2或 CO一起通入金属镁中,以使碳和氧吸附到金属锆中,在高温还原反应ZrCl_4+2Mg=Zr+2MgCl_2中,金属锆同 Co_2或CO 反应2Zr+Co_2=ZrC+ZrO_2或3Zr+2CO=2ZrC+ZrO_2。氧和碳均匀地吸附于海绵锆上而改善了核     

氢化锆在350～600℃纯氧中的氧化行为

通过恒温氧化实验研究了氢化锆在350～600℃纯氧中的氧化行为,分析了温度和时间对氧化层质量增重的影响规律,并借助Ⅺm,SEM等分析测试手段对氧化层的物相组成和截面形貌进行分析.结果表明,氢化锆的质量增重随着氧化温度的升高而增大,450℃以下,氧化反应速度很慢;500'～600℃温度范围内,氢化锆的质量增重与氧化时间的关系曲线符合抛物线规律.氧化层由内到外分为致密层和疏松层,氧化层主要由单斜相M-zeO2组成.     

Ag包覆Fe复合纳米粉体的制备及导电导磁性能研究

用化学镀法,以葡萄糖和甲醛的混合液为还原剂,制备了Ag包覆Fe复合纳米粉体,并用制备的复合纳米粉作为导电导磁相,制备了导电导磁胶。用透射电子显微观察和X射线衍射表征了Ag包覆Fe复合纳米粉体的结构、形貌和粒度分布,用直流低电阻测试仪、振动样品磁强计研究了导电导磁胶的导电导磁性能。结果表明:制备的Ag包覆Fe复合纳米颗粒具有壳核结构(纳米Fe为核、Ag为壳),复合纳米颗粒粒度分布为50~120 nm,通过电镜测得Ag层的厚度约为2 nm。用Ag包覆Fe复合纳米粉制备的导电导磁胶的电阻率为2.66×10~(-4)~8.9×10~(-4)?·cm、饱和磁化强度18.5~38.6 A·m~2·kg~(-1)。